1. 서 론
Nanoparticle에 표면 특성이 있는 기능성 silane은 ultra-fine particle의 표면 특징을 바꿀 수 있고, 응집작 용으로부터 particle을 보호해주기 때문에 산업에 이용되 는 가장 중요한 방법 중의 하나이다. 게다가 silica nanoparticle의 표면이 reacting site 같이 행동할 수 있으면 다양한 분야에 적용할 수 있다. 그래서 다른 표면화학 적, 물리적 성능을 가지는 silica nanoparticle을 쉽게 제 조할 수 있고, 그들은 윤활유의 첨가제와 유-무기 복합 물질 같은 재료산업에서 중요한 역할을 할 수 있다.
폴리이미드 및 그 유도체들은 aromatic ring과 heterocyclic imide ring이 결합된 강한 화학 결합, 공명안정화 정상결합각의 화학적 구조로 인하여 열안정성과 산화안 정성, 기계적 물성, 전기적 특성 및 치수안정성 등이 우 수하기 때문에 항공 산업, 우주 산업, 케이블 피복, 절 연막 또는 복합재료 등과 같이 신소재로 많이 사용되고 있고, 비행기의 내장재, 컴퓨터나 반도체, 전자 산업용 소 재 그리고 자동차의 경량화 재료로도 각광을 받고 있으 며1) 다양한 공업 분야에 사용되고 있다.2) 그러나 폴리 이 미드는 유리전이온도가 매우 높고, 적당한 용매가 없어 성형가공이 어렵고 중합 시에 전구체인 폴리 아믹산이 수분, 열 등에 쉽게 반응하므로 보존이 어렵고 이미드 화 시 고온이 요구되는 단점이 있어 최근에는 변성 폴 리이미드인 폴리아미드-이미드, 폴리에스테르-이미드 등에 관한 연구3,4)도 많이 진행되어 왔으며 이중 폴리이미드 주사슬에 아미드기를 포함하는 폴리아미드이미드는 폴리 아미드와 폴리이미드의 시너지 효과로 인해 높은 열안 정성, 기계적 특성을 가지고 있다. 폴리이미드와 비교 시 폴리아미드이미드는 아미드사슬간 수소결합에 의해 더 높 은 열적 특성을 가지고 있으며 아미드계의 극성 용매에 좋은 용해도를 갖고5) 있고 이런 장점을 이용한 재료의 사용 분야는 다양하게 이용될 수 있다.
폴리아미드의 유도체를 합성하는 과정에서 siloxane 기 를 가지는 폴리아미드 공중합 물은 용매 내에서 자기 조 립에 의해 block 공중합물로 쉽게 얻어지며 개질화 된 silica nanoparticle도 용매 내에서 자기조립에 의해 block 공중합 물을 형성 한다.6) 아미드로 개질된 silica ultrafine particle의 유기변형물이 물 또는 용매와의 응집작용 을 막아줄 수도 있다. 폴리이미드의 전구체인 폴리아믹 산은 높은 흡습성을 가지고 있어 전자재료의 절연체로 사용 시 패키징 크랙, 층간 박리 등의 문제를 일으킬 수 가 있다.7) 그러나 폴리이미드의 고온 열적 특성을 이용 하면 실리카 나노입자를 폴리아미드로 개질된 복합 공 중합물은 이러한 응집성을 개선시킨 복합체의 합성도 가 능하고 그 필요성도 대두되었다.
본 연구는 주 사슬에 아미드기의 도입 보다는 말단에 아미드기를 도입하였으며, 아미드기가 포함된 개질화된 silica nanoparticle 인 γ-mercaptopropyl modified silica nanoparticles (MPSN =MP)에 acrylamide monomer를 공 중합시켜 MPSN+polyacrylamide (= AMP)를 합성하였고 폴리이미드 유도체를 3차 아민계 화합물인 1,4diazabicyclo [2.2.2]octane를8) 이용하여 공중합 시켜 합성된 폴리아미 드-이미드의 열적 성질 및 물리적인 필요한 특성을 검 토하였다.
