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ABSTRACT
1. 서 론
1차원 나노물질은 넓은 표면적과 우수한 물리/화학적 특 성, 좋은 결정성 등 다양한 특성을 가지고 있다.1,2) 최 근 몇 년 동안 나노튜브,3) 나노섬유,4) 나노벨트,5) 나노 와이어6)와 같은 1차원 나노물질 합성에 많은 관심이 집 중되고 있다. 특히, 가스 센서 분야에서 넓은 표면적은 타겟 가스의 많은 흡착을 유발하기 때문에 중요하게 여 겨지고 있다.7) 다양한 가스 센서 중 금속 산화물 기반 의 가스 센서는 높은 감도, 빠른 동작 특성, 간단한 제 조 및 간편성 등으로 인해 가장 일반적으로 사용되고 있 다.8,9) 센싱 연구에서 금속 산화물 나노와이어(NWs)는 다 양한 방법으로 합성할 수 있는 1D 재료의 가장 중요한 카테고리 중 하나이다. 지금까지 나노와이어 형태를 가 지는 많은 반도체 재료가 가스 센싱 목적으로 사용되었 으며, 센싱 물질은 일반적으로 n-type과 p-type으로 나눌 수 있다.11,12) 그러나 n-type 금속 산화물 반도체의 감지 특성이 p-type에 비해 훨씬 우수하기 때문에 n-type 금 속 산화물에 대한 관심이 높다.13)
p-type 반도체 물질인 TeO2는 우수한 광학적, 전기적 특성을 가지고 있기 때문에 가스 센싱 물질로 많이 연 구되었다.14-19) 그러나 TeO2 그 자체로는 센싱 능력이 떨 어지기 때문에 다른 전략을 통해 감도를 개선해야 한다.20) 또한 다른 금속 산화물에 비해 1D 형태의 TeO2 합성이 어렵기 때문에 TeO2에 대한 관심이 적었다. 그에 비해 ZnO는 대표적은 n-type 반도체 물질로, 3.37 eV의 넓은 밴드갭, 큰 결합에너지(60 meV), 높은 전자 이동도, 우 수한 화학적/열적 안정성을 가지고 있다.21,22)
금속 산화물의 감지 능력을 개선하기 위해 귀금속 증 착, p-n 이종접합과 같은 방법이 연구되었다.23,24) p-n 이 종접합에서 전자는 n-type에서 p-type으로 이동하고, 그 에 따라 n-type과 p-type 물질 표면에서 전자와 정공의 농도를 변화시킨다. 따라서 타겟 가스에 노출되면 계면 저항이 크게 변하면서 가스 센서의 저항 값이 변하게 된 다.25) 본 연구에서는 p-(TeO2)/n-(ZnO) 이종접합을 형성 하기 위해 ZnO 나노입자가 장식된 TeO2 NWs를 합성 했고, NO2 가스에 대한 감지 성능을 평가하였다. NO2 는 유독하고 위험한 가스 중 하나로, 오존층 파괴, 산성 비, 후각 마비, 급성 호흡기 질환 등의 건강 문제를 유 발한다. 특히 최근 몇 년 동안 교통량과 건축물의 증가 로 인해 대기 중 NO2 가스 농도가 크게 증가하였다. 이 는 NO2 가스의 감지가 매우 중요하다는 것을 시사한다.26)
본 연구에서는 Vapor-Liquid-Solid (VLS) 공법을 사용 하여 순수 TeO2 NWs와 ZnO 나노입자로 장식된 TeO2 NWs를 합성하였다. 합성된 물질의 형태와 성분을 분석 한 후, 가스 감지 특성을 연구하였다. ZnO 장식에 의 한 TeO2 NWs의 감지 성능이 향상되었음을 확인했다. 때 문에 ZnO 장식에 따른 p-n 이종접합은 센서의 감도 향 상에 영향을 미치는 주 요인이라고 할 수 있다.
2. 실험 방법
2.1. TeO2 NWs 합성
TeO2 NWs는 Au 촉매를 사용한 VLS 성장 공법을 통 해 합성되었다. 먼저 TeO2 NWs의 성장을 위해 Au 촉 매를 스퍼터링 방법으로 알루미나 기판에 3 nm 두께로 증착하였다. TeO2 NWs의 성장을 위해 고순도의 Te 분 말(> 99.9 %, Sigma-Aldrich Co. Ltd.)이 사용되었다. TeO2 NWs는 대기분위기에서 1시간동안 370 °C의 수직 로에서 합성되었으며, 상온으로 냉각 후 사용하였다. Fig. 1(a)에 VLS 공법을 개략적으로 나타내었다.
