1. 서 론
자동차, 선박 등의 기계, 구조 재료에 사용되는 비조 질강은 개발 초기 인성이 크게 요구되지 않은 부품에 한 정되어 사용되었지만, 사용 환경 및 적용 분야가 확대 됨에 따라 높은 충격 인성에 대한 요구가 커지고 있다. 특히 자동차 회전 부품 및 산업기계에 사용되기 위해서 높은 내구성이 필요하기 때문에 높은 강도와 우수한 인 성이 동시에 필요하다. 이러한 비조질강의 강도 및 인 성은 화학 조성 및 공정 조건에 따라 변하는데, 일반적 으로 탄소 함량의 감소가 인성을 향상시킬 수는 있지만 강도를 저하시키는 문제점이 있다.
한편 페라이트-펄라이트의 미세조직을 기본으로 하는 비 조질강의 경우 탄소 함량에 따라 상 분율이 변하고, 기 타 합금 원소 및 열처리 조건에 따라 페라이트 결정립 크기, 펄라이트 분율, 층상 간격 및 시멘타이트 두께 등 의 미세조직 인자가 달라진다.1-5) 실제로 Nb, Ti, V 등 과 같은 미량 합금 원소의 첨가는 탄질화물을 형성시켜 석출 강화를 통해 강도를 증가시키며, 재결정 억제 및 결정립 미세화에 큰 효과가 있어 강도와 인성을 동시에 향상시킬 수 있다.6-8) 하지만 Nb 첨가 및 변태 온도 변 화에 따라 미세조직 인자들이 동시에 변화되어 충격 특 성에 영향을 주기 때문에 각 미세조직 인자가 충격 특 성에 미치는 영향에 대해 체계적으로 분석하기 어려운 실정이다.
따라서 본 연구에서는 저탄소강에 대하여 Nb 첨가 및 변태 온도를 변화시켜 다양한 크기의 미세조직을 갖는 시편을 제조한 후 미세조직을 정략적으로 분석하고, 시 험 온도에 따른 충격 시험을 통해 충격 인성 및 연성- 취성 천이 온도 등의 충격 특성에 미치는 미세조직적 인 자들의 영향에 대해 조사하였다.
2. 실험 방법
본 연구에서 사용된 강재는 Fe-0.15C-0.2Si-0.5Mn-0.03Al- 0.008N (wt%)을 기본 조성으로 하고, 여기에 0.04 wt% Nb를 첨가한 2 종류의 강재들이며, Nb 함량에 따라 편 의상 ‘Nb0’ 및 ‘Nb4’로 표기하였다. 이들 강재는 75 kg 단위로 진공용해한 후 1,200 °C에서 오스테나이트화 처 리를 하고 950 °C 이상에서 20 mm의 두께로 열간 압연 한 판재이다. 이 판재들을 다시 950 °C에서 10 분간 오 스테나이트화 처리 후 550 °C, 600 °C, 650 °C에서 10 분 간 등온 변태를 실시하여 각 강재 별로 미세조직 특징 이 다른 3 종류의 시편을 제조하였다. Nb 첨가 및 변태 온도에 따른 미세조직 변화를 관찰하기 위해 압연된 판 재의 옆면을 연마하고 3 % 나이탈 용액으로 에칭한 후 광 학현미경과 주사전자현미경(scanning electron microscope, 이하 SEM)으로 관찰하였다. 또한 등온 변태 후 미세조 직 내에 형성된 초석 페라이트와 펄라이트의 분율을 측 정하기 위하여 영상분석기를 사용하였다. 펄라이트 내의 시멘타이트 두께는 측정한 펄라이트 분율과 층상 간격을 토대로 O’Donnelly가 제시한 관계식에 따라 계산하였다.9)
본 연구에서는 Nb 첨가 및 변태 온도에 따라 변화하 는 미세조직에 따른 기계적 특성을 이해하기 위해 충격 시험을 실시하였다. 충격 시험은 ASTM E23 표준시험 법에 따라 T-L(transverse-longitudinal) 방향으로 10 × 10 × 55 mm의 샤피 충격 시편으로 가공한 후 −100 °C ~+100 °C의 온도 범위에서 실시하였다. 저온 인성을 평가하기 위한 연성-취성 천이 온도(ductile-brittle transition temperature) 는 hyperbolic tangent fitting을 통해 상부 흡수 에너지와 하부 흡수에너지의 평균에 해당하는 에너지를 가지는 온도로 결정하였다. 충격 시험 후 파괴된 시편 의 파면을 주사전자현미경으로 관찰하여 온도에 따른 파 괴 양상의 변화를 확인하였다.
