1. 서 론
과거부터 지금까지 많은 산업 발전과 자원 고갈로 인 해 우수한 성능을 갖는 철강 소재에 대한 요구가 증가 되면서, 이를 개발하기 위해 국내외 여러 철강회사 및 연구소에서 끊임없는 연구가 이루어져 왔다. 최근에는 고 강도, 고연성의 우수한 특성을 나타내는 쌍정유기소성강 (twinning-induced plasticity steel, TWIP steel)을 비롯 해 Mn 함량을 낮춘 중망간강(medium Mn steels)에 대 한 개발과 연구가 활발히 진행되고 있다. 이러한 신합 금의 개발에도 불구하고, 여전히 강선, 볼트, 너트, 차 축, 대형 단조제품 및 스프링 등의 다양한 분야에서 사 용되고 있는 탄소강에 대한 연구는 꾸준히 진행되고 있 다.1-9) 특히 초석 페라이트-펄라이트 조직을 갖는 저탄소 강의 경우 탄소 함량, 결정립 크기, 펄라이트 층상간격 및 시멘타이트 두께 등의 다양한 매우 복잡한 미세조직 적 인자들이 존재하여 기계적 물성에 큰 영향을 주기 때문에 이를 정확하게 이해하는 것이 필요하다. F. B. Pickering 및 B. Garbarz의 초기 연구에 의하면, 펄라이 트 형상은 구 오스테나이트 결정립 크기에 따라 달라지 고, 변태 온도가 감소될수록 펄라이트 콜로니 크기 및 층 상간격이 미세해 진다고 알려져 있다.10) 또한 T. Gladman 등은 페라이트 결정립 크기, 펄라이트 층상간격 및 시 멘타이트 두께의 변화에 따라 인장 및 충격 특성이 달 라진다고 보고하고 있다.11) 저탄소강에 존재하는 이러한 미세조직적 인자들의 경우 등온 변태 온도 및 냉각 속 도에 의해 변화되는데, 하나의 미세조직적 인자가 독립 적으로 변화되지 않고 여러 인자들이 동시에 변화되기 때문에 기계적 특성에 미치는 미세조직적 인자들에 대 한 체계적인 이해가 필요한 실정이다.
한편 초석 페라이트-펄라이트 조직을 갖는 저탄소강의 경우 낮은 항복 강도로 인해 일부 산업 분야로의 적용 에 한계가 있어 이를 해결하기 위한 방법으로 결정립 미 세화 원소로 알려진 Nb, Ti 및 V 등의 미량합금원소를 첨가하는 방법을 많이 이용하고 있다. 이러한 미량합금 원소들은 C 및 N 원자와 결합하여, 탄화물, 질화물 및 탄질화물의 석출물을 형성시킨다고 알려져 있으며, 이러 한 석출물에 의한 결정립계 pinning 효과를 통해 결정 립을 미세화 시킬 수 있다.12-14) 미량합금원소 첨가에 의 해 변화되는 미세조직과 더불어 등온 변태 온도, 냉각 조건 등의 열처리 조건에 의해 달라지는 미세조직이 복 합적이고 동시에 변화되며, 최종적으로 인장 및 충격 등 의 기계적 물성에 큰 영향을 주지만 이에 대한 체계적 인 연구가 부족한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 아 공석 범위에 있는 탄소강에 대하여 미량합금원소의 단 독 및 복합 첨가와 등온 변태 온도 변화에 따라 다양 한 크기의 층상간격, 시멘타이트 두께 및 펄라이트 분 율을 갖는 시편들을 제조한 후 미세조직을 정량적으로 분석하고, 인장 시험을 실시하여 인장 특성에 미치는 미 세조직적 인자의 영향을 체계적으로 조사하였다.
