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ISSN : 1225-0562(Print)
ISSN : 2287-7258(Online)
Korean Journal of Materials Research Vol.30 No.12 pp.678-686
DOI : https://doi.org/10.3740/MRSK.2020.30.12.678

Solidification Structure of Superalloy René 80 and Variation of Tensile Properties after Heat-Treatment

Hanbyeol Woo1, Jongho Shin2, Yunkon Joo3, Jehyun Lee3
1R&D Center, Seah Changwon Special Steel Co. Ltd, Changwon, Gyeongnam, 51708, Republic of Korea
2R&D Center, Doosan Heavy Industries & Construction Co. Ltd, Changwon, Gyeongnam 51711, Republic of Korea
3Department of Materials Science and Engineering, Engineering Research Center (ERC) for Integrated Mechatronics Materials and Components, Changwon National University, Changwon, Gyeongnam 51140, Republic of Korea
Corresponding author E-Mail : ljh@changwon.ac.kr (J. Lee, Changwon Nat'l Univ.)
October 4, 2020 November 14, 2020 November 14, 2020

Abstract


Microstructural characteristics of directionally solidified René 80 superalloy are investigated with optical microscope and scanning electron microscope; solidification velocity is found to change from 25 to 200 μm/s under the condition of constant thermal gradient (G) and constant alloy composition (Co). Based on differential scanning calorimetry (DSC) measurement, γ phase (1,322 °C), MC carbide (1,278 °C), γ/γ' eutectic phase (1,202 °C), and γ' precipitate (1,136 °C) are formed sequentially during cooling process. The size of the MC carbide and γ/γ' eutectic phases gradually decrease with increasing solidification velocity, whereas the area fractions of MC carbide and γ/γ' eutectic phase are nearly constant as a function of solidification velocity. It is estimated that the area fractions of MC carbide and γ/γ' eutectic phase are determined not by the solidification velocity but by the alloy composition. Microstructural characteristics of René 80 superalloy after solid solution heat-treatment and primary aging heat-treatment are such that the size and the area fraction of γ' precipitate are nearly constant with solidification velocity and the area fraction of γ/γ' eutectic phase decreases from 1.7 % to 0.955 %, which is also constant regardless of the solidification velocity. However, the size of carbide solely decreases with increasing solidification velocity, which influences the tensile properties at room temperature.



초내열합금 René 80의 응고 조직과 열처리 후 인장특성의 변화

우 한별1, 신 종호2, 주 윤곤3, 이 재현3
1세아창원특수강㈜ 기술연구소
2두산중공업㈜ 기술연구소
3창원대학교 신소재공학부

초록


    Changwon National University(CWNU)

    © Materials Research Society of Korea. All rights reserved.

    This is an Open-Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

    1.서 론

    Ni기 초내열합금은 우수한 고온 강도와 크리프 저항성 이 요구되는 발전기 및 항공기의 가스 터빈용 블레이드 와 베인에 사용되고 있다.1,2) René 80 합금은 우수한 열 피로 특성, 고온 부식 저항성과 고온에서 장시가 노출 에도 미세조직적 안정성이 우수하여 항공기 엔진용 1단 과 2단 터빈 블레이드에 사용되는 소재이다.3) 주로 760 ~ 982 °C 온도 범위에서 사용되는 합금으로 γ 기지내에 γ'상과 탄화물이 석출되어 고온에서 우수한 기계적 특성 을 나타낸다.3)

    γ' 석출물은 L12 결정 구조를 가지며 기지와 정합 관 계로 석출되며, 석출물의 크기, 분율 및 분포가 초내열 합금의 기계적 물성을 결정하는 중요한 석출물이다.1,2,4-6) 탄화물은 결정립계(grain boundary)에 형성되어 초내열합 금의 고온 물성을 향상시키는 역할을 하며, 정출되는 MC 형 탄화물은 고농도의 Ti, Mo와 W을 함유하는 탄화물 이며, 열처리 동안 M6C와 M23C6 형 탄화물로 분해된다. 이 때, M6C 형 탄화물은 고농도의 Ni, Co, Mo, Cr을 함유하는 탄화물이고 M23C6 형은 고농도의 Cr이 포함 된 탄화물이다.7,8) 이 탄화물들은 균열 발생과 전파에 결정적인 역할을 하므로 적당한 량, 크기와 모양을 유 지해야 Ni기 초내열합금의 기계적 물성을 향상시킬 수 있다.2,7)

    고온에서 우수한 물성이 요구되는 복잡한 형상의 터 빈 블레이드와 베인을 제조하기 위해 일방향 응고 기 술을 적용하여 다결정 조직에서 결정립계가 최소화된 수 지상 조직으로 제조하고 있다.9) 주조품에서는 수지상의 응고 거동에 의해 주조품의 기계적 특성에 영향을 미 치게 되는데, 일방향 응고에서 수지상의 거동을 제어할 수 있는 공정 변수로는 응고 속도(V), 온도 경사(G)와 합금 조성(Co)이 있다. 일방향 응고 조직의 형상 및 결 함들은 이들 주요 변수에 의해서 결정되므로 최적의 물 성을 확보하기 위하여 공정 변수가 미세조직에 미치는 영향에 대한 연구는 대단히 중요하다. 하지만, 본 연구 에 사용된 René 80 합금은 항공기 엔진용 터빈 블레 이드 소재로 사용되므로 응고 조건 및 열처리 후 미 세조직의 변화와 기계적 물성에 대한 문헌 정보가 거 의 없다.