3. 실험 결과
3.1. 미세조직
본 연구에서 제조된 시편들의 광학현미경 미세조직 사 진을 Fig. 1에 나타내었고, 분석 결과를 Table 1에 정리 하였다. 시편 종류에 관계없이 950 °C에서 오스테나이트 화 처리 후 550 °C, 600 °C 및 650 °C에서 등온 변태를 실시한 미세조직은 모두 페라이트-펄라이트 조직이며, 압 연 방향에 따라 다소 연신된 층상 구조를 나타내었다. 등온 변태 온도의 영향을 살펴보면, 변태 온도가 증가 함에 따라 페라이트 결정립 크기 및 펄라이트 분율은 크 게 변하지 않는다. 한편 동일 등온 변태 온도에서 Nb 이 첨가된 Nb4 시편의 경우 Nb0 시편에 비해 더욱 미 세한 페라이트 결정립 크기를 나타냈으며, Nb0 시편의 경우 펄라이트 분율이 Nb4 시편에 비해 다소 증가된 것 을 확인할 수 있다.
Fig. 1
Optical micrographs of the microstructures of the Nb0 and Nb4 specimens isothermally transformed at the transformation temperature (TT) of 550 °C, 600 °C, and 650 °C after austenitization heat treatment at 950 °C.
Table 1
Microstructural factors of low carbon steel specimens isothermally transfomed at the transformtion temperature (TT) of 550 °C, 600 °C, and 650 °C after austenitization heat treatment at 950 °C.
Fig. 2에 변태 온도에 따른 펄라이트의 층상 간격 변 화를 관찰한 SEM 미세조직 사진을 나타내었고, 그 결 과를 Table 1에 정리 하였다. 시편 종류에 관계없이 변 태 온도가 낮아질수록 펄라이트의 층상 간격이 작아지 며, 550 °C에서 등온 변태된 펄라이트 내에 일부 시멘 타이트들이 분절된 형태로 존재하였다. Nb0 시편과 Nb4 시편 모두 변태 온도가 증가함에 따라 페라이트 결정립 크기는 각각 12.4~13.0 μm, 8.2~9.3 μm의 범위로 큰 변 화를 나타내지 않았다. 하지만 Nb이 첨가된 Nb4 시편 은 모든 변태 온도에서 Nb0 시편보다 미세한 페라이트 결정립 크기를 나타내었다.
Fig. 2
SEM micrographs of the pearlite interlamellar spacing in the Nb0 and Nb4 specimens isothermally transformed at the transformation temperature (TT) of 550 °C, 600 °C, and 650 °C after austenitization heat treatment at 950 °C.
펄라이트 분율의 경우 두 시편 모두 변태 온도에 따 라 크게 변하지 않지만, Nb4 시편은 모든 변태 온도 결 과에서 Nb0 시편 보다 적은 펄라이트 분율을 나타내었 다(Table 1). 한편 변태 온도에 따른 펄라이트의 층상 간 격 및 시멘타이트 두께를 살펴보면, Nb0 시편과 Nb4 시 편은 펄라이트의 층상 간격 및 시멘타이트 두께 모두 변 태 온도가 낮아짐에 따라 감소하였으나, Nb0 시편이 Nb4 시편보다 상대적으로 작았다.
3.2. 충격 흡수에너지와 연성-취성 천이 거동
변태 온도에 따른 연성-취성 천이 거동의 변화를 확 인하기 위해 시험 온도에 따른 충격 흡수에너지 값을 Fig. 3에 나타내었다. 시편 종류 및 변태 온도 변화에 관 계없이 시험 온도 감소에 따라 충격 흡수에너지가 감소 하는 연성-취성 천이 거동을 나타내었다. Nb0 시편의 경 우 상온 ~ +100 °C 범위의 시험 온도에서 변태 온도 감 소에 따라 충격 흡수에너지 값이 다소 증가하는 경향을 보였지만, 저온 부분에서는 변태 온도에 따른 흡수에너 지 값의 차이가 크게 나타나지 않았다. Nb4 시편은 Nb0 시편과는 다르게 −20 °C ~ +50 °C 범위의 시험 온도에서 변태 온도 감소에 따라 흡수에너지가 뚜렷하게 증가되었 다. 이들 결과로부터 상온 및 저온 충격 인성, 연성-취성 천이 온도를 Table 2에 정리하였다. Nb이 첨가된 Nb4 시편이 Nb0 시편에 비해 충격 흡수에너지 값이 전반적 으로 높았다.