Fig. 1
Schematic representation of (a) VLS growth method, (b) sensing measurement.
2.2. ZnO 장식된 TeO2 NWs 합성
TeO2 NWs 표면에 ZnO 나노입자를 성장시키기 위해 TeO2 NWs 표면을 스퍼터링 하여 3 nm 두께의 Au 층 으로 코팅하였다. 그 뒤 550 °C에서 1시간 동안 성장을 시키면 TeO2 NWs 표면에 ZnO 나노입자가 형성된다.
2.3. 특성 분석
합성된 TeO2 NWs의 결정구조는 X선 회절 [XRD-Philips X’pert diffractometer, Cu Kα1 radiation (λ = 1.5408 Å)]을 사용하여 분석하였고 형태는 주사전자현미경(SEM Hitachi S-4200)과 투과전자현미경(TEM, JEOL JEM-2010, Japan, 200 kv)을 사용하여 분석하였다.
2.3. 센서 제작 및 센싱 테스트
가스 센서 디바이스의 제작을 위해 알루미나 기판위에 Au층(두께 300 nm)과 Ti층(두께 50 nm)을 순차적으로 증 착하였다. 전극이 맞물리는 부분에 센싱 물질을 도포한 뒤, 제작된 센서를 센싱 장비에 넣고 NO2 가스와 건조 된 공기의 혼합 비율을 변경하면서 가스 센싱 능력을 평 가하였다. 센서의 저항 데이터는 Keithley 2400 source meter를 사용하여 측정되었고, 감도(R)는 R = Ra/Rg (ZnO 가 장식된 TeO2 NWs의 경우)로 계산되었다. 여기서 Ra 및 Rg는 각각 건조된 공기에서의 저항, 타겟 가스가 혼 합된 상태에서의 저항 값을 나타낸다.27-30) Fig. 1(b)에 센 서 측정 시스템의 모식도를 나타내었다. 센서 측정은 수 평로에서 측정되었고, 수평로 양쪽에 가스통과 멀티미터 를 각각 연결시켜 타겟 가스의 농도에 따른 센서의 저 항 변화 값을 실시간으로 모니터링 할 수 있다.
3. 결과 및 고찰
3.1. 구조 및 형태 분석
Fig. 2에 합성된 TeO2 NWs XRD 패턴을 나타내었다. Fig. 2(a)는 사방정계인 TeO2 NWs의 XRD 패턴을 보여 준다(JCPDS Card No. 52-1005).31) TeO2 NWs의 기판 으로 사용된 알루미나(Al2O3)와 관련된 피크도 나타난 것 을 확인할 수 있다. ZnO가 장식된 TeO2 NWs의 경우, TeO2 NWs에 대한 피크가 대부분 사라지고 ZnO와 관 련된 피크가 나타난 것을 확인할 수 있다. 이것은 TeO2 표면에 ZnO가 존재함을 확인시켜준다. 기판 물질(Al2O3) 을 제외하고는 다른 물질에 대한 피크가 검출되지 않았 으며, 이는 합성이 성공적으로 이루어졌음을 증명한다.
Fig. 2
XRD patterns of (a) bare TeO2 NWs, (b) ZnO decorated TeO2 NWs.
1D 금속 산화물을 성장시키기 위한 VLS 공법은 금 속 물질과 촉매를 포함하는 액체 방울의 형성으로 설명 할 수 있다. 산소가 흐르면서 액체 방울로부터 1D 금 속 산화물이 형성된다.33) 합성된 NWs가 성공적으로 형 성되었는지 확인하기 위해 현미경 분석을 진행하였다. Fig. 3(a)는 길고 연속적인 TeO2 NWs의 형태를 명확 하게 보여주는 SEM 이미지이며, Fig. 3(b)는 ZnO로 장 식된 TeO2 NWs의 SEM 이미지이다. SEM 이미지를 통 해 합성된 TeO2 NWs의 직경이 90 nm인 것을 확인하 였다. 또한 TEM을 사용하여 추가적인 분석을 진행하였 으며, Fig. 3(c)에서 ZnO 장식에 의해 TeO2 NWs의 표 면이 거칠어진 것을 확인할 수 있었다.