2. 실험 방법
본 연구에서 사용된 강의 화학 조성을 Table 1에 나 타내었다. 이들 합금의 화학 조성을 자세히 살펴보면, Fe- 0.15C-0.2Si-0.5Mn (wt%) 조성의 시편을 기본으로 하고 여기에 Nb 단독 첨가와 Ti, Nb, V의 복합 첨가된 강을 제조하여 미량합금원소의 단독 첨가 및 복합첨가의 영 향을 보고자 하였다. 본 연구에서는 미량합금원소 첨가 에 따라 편의상 ‘Base’, ‘Nb4’, 그리고 ‘TiNbV’로 표기 하였다. 75 kg 단위로 진공용해된 이들 합금은 1,200 °C 에서 오스테나이트화 처리 후 950 °C 이상의 온도에서 두께 20 mm로 열간 압연된 판재이다. 이 판재들을 950 °C에서 15분간 오스테나이트화 처리를 실시한 후 550 °C 및 650 °C에서 15분간 등온 변태(isothermal transformation) 처리를 실시하여 각 강 별로 미세조직이 다른 2 종류의 시편을 제조하였다. 제조된 시편들의 미세조 직은 판재의 옆면을 기계적 연마하고 3 % 나이탈 용액 으로 에칭하여 광학 현미경 및 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope)의 분석 장비를 사용하여 관찰하였다. 미량합금원소 첨가와 등온 변태 온도에 따 른 초석 페라이트 및 펄라이트 분율은 영상 분석기(image analyzer)를 사용하여 측정하였고, 펄라이트내 시멘타이트 두께는 측정된 펄라이트 분율 및 층상간격을 O'Donnelly 가 제시한 아래의 식을 이용하여 계산하였다.15)
Table 1
Chemical composition of the low-carbon steel specimens with ferrite-pearlite microstructure investigated in this study (wt. %).
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여기서 tc는 시멘타이트 두께, S0는 펄라이트 층상간 격, VP는 측정된 펄라이트 분율, (wt%C)는 시편의 탄소 함량을 의미한다.
한편 미량합금원소 첨가 및 변태 온도에 따라 제조된 시편들의 인장 특성을 평가하기 위해 본 연구에서는 ASTM E8의 표준시험법에 따라 압연 방향(longitudinal direction)으로 표점 거리 25 mm, 직경 6.3 mm의 subsize 판상 인장 시편을 제조하고 10톤 용량의 만능시험 기(UT-100E, MTDI)를 사용하여 5 mm/min의 cross-head 속도로 상온에서 인장 시험 하였다. 인장 시험 후 응력 -변형률 곡선으로부터 얻는 항복 강도는 불연속 항복 거 동을 나타내는 시편들의 경우 하부 항복점을 항복 강도 로 하고, 연속 항복 거동을 보이는 시편들은 응력-변형 률 곡선에서 0.2 % offset한 유동응력을 항복 강도로 하 였다. 또한 인장 시험 후 파괴된 시편의 파면을 주사전 자현미경으로 관찰하여 미세조직 변화에 따른 파괴 특 성을 분석하였다.
3. 실험 결과 및 고찰
3.1 미세조직 변화
본 연구에서 Nb 단독 및 Ti, Nb, V 복합의 미량합금 원소 첨가와 등온 변태 온도에 따라 제조된 시편들의 미 세조직을 광학 현미경 및 주사전자현미경으로 관찰한 결 과를 Fig. 1 및 Fig. 2에 나타내었다. 광학 현미경 관찰 결과를 보면(Fig. 1), 미량합금원소 첨가 및 변태 온도 에 관계없이 모두 초석 페라이트-펄라이트 조직이고 압 연 방향에 따라 다소 연신된 층상구조를 보였고, 미량 합금원소가 첨가된 Nb4 및 TiNbV 시편의 경우 Base 시편에 비해 미세한 페라이트 결정립 크기를 나타내었 다. 또한 변태 온도에 따른 페라이트 결정립 크기 및 펄 라이트 분율의 변화는 크지 않은 것을 확인할 수 있었 다. Base 시편에 대하여 주사전자현미경을 통한 펄라이 트 관찰 결과(Fig. 2), 펄라이트 내의 층상간격(interlamellar spacing)이 변태 온도가 감소됨에 따라 미세해 짐을 알 수 있었다. 광학 및 주사전자현미경 관찰 결과 로부터 미세조직의 변화를 정량적으로 측정하여 Table 2 에 나타내었다.
Fig. 1
Optical micrographs of the Base, Nb4, and TiNbV steel specimens isothermally transformed at 550 °C and 650 °C after austenitization at 950 °C.
Fig. 2
SEM micrographs showing interlamellar spacing of pearlite in the Base steel specimens isothermally transformed at (a) 550 °C and (b) 650 °C after austenitization at 950 °C.
Table 2
Microstructural factors of the low-carbon steel specimens isothermally transformed at the temperature of 550 °C and 650 °C after austenitization at 950 °C.