Fig. 3
Absorbed energy plotted as a function of test temperature for the (a) Nb0, and (b) Nb4 specimens with different transformation temperature (TT).
Table 2
Impact properties of low carbon steel specimens isothermally transfomed at the transformtion temperature (TT) of 550 °C, 600 °C, and 650 °C after austenitization heat treatment at 950 °C.
본 연구에서 Nb 첨가 및 변태 온도 변화에 따라 제 조된 시편들에 대하여 상온과 저온(−20 °C)에서 측정한 미세조직 인자에 따른 충격 흡수에너지 값을 Fig. 4에 나타내었다. 본 연구에서 제조된 시편들의 경우 탄소가 0.15 wt% 첨가되어 초석 페라이트 분율이 80 % 이상 존 재하여 상온에서는 200 J 이상의 높은 충격 흡수에너지 를 나타내었고, 저온에서는 매우 낮은 충격 흡수에너지 값을 나타내었다. 먼저 페라이트 결정립 크기에 따른 상 온 및 저온에서의 충격 흡수에너지 변화를 보면(Fig. 4(a)), 상온에서의 충격 흡수에너지의 경우 페라이트 결 정립 크기가 미세해짐에 따라 흡수에너지 값이 크게 증 가하였지만, 저온의 경우는 페라이트 결정립 크기 감소 에 따라 흡수에너지 값이 조금 증가하였다. 펄라이트 분 율에 따른 상온 및 저온에서의 충격 흡수에너지 결과를 보면(Fig. 4(b)), 펄라이트 분율이 감소함에 따라 상온 및 저온에서 흡수에너지 값이 증가하였다. 한편 펄라이트의 층상 간격 및 시멘타이트 두께에 따른 상온 및 저온에 서의 충격 흡수에너지 결과를 보면(Fig. 4(c,b)), 동일한 시편에서 펄라이트 층상 간격 및 시멘타이트 두께가 미 세해짐에 따라 흡수에너지 값이 증가하였지만, 시편에 관 계없이 펄라이트 층상 간격 및 시멘타이트 두께에 따른 흡수에너지 값의 결과는 뚜렷한 경향을 나타내지 않았다.
Fig. 4
Variation of absorbed energy with (a) ferrite grain size, (b) pearlite fraction, (c) interlamellar spacing, and (d) cementite thickness in the Nb0 and Nb4 specimens. Open simbols indicate room temperature, and solid ones lower temperature (−20 °C).
한편 550 °C 및 650 °C에서 등온 변태된 시편들에 대 하여 연성-취성 천이 거동에 따라 달라지는 파괴 특성 을 분석하기 위해 −100 °C, 0 °C 및 100 °C에서 충격 시 험으로 파괴된 시편들의 파면을 SEM을 통해 관찰하여 Fig. 5에 나타내었다. 100 °C에서 파괴된 모든 시편들은 미소공동의 형성과 합체에 의해 작고 큰 딤플들이 복합 적으로 형성된 연성 파괴를 나타내었다. 연성-취성 천이 영역인 0 °C에서 파괴된 시편들의 파면을 보면, 연성 파 괴에 의한 딤플들과 함께 취성 파괴에 의한 벽개면들이 Nb4 시편에서 상대적으로 뚜렷하게 관찰되며 변태 온도 의 영향은 거의 나타나지 않았다. 한편 −100 °C에서 파 괴된 시편들의 경우 시편에 관계없이 모두 벽개면에서 전형적으로 나타나는 river pattern이 뚜렷하게 관찰되었 고, 변태 온도가 감소하고 Nb이 첨가될수록 저온에서 나 타나는 벽개면의 크기가 감소하였다.