2. 실험 방법
2.1. Materials and reagents
Nanotech ceramics사에서 제조한 Silica nanoparticle을 제공 받아 실험에 사용하였다. 이 silica를 110 °C에서 48 시간 이상 진공건조 시킨 후에 실험에 사용하였으며 acrylamide monomer는 일본의 Junsei사 특급 시약이고, 실란은 2관능성을 가진(3-mercaptopropyl) trimethoxysilane (MPTMS)를 미국의 Aldrich사 시약을(순도 95 % 이상). 개시제로 α,α'-azobis(isobutyroitrite) (AIBN, Junsei), benzoylperoxide (BPO, ldrich), 촉매로 2,6-Lutidine (Junsei), 중합 억제제로 hydroquinone (Kanto), 용매 및 반응 추 출액으로 toluene (Junsei), methanol (SK), Dimethyl formamide (DMF, Aldrich), Triethylamine (TEA, Aldrich), Acetone (SK), 그리고 ethanol (SK)을 모두 시약용으로 사용하였고, 아믹산 제조 및 치환제로 Pyromellitic dianhydride (PMDA, Aldrich), Methylene diphenyl diamine (MDA, Aldrich)을, 기타 시약으로 1,4diazabicyclo[2.2.2] octane (DABCO, Aldrich), α-Bromo isobutyryl bromide (Aldrich)사로부터 구입하여 정제 없이 사용하였다.
2.2. Methods
2.2.1. 중간 중합체의 합성
중간 중합체는 MP, AMP, PA, PAB로 MP는 γ- mercaptopropyl modified silica nanoparticles (MPSN = MP 수율 93 %)으로서 Min등9) 의 합성 방법을 사용하 였고, AMP제조는 MPSN 2.0 g에 Acrylamide monomer 7.0 g과 ethanol 100 ml를 가하고 중합개시제 AIBN용액 (0.03g / 30ml ethanol)을 주사기로 천천히 가하면서 60 °C 에서 200 rpm의 속도로 14시간 중합시켰다. 중합이 끝 나면 ethanol 100 ml 가한 후 10000 rpm에서 30분 동안 원심분리 시켜(반복 3회) 미 반응물을 제거하였으며 최 종 생성물인 MP+acrylamide(AMP 수율 89 %) 공중합물 을 얻었고 실온에서 50시간 진공 건조시켰다.
Poly(amic acid)는 PMDA 5.453 g(0.025 mole), MDA 4.9565 g(0.025 mole)을 각각 DMF 15 ml에 녹인다. 이것 을 질소 가스 하에 상온에서 8시간 동안 교반하면서 poly(amic acid)를 제조하였다. 그리고 poly(amic acid)에 아세톤 300 ml를 넣고 초음파로 30분간 처리 후 10000 rpm으로 30분간 원심분리를 시키고 이 과정을 3회 반 복하여 재결정을 하여 옅은 담황색의 poly(amic acid) (= PA, 수율 91.3 %)를 얻었다.
브롬 유도체 아믹산(PAB)의 제조는 PA 2.1512 g (5.4 mmole)을 15 ml DMF에 녹이고 TEA 0.544 ml를 가한 후 질소가스 기류 하에서 α-Bromo isobutyryl bromide 1.24 g(5.39 mmole)을 천천히 떨어뜨리면서 상온에서 4시 간 자석 교반기로 반응시켰다. 이것을 메탄올로 150 ml, 10000 rpm으로 30분씩 3회 정제하였으며 48시간 진공 건 조시켜 담황색의 브롬 유도체 아믹산(= PAB, 수율 89.6 %)을 얻었다.6)
2.2.2. PAAMP 및 PABAMP의 합성
PA(3.3926 g) (8.2 mmol)을 DMF 15 ml에 녹이고 그 후 MP(1.2483 g) (8.2 mmol)을 녹인 후 BPO(0.25 w/o), DABCO(0.5 w/o)를 투입 후 N2 gas 기류 하에서 60 °C 에서 3시간 반응시킨다. 이를 냉각시킨 후 메탄올 150 ml, 10000 rpm에서 30분간 3회 정제하였으며 상온에서 48 시간 진공 건조시켜 담황색의 분말 PAMP(수율 83.5 %)을 얻을 수 있다. 같은 방법으로 160 °C에서 PAB 3.5415 g(8.2 mmol)를 MP 1.2483 g(8.2 mmol)와 반응시 켜 담황색 분말의 PABMP(수율 81 %)를 얻었다.