Fig. 3
SEM images of (a) bare TeO2 NWs, (b) ZnO decorated TeO2 NWs (Insets show high magnification images), (c) Typical TEM image of ZnO decorated TeO2 NWs.
3.2. 가스 센싱 연구
Fig. 4(a)는 50 ~ 400 °C 온도 범위에서 50 ppm의 NO2 가스에 노출된 TeO2 NWs의 감도 그래프를 나타낸다. TeO2 NWs가 p-type 물질이기 때문에 NO2 가스에 노출 되면 저항이 감소하게 되고, 이에 따라 감도를 Ra/Rg로 나타내었다. Fig. 4(b)는 작동 온도에 따른 센서의 감도 를 나타낸다. 이는 TeO2 NWs의 최적 작동 온도가 350 °C라는 것을 알 수 있다. Fig. 4(c)는 ZnO로 장식된 TeO2 NWs의 감도 그래프이며, 센서가 n-type 거동을 나 타내기 때문에 감도를 Rg/Ra로 나타내었다. Fig. 4(d)에 나타난 바와 같이, ZnO가 장식된 TeO2 NWs의 경우에 도 최적 온도가 350 °C인 것을 확인할 수 있었고, 작동 온도가 낮아질수록 감도가 크게 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 이는 낮은 온도에서는 센서 표면에 NO2 가 스가 흡착되기 위한 에너지가 충분하지 않으며, 높은 온 도에서는 가스의 탈착 속도가 흡착 속도보다 높기 때문 이라고 할 수 있다.34)
Fig. 4
Response of gas sensors towards 50 ppm NO2 gas at different temperatures (a), (b) bare TeO2 NWs (c), (d) ZnO decorated TeO2 NWs.
Fig. 5는 ZnO로 장식된 TeO2 NWs가 350 °C에서 10, 30, 50 ppm의 NO2 가스에 대한 감도 그래프를 나타낸 다. 각각의 NO2 농도에 대해 1.44, 2.12, 3.11의 감도를 나타내었고, NO2 농도가 증가할수록 감도가 증가하는 것 을 확인하였다.
Fig. 5
Response curves for different concentrations of NO2 gas at 350 °C.
TeO2 NWs의 경우, NO2 가스에 대한 반응 시간 및 회복 시간이 각각 300s, 237s로 계산되었고, ZnO로 장 식된 TeO2 NWs의 경우는 각각 30s, 287s로 계산되었 다. ZnO로 장식된 TeO2 NWs가 NO2가스에 대해서 훨 씬 빠른 반응 속도를 나타내는 것을 확인할 수 있다. 추 가적으로 Table 1에 TeO2 NWs와 관련된 다른 문헌들 의 반응시간 및 회복 시간에 대한 결과를 나타내었다.35,36) 다른 문헌들에 비해 반응 시간 및 회복 시간이 빠른 이 유는 p-(TeO2)/n-(ZnO) 이종 접합의 형성과 높은 작동 온도 때문이라고 할 수 있다.
Table 1
Response and recovery time for various TeO2 NWs.
ZnO로 장식된 TeO2 NWs의 선택성을 평가하기 위해 벤젠, 에탄올, 아세톤, CO, SO2 가스에 노출시켜 감도를 비교하였다. Fig. 6은 NO2 (3.11)에 대한 감도가 벤젠 (1.32), 에탄올(1.31), 아세톤(1.2) CO (1.15), SO2 (1.05) 보다 감도가 높다는 것을 확인할 수 있다. NO2 분자에 서 질소는 비공유 전자쌍을 하나 가지고 있으며, 이것이 NO2 가스가 다른 가스들에 비해 흡착이 잘 되는 이유 중 하나이다. 비공유 전자쌍은 센서 표면과 쉽게 결합을 형 성하기 때문에 센서 표면에 흡착 현상을 촉진하게 된다.37)
Fig. 6
Selectivity patterns for ZnO decorated TeO2 NWs towards 50 ppm different gases at 350 °C.