4. 결과 고찰
4.1. Nb 첨가와 변태 온도에 따른 미세조직 변화
본 연구에서 Nb 첨가에 따른 2 종류의 시편에 대하여 다른 변태 온도에서 등온 변태 시킨 결과 페라이트 결 정립 크기, 펄라이트 분율, 층상 간격 및 시멘타이트 두 께 등의 미세조직적 인자들이 등온 변태 온도에 따라 변 화하였다(Table 1). 변태 온도에 따른 페라이트 결정립 크 기 변화를 보면, 시편에 관계없이 변태 온도가 변화함 에 따라 페라이트 결정립 크기는 큰 변화를 보이지 않 았다. 하지만 Nb 첨가에 의한 페라이트 결정립 크기의 미세화는 뚜렷하게 나타났는데 이는 Nb4 시편의 경우 Nb 첨가에 의해 형성되는 Nb(C, N)의 탄질화물의 영향 으로 설명될 수 있다. 일반적으로 탄소강에서 초석 페 라이트 결정립 크기는 변태전 초기 오스테나이트 결정 립 크기에 의존하며 이는 오스테나이트화 온도에 크게 영향을 받는다고 알려져 있다. 또한 오스테나이트 결정 립계에 존재하는 탄화물에 의한 결정립계 고착(pinning) 효과로 인해 결정립 성장이 억제되어 오스테나이트 결 정립이 미세해진다.6,8)
또한 변태 온도에 따른 펄라이트 분율의 변화 결과를 보면(Table 1), 변태 온도 변화에 따른 펄라이트 분율 변 화는 크게 나타나지 않았고, Nb4 시편의 경우 Nb0 시 편보다 적은 양의 펄라이트 분율을 나타냈다. 이는 Nb4 시편의 경우 Nb 첨가에 의한 초기 오스테나이트 결정 립 미세화로 인해 Nb0 시편보다 더 많은 초석 페라이트 의 핵생성 장소가 존재하여 이에 따른 상대적으로 많은 양의 초석 페라이트 변태가 일어나 Nb0 시편보다 적은 양의 펄라이트가 존재한다고 판단된다.10,11)
한편 페라이트 결정립 크기 및 펄라이트 분율과는 다 르게 펄라이트의 층상 간격 및 시멘타이트 두께의 경우 변태 온도가 낮아짐에 따라 감소하였다(Table 1). 일반적 으로 펄라이트의 층상 간격은 등온 변태 온도에 크게 의 존하며, 오스테나이트화 온도에 의해서도 일부 영향을 받 는다고 보고되고 있다.12,13) 변태 온도 감소에 따른 펄라 이트 층상 간격의 미세화는 상변태의 속도론적 관점으 로 볼 때, 공석 온도(A1) 아래로의 과냉도(ΔT)가 크면 핵 생성 속도가 커지므로 가능한 모든 자리에서 핵생성이 일어나며 이때 가능한 최소 층상 간격(S*)은 과냉도의 역 수에 비례한다.14) 또한 동일 변태 온도에서 Nb4 시편의 경우 Nb0 보다 조대한 펄라이트 층상 간격을 나타내고 있다. 이는 Pickering 등이 펄라이트 변태 도중에 해방 된 열에 의해 시편의 등온 변태 온도가 약간 증가되고 오스테나이트 결정립 크기가 작을수록 등온 변태 온도 증가량이 증가한다고 보고하였는데12) 본 연구에서 제조 된 Nb4 시편의 경우 Nb0 보다 더욱 미세한 초기 오스 테나이트 결정립 크기로 인해 등온 변태 온도의 증가량 이 Nb0 시편 보다 높아 더욱 조대한 펄라이트 층상 간 격을 나타낸 것으로 판단된다.
펄라이트 내에 존재하는 미세조직적 인자는 층상 간격 과 더불어 시멘타이트 두께 역시 매우 중요한 인자로 알 려져 있으며, 시멘타이트 두께의 경우 층상 간격에 비 례하여 변화된다고 보고되고 있다.15) 또한 Nb4 시편의 경우 Nb0 시편보다 더욱 조대한 시멘타이트 두께를 나 타내고 있는데 이는 펄라이트 내에 존재하는 탄소 함량 의 변화로 설명할 수 있다. 펄라이트 내의 탄소가 모두 시멘타이트 형성에 기여한다고 가정하면, Nb4 시편의 경 우 초기 오스테나이트 결정립 미세화에 의해 펄라이트 분율이 감소되어 펄라이트 내의 탄소 함량이 증가되어 시멘타이트 두께가 Nb0 시편보다 조대한 결과를 나타냈 다고 판단된다.