PAAMP와 PABAMP는 PA(3.3926 g) (8.2 mmol)을 DMF 15 ml에 녹이고 그 후 AMP(1.8305 g) (8.2 mmol) 을 녹인 후 BPO(0.25 w/o), DABCO(0.5 w/o)를 투입 후 N2 gas 기류 하에서 60 °C에서 3시간 반응 시킨다. 이 를 냉각시킨 후 메탄올 150 ml, 10000 rpm에서 30분간 3회 정제하였으며 상온에서 48시간 진공 건조시켜 담황 색의 분말 PAAMP(수율 82.1 %)을 얻을 수 있다. 같은 방법으로 160 °C에서 PAB 3.5415 g(8.2 mmol)를 AMP 1.8305 g(8.2 mmol)와 반응시켜 담황색 분말의 PABAMP (수율 80.5 %)를 얻었다. PAB 중간체의 합성은 브롬유 도체의 도입으로 원자 이동 라다칼 중합(ATRP)이 일어 나고 DMF 등의 용매 하에서 자기 조립으로 dendrimer 를 만든다고 알려져 있다.6) 원자이동 라디칼 중합은 리 빙 라디칼 중합의 한 종류로 휴먼 종으로부터 전이금속 복합체를 통해 할로겐 원자가 이동하여 라디칼을 형성 하고 블록공중합체를 형성하는 것이나 근래에는 전이금 속 복합체 대신 bromo isobutyryl bromide등으로도 중합 할 수 있다. 본 실험에서는 PABAMP1의 블락 중합의 단계로만 진행하였다. Scheme 1에 개략적인 과정을 나 타내었다.
2.2.3. 특성 분석
Acrylamide와 imide 등의 원소 분석은 Macro and Micro Elemental Analyzer(EA)인 Elementar vario EL instrument로 측정하였으며, 원소 분석 결과를 계산하였다. Xray photoelectron spectrometer(XPS)는 29.35 eV와 Mg Kα line excitation source의 다기능 Thermo VG Scientific Multi Lab 2000 X-ray photoelectron spectrometer 을 사용하였다. C1s의 binding 에너지 (285.03 eV)를 기 준으로 monochromator를 사용한 binding 에너지에 대한 분석의 해석은 대략 0.3 eV이다. Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR)는 Perkin Elmer spectrum X FT-IR spectrometer을 사용했다. 열분석은 Differential Scanning Calorimeter(DSC)인 Perkin-Elmer Pyris. 1, Diamond와 (450 °C 까지) Thermo Gravimetric analyzer(TGA)인 Perkin-Elmer TGA-7 Pyris 1 system으로 측정했으며 N2 gas 기류 하에서 승온 속도 10 °C/min로 상온에서 900 °C 까지 조사하였다. 그리고 XRD는 Philips, X Pert-MPD System 등을 사용하여 시료를 분석하였다.
3. 결과 및 고찰
3.1. Elemental analysis
본 연구에서 bare SiOX nanoparticles,10) MP, AMP, PA, PAB, PAAMP 그리고 PABAMP의 원소 분석 결과는 Table 1에 나타내었다. 원소 분석의 결과는 Scheme 1에 서 보여 주는 것처럼 PA+AMP와 PAB+AMP의 중합물 인 PAAMP와 PABAMP의 반응 메카니즘과 일치하고 각 단위 반응에서의 수율과 실리카의 함량을 이용한 계산 의 결과 중합체 PAAMP와 PABAMP로 아크릴 아미드 의 전환은 각각 24.7 %와 17.3 %였다.
3.2. XPS analysis
X-선은 고 에너지 전자의 감속에 의해서 또는 원자 내 부 궤도함수 전자가 전자전이 할 때 발생하는 짧은 파 장의 전자기 복사선이다. XPS는 29.35 eV와 Mg Kα line excitation source의 다기능 Thermo VG Scientific Multi Lab 2000 X-ray photoelectron spectrometer을 사 용하였다. C1s의 binding 에너지 (285.03 eV)를 기준으로 monochromator를 사용한 binding 에너지에 대한 분석의 해석은 대략 0.3 eV이다.
본 연구에서 기본 합성 물질인 MP, AMP, PA, PAB에 서 PAMP, PABMP, PAAMP, PABAMP로 graft 중합 시 킨 결과로 Figs. 1, 2에 나타내었으며 AMP, PA, PAB spectra를 각각 원소별로 보면 AMP은 104.10 eV에서 Si(2p)가, 531.62 eV에서 O(1s)가, 285.03 eV에서 C(1s) 가, PA는 각각 105.1 eV, 532.37 eV, 285.15 eV, PAB는 105.61 eV, 532.46 eV, 285.20 eV에서 Si(2p), O(1s), C(1s) 가 나타났다. 그리고 MM에서 N(1s)가 399.66 eV에서 나타났고 C와 N의 표면 원소 함유량은 54.41 %와 16.86 %로 증가되어 AA monomer가 graft 중합됨을 확인시켜 주고 있다. 또한 PA와 PAB의 표면 원소 함유량에서 Br(3d)가 68.63 eV에서 0.78 % 검출된 것은 Bromo 유도 체인 PAB에서 Br이 말단기에 중합된 것을 확인할 수 있 었고 PABAMP에서도 약하게 존재함이 확인되었다. 브 롬 유도체는 원자이동라디칼중합(Atomic transfer radical polymerization: ATRP)의 개시제로 폴리아믹산 말단에 반 응하여 폴리아미드와의 graft 중합을 XPS data에서 확인 되었다.