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먼저 미량합금원소 첨가 및 변태 온도에 따른 페라이 트 결정립 크기 및 펄라이트 분율의 변화를 살펴보면, 페라이트 결정립 크기는 변태 온도 증가에 따라 Base 시 편의 경우 20.5 μm, 23.3 μm로 측정되었고 미량합금원소 가 첨가된 Nb4 및 TiNbV 시편의 경우 각각 10.9 μm, 13.7 μm 및 12.0 μm, 14.8 μm의 결과를 보였다. 모든 시 편에서 변태 온도 증가에 따라 페라이트 결정립 크기가 다소 증가하였는데, 이는 높은 등온 변태 온도에서 열 적 활성화에 의한 결정립 크기 조대화에 의한 것으로 판 단된다. 또한 미량합금원소가 첨가된 시편들의 경우 Base 시편에 비해 매우 미세한 페라이트 결정립 크기를 나타 냈는데, 이는 Nb 단독 첨가 및 Ti, Nb, V의 복합 첨가 에 의한 탄화물, 질화물 및 탄질화물의 형성에 의한 것 으로 판단된다. 이러한 석출물 형성에 의한 pinning 효 과로 오스테나이트의 결정립 성장이 억제된다고 보고되 고 있다.12-14,16) 따라서 본 연구에서 제조된 시편들의 경 우 미량함금원소가 첨가된 시편들은 열간 압연 후 950 °C 에서 오스테나이트 결정립 성장이 억제되어 미량합금원 소가 첨가되지 않은 Base 시편에 비해 미세한 오스테나 이트 결정립 크기를 나타내며 이후 등온 변태 시 발생 하는 초석 페라이트 크기가 미세해진 것으로 판단된다. 또 한 Nb이 단독 첨가된 Nb4 시편이 Ti, Nb, V가 복합 첨가된 TiNbV 시편보다 미세한 페라이트 결정립 크기 를 나타낸 것은 많은 양의 Nb 단독 첨가에 의해 결정 립 미세화 효과가 상대적으로 크기 때문으로 판단된다. 펄 라이트 분율의 경우 Nb4 시편이 약 10 %로 가장 낮은 펄라이트 분율을 나타냈었는데, 이는 Nb 첨가로 인해 미 세한 오스테나이트 결정립에서 많은 초석 페라이트 핵 생성에 의해 페라이트 변태가 촉진되기 때문이다.17)
한편 펄라이트 층상간격 및 시멘타이트 두께의 변화를 보면(Table 2), 모든 시편에서 변태 온도가 감소함에 따 라 펄라이트 층상간격이 미세해지는 결과를 보였는데 이 는 펄라이트 변태의 속도론적 관점에서 볼 때 공석온도 이하로의 과냉도가 클수록 핵생성 속도가 증가되고 이 에 따라 가능한 모든 장소에서 핵생성이 일어나게 된 다. 즉, 변태 온도가 감소될 때 과냉도가 증가하므로 펄 라이트 층상간격이 작아지는 결과를 나타낸다. 시멘타이 트 두께의 경우 펄라이트 층상간격과 동일하게 변태 온 도 감소에 따라 미세해지는 결과를 나타냈으며, Nb4 시 편의 경우 변태 온도에 따라 0.0386~0.0566 μm로 가장 조대한 시멘타이트 두께를 보였다. 시멘타이트의 경우 펄 라이트 변태시 C 원자가 모두 시멘타이트 형성에 사용 된다고 가정하면, 펄라이트 내에 존재하는 C 함량에 따 라 시멘타이트 형상 및 두께가 변화된다고 생각할 수 있 다. 즉, Nb4 시편의 경우 가장 낮은 펄라이트 분율로 인 하여 펄라이트 내의 C 함량이 다른 시편에 비해 높아 시멘타이트 두께가 가장 조대한 것으로 판단된다.
3.2 인장 특성
본 연구에서 미량합금원소 첨가 및 등온 변태 온도에 따라 미세조직이 다른 6 종류의 저탄소강 시편을 제조 한 후 상온 인장 시험을 실시한 공칭 응력-변형률 곡선 을 Fig. 3에 나타내었고, 그 결과를 Table 3에 정리하였 다. 미량합금원소 첨가 및 등온 변태 온도에 관계없이 모든 시편에서 불연속 항복 거동을 나타냈으며, 항복점 연신(yield point elongation) 구간이 시편마다 다르게 나 타난 것을 확인할 수 있었다. 항복 강도의 경우 미량합 금원소가 첨가된 Nb4 및 TiNbV 시편이 Base 시편에 비해 높았다. 반면 인장 강도 및 연신율은 미량합금원 소 첨가 및 등온 변태 온도 변화에 따라 큰 변화를 나 타내지 않았다. 상온 인장 시험 후 파괴된 인장 시편의 파면을 SEM으로 분석한 결과를 Fig. 4에 나타냈는데, 모 든 시편에서 미소공동의 형성과 합체에 의한 작고 큰 딤 플(dimple)들이 복합적으로 형성된 연성파괴 형태를 보 였다. 특히 Nb4 시편의 경우 다른 시편들에 비해 미세 한 딤플의 특성을 보였는데, 이는 상대적으로 미세한 페 라이트 결정립 크기 때문으로 판단된다.