4.2. 충격 인성 및 연성-취성 천이 온도에 미치는 미 세조직적 인자의 영향
본 연구에서 Nb의 첨가 유무에 따른 2 종류의 시편 에 대하여 다른 변태 온도에서 열처리된 시편에 대하여 상온 및 저온(−20 °C)에서 실시된 충격 시험 결과를 보 면(Table 2), 펄라이트의 층상 간격 및 시멘타이트 두께 가 충격 흡수에너지에 미치는 영향은 크지 않았고, 페 라이트 결정립 크기 및 펄라이트 분율은 감소함에 따라 충격 흡수에너지가 뚜렷하게 증가하였다. 이는 펄라이트 경계에서 많은 균열의 핵이 발생될 수 있고 높은 가공 경화 속도로 인해 균열 부근에서의 소성변형이 제한되 기 때문으로 생각된다.16)
한편 펄라이트의 층상 간격 및 시멘타이트 두께에 따 른 충격 흡수에너지의 경우 동일한 시편에서 펄라이트 층상 간격 및 시멘타이트 두께가 감소될 때 충격 흡수 에너지가 증가하는 경향을 보였다. 펄라이트 내에 층상 간격이 미세해질 경우 시멘타이트 두께 역시 동시에 감 소하는데 이러한 펄라이트의 시멘타이트는 매우 경한 조 직으로 균열의 핵 생성 및 전파가 쉽기 때문에 펄라이 트 층상 간격 및 시멘타이트 두께가 감소함에 따라 충 격 흡수에너지가 증가되었다고 판단된다.17)
또한 Fig. 6에 연성-취성 천이 온도에 미치는 미세조 직적 인자들의 영향에 대해 알아보기 위해 Nb0 및 Nb4 시편에 대하여 미세조직 인자에 따른 연성-취성 천이 온 도의 변화를 나타내었다. 먼저 동일한 변태 온도에서 Nb 첨가에 따른 두 시편의 연성-취성 천이 온도 변화를 살 펴보면, 페라이트 결정립 크기 및 펄라이트 분율의 감 소에 따라 연성-취성 천이 온도가 감소하는 경향을 나 타내었다. 이는 페라이트-펄라이트 조직의 저탄소강에서 페라이트 결정립 크기가 작아질 때 항복 응력보다 파괴 응력의 증가가 상대적으로 크기 때문으로 생각된다.18,19) 또한 동일 시편에 대하여 미세조직 변화에 따른 연성- 취성 천이 온도를 살펴보면, 펄라이트 층상 간격 및 시 멘타이트 두께의 감소에 따라 연성-취성 천이 온도가 감 소하는 뚜렷한 경향을 나타내었다. 이는 변태 온도가 낮 아질 때 펄라이트의 층상 간격 및 시멘타이트가 감소되 며 이에 따라 펄라이트의 라멜라(lamellar) 페라이트의 두 께가 감소되어 벽개 균열(cleavage crack)의 평균 자유 행로를 감소시킴으로써 파괴 응력이 증가되어 연성-취성 천이 온도가 감소되었다고 판단된다.20)
Fig. 6
Variation of ductile-brittle transition temperature (DBTT) as a function of (a) ferrite grain size, (b) pearlite fraction, (c) interlamellar spacing, and (d) cementite thickness for the Nb0 and Nb4 specimens with different transformation temperature. Open simbols indicate Nb0 specimen, and solid ones Nb4 specimen.
5. 결 론
본 연구에서는 페라이트-펄라이트 조직의 저탄소강에 대 하여 Nb 첨가 및 변태 온도를 변화시켜 다른 미세조직 인자를 갖는 시편을 제조하고, 온도에 따른 충격 시험 을 통해 충격 인성 및 연성-취성 천이 온도에 미치는 미 세조직적 인자의 영향을 분석하여 다음과 같은 결론을 얻었다. Nb4 시편의 경우 Nb 첨가로 인해 형성되는 탄 질화물에 의해 결정립계 고착(pinning) 효과로 미세한 페 라이트 결정립 크기를 나타냈으며 이에 따라 Nb0 시편 보다 더 많은 분율의 페라이트가 변태되었다. 또한 변 태 온도가 낮아짐에 따라 펄라이트 층상 간격 및 시멘 타이트 두께는 감소하였다. 한편 모든 시편들은 시험 온 도 감소에 따라 충격 흡수에너지가 감소하는 연성-취성 천이 거동을 나타내었고, Nb 첨가 및 변태 온도가 낮 아짐에 따라 상온 및 저온에서의 충격 흡수에너지는 증 가하고, 연성-취성 천이 온도가 감소하였다. 이를 통해 페 라이트-펄라이트 조직의 저탄소강에서 Nb 첨가 및 낮은 변태 온도는 충격 특성 향상에 효과적임을 알 수 있었다.