PAMP, PAMM, PABMP, PABMM은 각각 PA+MPSN, PA+AMP, PAB+MPSN, PAB+AMP의 block 공중합물로 N(1s)가 PA에서의 6.46 %, PAB에서 6.54 %가, MPSN 도입으로는 3 %, 1.22 %로 각각 감소하였으나 AMP 도 입으로는 10.81 %, 8.23 %로 증가하여 amide기의 공중합 이 확인되었으며 이러한 data는 IR spectra에서도 확인되 었다. 그리고 이러한 공중합과정에서 PABMP와 PABAMP 모두 Br(3d)가 거의 나타나지 않은 것은 고리화 촉매인 3차 아민계 화합물인 DABCO를 사용했을 때 Br 유도 체가 저분자화하여 해리된 것으로 IR spectra에서도 나 타나지 않았다. 기본적인 사항은 Table 2에 나타내었다.
Table 2.
The surface compositional data from XPS.
3.3. FT-IR analysis
Infrared spectroscopy는 MP와 AMP는 선행 연구의 결 과10-11)와 잘 일치하고 있으며 PAAMP와 PABAMP의 결 과를 Fig. 3에 나타내었다. Fig. 3에서 Si-O-Si는 1079 cm−1, 말단 Si-OH 변형과 δ Si-O는 959 cm−1와 464 cm−1 에서, (CH2)3 그룹, C=C 그룹은 1454 cm−1, 1627 cm−1 에서 관찰 되었다. 그리고 1719 cm−1에서 C-O stretching 이 1376 cm−1에서 C-N stretching, 724 cm−1에서 imide ring deformation이, 1776 cm−1에서 imide의 symmetric C=O stretching, amide group N-H는 3354 cm−1에서 1, 2차 amide의 N-H stretching이, 그리고 1662 cm−1(C=O amide), 1725 cm−1에서는 imide symmetric C=O, 등이 관찰되었다. 그리고 C=O 그룹과 C-O-C 그룹의 stretching 피크가 각각 1710 cm−1 및 1122 cm−1 등에서 나타났으 며11) C-CH3 그룹의 C-H bending 피크가 1434 cm−1와 1384 cm−1에서 동시에 나타남으로 이로부터 폴리아크릴아 미드가 성공적으로 graft 됨을 확인할 수 있었다. methyl 또는 methylene 그룹의 C-H stretching 피크는 2924 cm−1 에서, −N(CH3)2 그룹의 C-H stretching 피크는 2855 cm−1 등에서 확인되었다. 그리고 3354 cm−1 부근의 넓은 범위 에 걸쳐 OH stretching 피크가 나타났다.12)
3.4. XRD analysis
Fig. 4에 PAMP, PAAMP와 PABMP, PABAMP의 XRD pattern을 나타내었다. 일반적으로 복합체의결정성이나 뭉 침이나 층간 거리를 확인하기 위해서 X-선 회절도가 주 로 많이 이용되고 있으나 기준 물질 중 실리카 나노 입 자를 이용하였으므로 X선 회절도는 이의 영향을 받아 2Θ = 15°~30° 정도까지의 특성 피크를 고려할 때 전형적 인 무정형 고분자 중합체였으며 이는 DSC 결과와도 일 치한다.