Fig. 3
Engineering stress-strain curves of the Base, Nb4, and TiNbV steel specimens isothermally transformed at (a) 550 °C and (b) 650 °C after austenitization at 950 °C. Enlarged engineering stress-strain curves of the yielding behavior in the specimens isothermally transformed at (c) 550 °C and (d) 650 °C represented by a black dashed box in figure (a) and (b). Yield point elongations (YPE) are indicated by dotted arrows in Figure (c) and (d).
Table 3
Tensile properties of the low-carbon steel specimens isothermally transformed at the temperature of 550 °C and 650 °C after austenitization at 950 °C.
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Fig. 4
SEM fractographs of tensile specimens tested at room temperature for the Base, Nb4, and TiNbV steel specimens isothermally transformed at 550 °C and 650 °C after austenitization at 950 °C.
먼저 항복 강도의 변화를 살펴보면, 미량합금원소가 첨 가된 시편들이 Base 시편에 비해 높은 항복 강도의 결 과를 나타냈으며 Nb이 단독 첨가된 Nb4 시편이 가장 높았다. 인장 강도의 경우 550 °C의 등온 변태 온도에 서 큰 차이를 나타내지 않지만, 650 °C에서는 Base 시 편이 가장 높은 인장 강도를 나타내어 등온 변태 온도 가 증가될수록 인장 강도가 증가되는 경향을 보였다. 한 편 연신율의 경우 등온 변태 온도가 낮을수록 높은 경 향을 보이며, 550 °C에서 등온 변태된 Base 시편이 38.8 %로 가장 큰 연신율을 나타냈다.
한편 Fig. 3의 공칭 응력-변형률 곡선을 자세히 살펴 보면, 미량합금원소 첨가 및 등온 변태 온도에 관계없 이 모든 시편에서 불연속 항복 거동을 나타내며, 미량 합금 원소가 첨가되고 등온 변태 온도가 증가할수록 항 복점 연신 구간이 증가하는 결과를 나타낸다. 특히 Nb4 시편의 경우 항복점 연신 구간이 변태 온도와 관계없이 Base 시편보다 약 2배 큰 것을 확인할 수 있다. 이러한 강도 및 연성의 변화에 미치는 미세조직적 인자의 영향 을 좀 더 구체적으로 분석하기 위해 페라이트 결정립 크 기, 펄라이트 분율, 펄라이트 층상간격 및 시멘타이트 두 께에 따른 강도 및 연성의 변화를 Fig. 5와 Fig. 6에 나 타내었다.
Fig. 5
Variation of yield and tensile strengths with (a) ferrite grain size, (b) pearlite fraction, (c) interlamellar spacing, and (d) cementite thickness in the Base, Nb4, and TiNbV steel specimens isothermally transformed at 550 °C and 650 °C after austenitization at 950 °C.
Fig. 6
Variation of total elongation and yield point elongation with (a) ferrite grain size, (b) pearlite fraction, (c) interlamellar spacing, and (d) cementite thickness in the Base, Nb4, and TiNbV steel specimens isothermally transformed at 550 °C and 650 °C after austenitization at 950 °C.
먼저 항복 및 인장 강도에 미치는 미세조직적 인자의 영향을 보면(Fig. 5), 항복 강도의 경우 펄라이트 분율, 펄라이트 층상간격 및 시멘타이트 두께 변화에 따라 큰 변화를 보이지 않은 반면, 페라이트 결정립 크기의 변 화에 따라 항복 강도가 달라지는 경향을 보였다. 일반 적으로 강도를 향상시키는 방법으로 고용 강화, 석출 및 분산 강화, 결정립 미세화, 가공 경화 등이 존재한다. 이 중 결정립 미세화에 의한 강화 방법은 강도 향상과 더 불어 연성 또한 동시에 증가시킬 수 있다는 큰 장점이 존재하기 때문에 많은 연구자들에 의해 사용되어왔다.