3.3. 가스 센싱 메커니즘
저항식 가스 센서는 타겟 가스에 노출 시, 저항 변화 를 기반으로 작동한다.38) 타겟 가스에 노출되지 않은 TeO2 NWs 센서가 공기 중에 있을 때, 산소 분자는 TeO2 NWs 표면에 흡착되고 TeO2 NWs 가전자대에서 전자를 뺏어 산소 이온(예: O2-, O- 또는 O2-)으로 전환 된다.39):
TeO2 NWs의 표면으로부터 전자가 빠져나가면 TeO2 NWs의 표면에 정공 축적층(HAL)이 형성된다. NO2 가 스에 노출되면 NO2 가스는 TeO2 NWs 표면에 흡착되 며, NO2의 높은 전기 음성도 때문에 전자가 NO2 분자 에 흡착된다.40,41)
이러한 반응의 결과로 전자와 정공의 결합(e- + h+ → null)에 의해 HAL 폭이 증가하게 되고, 결과적으로 센 서의 저항이 감소하게 된다. 이후, NO2 가스에 포획된 전자가 TeO2 NWs 표면으로 방출되면서 초기 저항 값 으로 돌아온다. 이 메커니즘을 Fig. 7(a)에 개략적으로 나 타내었다. TeO2 NWs 센서의 감도는 ZnO로 장식된 TeO2 NWs 센서보다 낮으며, 이는 n-type에 비해 p-type 물질이 캐리어 이동도 차이로 인한 낮은 감지 특성을 가 지기 때문이라고 할 수 있다.42,43)
Fig. 7
Sensing mechanism of (a) bare and (b) ZnO decorated TeO2 NWs gas sensor.
ZnO로 장식된 TeO2 NWs는 n-type 감지 동향을 보였다 . 이는 p-type 감지 동향을 보이는 TeO2 보다 n-type 감 지 동향을 보이는 ZnO에 의해 지배되었다고 할 수 있다.
ZnO의 전자 이동도는 200 cm2/V×s로, 금속 산화물 중 가장 높은 값 중 하나이다.44) ZnO는 n-type 금속 산화 물이기 때문에 흡착된 산소가 NO2 가스에 포획되면서 전 자 공핍층(EDL)을 형성한다.44)
결과적으로 공기 중에서 센서에 두 개의 EDL 층이 형 성된다. 하나는 공기 중에 ZnO가 노출되기 때문이고, 다 른 하나는 ZnO와 TeO2 사이의 접촉 영역에서 전자가 이동하기 때문이다. 센서가 NO2 가스에 노출되면 ZnO 의 표면뿐만 아니라 ZnO와 TeO2 사이의 이종접합에서 도 전자가 빠져나가게 된다. 해당 감지 메커니즘은 F i g. 7(b)에 개략적으로 나타내었다.
ZnO로 장식된 TeO2 NWs의 경우, Fig. 8과 같이 p-n 이종접합이 형성될 수 있다. 실제로 ZnO (5.2 eV),45) TeO2 (5.64 ~ 6.93 eV)35)의 일함수 차이로 인해 ZnO의 전자가 TeO2로 흐르게 된다. 또한 ZnO-TeO2 계면에서 두 물질 사이의 격자 불일치로 인해 결함이 생성되는데, 이는 NO2 가스 및 산소 분자에 대한 흡착 사이트를 제 공하여 센서의 감도를 향상시킬 수 있다.46)
Fig. 8
Schematic representation of band gaps in ZnO/TeO2 system (a) before contact (b) after contact in air and (c) after contact in NO2.
4. 결 론
요약하자면, 본 연구에서는 VLS 공법을 사용하여 TeO2 NWs 및 ZnO 장식된 TeO2 NWs를 성공적으로 합성하 였다. 합성된 TeO2 NWs의 형태 및 성분을 확인하기 위 해 다양한 분석을 진행하였다. NO2 가스 감지는 다양한 작동 온도에서 진행되었으며, ZnO 장식된 TeO2 NWs가 NO2 가스에 대해 훨씬 향상된 감도를 나타내었다. p- (TeO2)/n-(ZnO) 이종 접합의 형성과 ZnO의 우수한 고유 특성이 ZnO 장식된 TeO2 NWs 센서의 감도 향상에 주 된 원인으로 작용했음을 확인할 수 있었다.
Acknowledgement
This work was supported by the Technology Innovation Program (20013726) funded By the Ministry of Trade, Industry & Energy (MOTIE, Korea).
<저자 소속>
유동재
한양대학교 신소재공학부 학생
신가윤
한양대학교 신소재공학부 학생
엄완식
한양대학교 신소재공학부 학생
강석우
한양대학교 신소재공학부 학생
김은비
한양대학교 신소재공학부 학생
김형민
한양대학교 신소재공학부 학생
김현우
한양대학교 신소재공학부 교수
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