3.5. Thermal analysis
DSC와 TGA를 사용하여 제조된 PAMP, PAAMP, PABMP, PABAMP의 열적 특성을 분석한 결과를 Figs. 5-7에 나타내었고 Table 3에 요약하였다. DSC diagram (Fig. 5)에서 PAAMP, PAAMP에서 Tg 값은 1차 가열에 서 3개의 값이 나타났는데 75 °C 이하의 저온부분에서 나타난 불분명한 피크를 고려해 제외하면 275, 250 °C의 값과 372, 375 °C의 높은 값을 나타냈다. 이것은 block 공중합물에서 조성비에 따라 가끔씩 나타나는 현상으로 75 °C 이하에서의 Tg는 실리카 입자와 MPTMS의 반응 에서 실록산기를 도입하는 과정에서 6개의 메칠기가 존 재하고 있는 영향으로 생각되며 250 °C 이상의 온도에 서 나타난 Tg는 아미드와 이미드의 block 공중합체에서 나타나는 현상으로 상대적인 유연한 구조와 강인한 구조 로 인해 분자 사슬의 유연성과, 자유 회전(free rotation) 의 감소로 2개의 Tg가 존재하고 있다. 13-14)
Fig. 5.
DSC thermograms of PA and PAB series with a heating rate of 10 °C/min under a nitrogen atmosphere.
Fig. 7.
TGA thermogram of PA and PAB series with a heating rate of 10 °C/min under a nitrogen atmosphere.
Table 3.
Viscosities and Thermal Properties of PAAMPs and PABAMPs.
| code | ηinha | Tgb | Td5c | Td10d | cye750 | cyf900 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| PAMP | 0.515 | 76 | 154 | 286 | 42.3 | 39.9 |
| PAAMP(1) | 1.02 | 76 | 312 | 389 | 43.5 | 39.4 |
| PABMP | 0.489 | 78 | 327 | 540 | 50.5 | 48 |
| PABAMP(1) | 0.97 | 78 | 490 | 555 | 54.7 | 50.2 |
열중량 감소 분석은 N2 gas 하에서 승온속도를 10 °C/ min로 상온에서 900 °C까지 조사하였다. PAAMP(dot line) 은 상온 합성에 의해 만들어진 중합물의 열중량 감소 곡 선이고 PAAMP(line)는 250 °C로 열이미드화 한 경우의 중 량 감소 곡선이다. Fig. 6의 PAAMP(dot line)과 PAAMP 는 온도가 상승함에 따라 3단계의 주 분해단계가 나타 났는데 첫 번째 단계는 탈 열용해화(thermal solvation) 단계이고 두 번째는 탈아민(thermal deamination) 그리고 마지막 단계는 열 산화(thermo-oxidation)로15) 일어난 열 분해단계이다.
PAAMP(dot line)은 첫 단계 이전에 잔존한 수분 등이 나 용매류 등의 감소로 이어지다 280 °C~320 °C 정도에 서의 저분자들이고, 두 번째 단계는 388~460 °C 정도에 서 탈아민(deamination)으로 아민기의 감소16) 등이고 세 번째 단계는 547~695 °C 사이에서 고분자 분해로 550 °C 이상의 PI가 분해하는 과정에서 imide화 된 공중합의 주 사슬이 분해하는 과정이다. 첫째 단계는 잔여 수분이나 수화물 등의 물 분자의 감소 또는 저분자 용매와의 회 합성과 관계가 있으며 대부분의 이러한 물 분자 또는 용 매는 자유분자 운동 상태보다 기저상태에 존재한다고 보 여 지며 저분자들은 고분자 사슬이나 −NH2기 즉 수소 결합에 직접적으로 작용한 것으로 보인다. 두 번째 중 량감소 영역은 탈아민화에 의해 아민그룹의 감소이고 이 것은 이미드 곡선의 388~400 °C 정도에서 일어난다. 결 합본드 에너지는 C-H, C-N은 414, 305 KJ/mol로 알려져 있다. 그래서 탈아미드화 온도는 아미드이미드중합물이 원 래 이미드 중합물보다 더 낮은 온도에서 나타난다. 3차 (547 °C이상) 영역은 547 °C < T < 695 °C에서 고분자의 열분해가 일어난다. 여기서는 아미드이미드의 주사슬이 분 해하는 것으로 파라-파라 위치의 이미드 분해는 500 °C 정도이다.17)
Fig. 7에 PAMP, PAAMP, PABMP, PABAMP의 TGA 곡선을 나타내었다. 이것은 이미드의 phenylgroup이 amide 의 aliphatic group보다 열에 더 안정한 것을 보여주고 있는 것이다. PABAMP의 아미드기는 365~430 °C 범위 에서 분해가 일어나고 535~690 °C 범위에서 이미드기의 주쇄의 분해가 일어나며 750 °C에서도 원래 중량의 54.7 %까지 남아있는 것으로 나타났고 900 °C까지 잔존량이 50.2 %로 4.5 % 정도의 감소가 나타났으나 이것을 열이 미드화 시키면 이 온도 범위에서 1.5 % 정도의 중량 감 소뿐 이었다. 750 °C에서의 잔존량은 Table 3에 나타내었 다. 10 % 무게 감소시의 Td10은 PABAMP(1)가 555 °C로 탁월한 열안정성을 보이고 있다.