본 연구에서 제조된 시편들의 경우 Nb, Ti 및 V 등 의 미량합금원소의 단독 첨가 및 복합 첨가에 의해 Fig. 1에서 보듯이 페라이트 결정립 크기가 미세해지는 결과 를 보였으며, 상온 인장 시험 결과 페라이트 결정립 크 기가 미세할수록 항복 강도가 증가하는 경향이 비교적 뚜렷하게 나타났다(Fig. 5(a)). 한편 결정립 미세화에 의 해 항복 강도와 더불어 인장 강도 또한 증가될 것으로 예상되었으나 본 연구결과를 보면, 페라이트 결정립 크 기 변화에 따라 인장 강도의 변화는 크게 나타나지 않 았다. 이는 미세한 페라이트 결정립 크기를 갖는 시편 의 경우 비평형적 핵생성으로 인해 펄라이트 분율이 상 대적으로 적게 존재하여 가공경화 효과가 감소되기 때 문으로 판단된다. 결과적으로 본 연구에서 제조된 시편 들의 경우 미량합금원소 첨가 및 등온 변태 온도에 관 계없이 80 % 이상의 초석 페라이트가 존재하기 때문에 페라이트 결정립 크기가 강도에 주된 미세조직적 인자 로 작용한 것을 확인할 수 있었다.
또한 미세조직적 인자에 따른 연신율을 살펴보면(Fig. 6), 페라이트 결정립 크기 및 펄라이트 층상간격이 미세 화될 때 대체로 연신율이 증가하는 경향을 보였다. 이 는 일반적으로 보고되고 있는 결정립 미세화에 의한 연 성 증가 효과와 더불어 미세한 결정립 크기를 갖는 시 편의 경우 상대적으로 많은 양의 초석 페라이트가 존재 하기 때문으로 생각할 수 있다. Miller 등은 펄라이트 층 상간격이 미세해질수록 펄라이트 내의 시멘타이트의 네 킹에 의한 공동(void) 형성으로 연성이 향상되는 것을 보 고한바 있다.18)
한편 본 연구에서 제조된 모든 시편들의 경우 불연속 항복 거동을 나타내지만, 시편에 따라 항복점 연신 구 간의 차이를 보였다(Fig. 3 and Table 3). 일반적으로 불 연속 항복 거동에 의한 항복점 현상은 인장 변형 시 재 료 내부에 존재하는 탄소, 질소의 용질 원자와 전위의 상호작용에 의한 것으로 보고되고 있다.19) 하지만 본 연 구에서 제조된 미량합금원소가 첨가된 Nb4 및 TiNbV 시편은 미량합금원소가 첨가되지 않은 Base 시편에 비 해 더욱 뚜렷한 항복점 현상 및 더 큰 항복점 연신을 나타냈다. 이는 Nb4 시편과 TiNbV 시편의 경우 미량 합금원소의 첨가로 인해 형성되는 미세한 탄화물, 질화 물 및 탄질화물이 페라이트 결정립 내부에 고르게 분포 되어 있는 상태에서 인장 시험 시 전위가 다양한 미세 석출물들에 의해 고착되고 다시 해방되는 과정이 반복 적으로 일어나기 때문으로 판단된다.
4. 결 론
본 연구에서는 페라이트-펄라이트 조직의 저탄소강에 대 하여 미량합금원소 첨가 및 변태 온도에 따른 6 종류 의 시편을 제조하고, 페라이트 결정립 크기, 펄라이트 분 율, 펄라이트 층상간격 및 시멘타이트 두께 등의 미세 조직적 인자의 변화를 정량적으로 측정하고 상온 인장 시험을 실시하여 인장 특성과 미세조직적 인자들의 상 관관계에 대해 분석하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 미 량합금원소 첨가에 의해 페라이트 결정립 크기가 크게 감소하는 결과를 나타냈으며, 이는 미량합금원소 첨가에 의해 형성되는 석출물에 의한 오스테나이트 결정립계 pinning 효과 때문으로 판단된다. 한편 변태 온도가 감 소함에 따라 펄라이트 층상간격 및 시멘타이트 두께가 감소하는 결과를 보였다. 상온 인장 시험 결과 변태 온 도 변화에 관계없이 페라이트 결정립 크기가 감소할수 록 항복 강도가 증가하며, 불연속 항복 거동을 나타내 었다. 특히 미량합금원소가 첨가된 시편의 경우 Base 시 편보다 더욱 큰 항복점 연신 구간을 나타내었는데, 이 는 미량합금원소가 첨가된 시편에서 다량의 미세 석출 물들이 페라이트 결정립 내부에 고르게 분포되어 있는 상태에서 인장 시험 시 전위가 다양한 미세 석출물들에 의해 고착되고 다시 해방되는 과정이 반복적으로 일어 나기 때문으로 판단된다.