Table 3에서 PAAMP와 PABAMP를 300 °C에서 열처 리 한 PAAMP(1)과 PABAMP(1)을 비교해보면 Td5와 Td10에서 열이미드화에 의해 열안정성이 확실히 나타났 음을 잘 보여주고 있다.
3.6. Solubility
본 실험에서 PA계(PA, PAB, PAAMP, PABAMP)의 용매에 대한 용해도를 조사하였으며 그 결과를 Table 4 에 나타내었다. 일반적으로 poly(amideamic acid)나 poly (amic acid)는 DMF, DMAc, NMP, THF 등의 극성 용 매에는 잘 녹는 편이다. 그러나 이미드화 후에는 아주 강한 극성용매에서만 녹을 수 있다. PA와 PAB등의 용 해도는 일반적인 폴리아미드이미드와 유사하게 나타났으 나, 이미드화 후에는 황산과 같은 아주 강한 극성 용매 만 선택적으로 녹아 사용에 제한을 받는다. 그러나 본 연구에서 행한 경우 PAAMP나 PABAMP둘다 이러한 용 매에는 일부 녹는 현상을 보인다. 이는 폴리 아믹산의 합성 시 산 무수물과 디아민 둘다 파라 위치에 있는 PMDA와 MDA를 사용하여 일어난 현상으로 산무수물과 디아민 둘가 파라 위치에 놓인 경우 Tg와 융점도 폴리 이미드 계열에서 최고의 높은 값을 나타내고 있는 것과 같은 이유이다. 그리고 폴리아미드 부분의 용해도 차이 가 분자내 microstructure 및 segment의 sequence 분포 에 영향을 미친 것이라고 추정된다.18) 본 연구에서도 DMF, NMP 등에 따라 녹거나 팽윤하는 현상을 관찰할 수 있었다. 또한 접촉각19) 실험으로 DMF에 녹인 PAAMP, PABAMP 필름에 물방울의 접촉각을 시간별로 측정한 실 험의 결과를 Fig. 8에 나타내었다. 처음 85-88도의 접촉 각이 5분 정도까지는 63-65도로 감소하는 현상이 관찰 되었으며 그후 일정하게 유지되었다. 이는 용매에 녹는 과정에서 일부 용매가 PAAMP등과 용매화가 이루어지 고 이미드의 강한 흡습성과 연관성을 보이고 있다고 생 각되고 공중합물의 말단부분에 실록산쇄가 용해도에 영 향을 끼쳤다고 생각되며 10 % 열중량 감소에서도 그 영 향이 나타났다.
4. 결 론
본 연구에서는 주 사슬에 아미드기의 도입 보다는 말 단에 아미드기를 도입하였으며, 아미드기가 포함된 개질 화된 silica nanoparticle인 γ-mercaptopropyl modified silica nanoparticles에 acrylamide monomer를 공중합시켜 AMP를 합성하였고 폴리이미드 유도체를 3차 아민계 화 합물인 1,4diazabicyclo[2.2.2]octane를 이용하여 합성된 폴리아미드-이미드의 열적 성질 및 물리적인 필요한 특 성을 검토하였다.
MP, AMP, PA, PAB등은 수율 89~93 % 였으며 DABCO 를 이용한 중합체 PAAMP와 PABAMP은 수율이 각각 83.5%와 81%를 보였다. EA, FT-IR, TGA, XPS, XRD, SEM 등을 통하여 이미드화의 공중합체를 확인하였다. XPS data에서 PAB의 Br(3d)가 68.63 eV에 중합된 것이 확인 되었으나 PABAMP에서는 거의 나타나지 않았고 용 매에 대한 용해도 조사에서 공 중합물의 강인한 이미드 기와 말단 부분의 실록산 세그멘트가 용해도에 영향을 끼쳤으며 극성 용매인 NMP에서 용매화 현상으로 접촉 각이 85~88도에서 63~65도로 감소함을 보였다. 파라-파 라 위치의 이미드 공중합체에서도 강한 흡습성을 보이 고 있음을 확인하였고 이로 인해 많은 분야에 사용할 수 있음을 보여준다.