    따라서, 본 연구에서는 일방향 응고의 공정 변수들 중 에 온도 경사(G)와 합금 조성(Co)은 일정한 조건에서 응 고 속도(V) 변화에 따른 René 80 합금의 미세조직적 특 징에 대하여 연구하였으며, 용체화 열처리와 1차 Aging 열처리 후 미세조직적 변화와 인장 특성에 미치는 주요 미세조직에 대하여 논의하였다.

    2. 실험방법

    본 연구에 사용된 Ni기 초내열 합금 René 80의 조성 분석을 위해 X-선 형광분석기(XRF: X-ray fluorescence spectrometer)를 이용하였고, 그 결과를 Table 1에 나타 내었다.

    초내열합금 René 80을 가열 및 냉각 과정에서 발생 하는 상변태 온도를 측정하기 위해 시차주사열량 측정 법(DSC: differential scanning calorimetry)으로 열분석을 실시하였으며, 이 때 승온 및 냉각 속도는 10 K/min으 로 일정하였다.

    일방향 응고 실험을 위해 잉곳으로부터 봉상(길이 100 × 직경 4.7 mm)으로 시편을 방전가공(EDM: electrical discharge machining)하였으며, 표면에 존재하는 산화 피 막은 제거 된 후에 알루미나 관(alumina tube, ID 5 mm × OD 8 mm × L 700 mm)에 장입하였다. 알루미나 관을 로의 상부에 고정시키고, 시편의 산화 방지를 위하여 진 공 상태에서 아르곤(Ar) 가스를 주입시켜 불활성 분위기 에서 개량형 브리즈만(Bridgman) 방식의 일방향 응고 장 비에서 로의 온도를 1,500 °C까지 가열하였다. 알루미나 관에 장입한 시편이 용해된 후 고상/액상 계면을 안정 화 시키기 위하여 30분간 유지하여 고상/액상 계면의 이 동 속도를 25, 50, 100, 200 μm/s의 일정한 속도에서 50 mm를 성장시켰다. 각 성장 속도에서 응고 되고 있는 고상/액상 계면 형상을 보존하기 위하여 알루미나 관을 수조에 급냉하였다. 각 응고 속도에서 응고된 시편을 길 이 방향과 수직 방향으로 절단 및 연마한 후 Kalling’s 2 (3 g CuCl2, 30 mL HCl, 70 mL Ethanol) 용액으로 부식시켜 광학현미경을 이용하여 미세조직을 관찰하였 다. 각 응고 속도에서 1차 수지상 간격(PDAS: primary dendrite arm spacing)을 화상분석 프로그램을 이용하여 측정하였다.

    일방향 응고한 시편을 용체화 열처리 및 aging 열처 리 후 미세조직적 변화를 관찰하였고 인장특성을 평가 하였다. 용체화 열처리는 1,205 °C에서 2 h 동안 유지되 었고, aging은 1,094 °C에서 4 h 동안 유지되었다. 용체 화 열처리 온도에 도달하기 위한 승온 속도는 1,100 °C 까지는 10 °C/min으로 가열되었고 1,100 °C에서 1,205 °C 까지는 5 °C/min으로 가열 속도를 느리게하여 용체화 온 도까지 도달하였다. 용체화 열처리 온도에서 Aging 온도 까지 6 °C/min의 속도로 냉각되었고, 1,094 °C에서 aging 열처리 후 상온까지는 공냉되었다. 인장시편은 평형부의 직경을 2.5 mm로 가공하여 상온에서 시험하였다.

    3. 결과 및 고찰

    3.1 DSC 열분석

    본 연구에서 사용된 René 80 합금이 일방향 응고 과 정에서 형성될 수 있는 석출상과 상변태 온도를 확인하 기 위하여 DSC 열분석을 실시하여 냉각 곡선과 승온 곡 선을 Fig. 1에 나타내었다. Fig. 1(a)에 나타낸 냉각 곡 선에서 초정 γ상이 1,322 °C에서 형성되고, MC 탄화물 은 1,278 °C에서 정출되며, 1,202 °C에서 γ/γ' 공정 반응 으로 응고가 완료되었으며, 1,136 °C에서 γ 기지조직에서 γ' 석출상이 형성되는 것을 확인할 수 있었다. Fig. 1(b) 에 나타낸 가열 곡선에서는 고상선 온도(TS)는 1,277 °C, MC 탄화물의 재고용 온도는 1,313 °C이고 액상선 온도 (TL)는 1,327 °C로 나타났다.

    Fig. 1(a)에 나타낸 냉각 곡선에서 초정 γ상은 1,322 °C에서 형성되는데, 가열 곡선[Fig. 1 (b)]에서는 액상선 온도가 1,327 °C로 냉각 곡선보다 액상선 온도가 5 °C 높 게 나타났다. DSC 열분석에서 냉각과 가열 중에 액상 선 온도의 차이가 발생하는 이유는 액상에서 고상(γ상)이 형성될 때, 핵형성 과냉(nucleation undercooling)이 필요 하므로 가열 중에 액상선 온도보다 낮게 측정된 것으로 판단된다. 냉각 곡선에서 γ'상이 석출되는 온도는 1,136 °C로 측정되었는데, 가열 곡선에서는 γ'상이 1,155 °C에 서 γ상으로 재고용 되는 것으로 판단된다.

    가열 곡선[Fig. 1(b)]에서 나타난 834 °C와 925 °C는 가열 중에 고용되어 있는 원소에 의해 가열 중에 석 출이 발생한 것으로 판단되며, 834 °C에서는 탄화물이 석출되고, 925 °C에서는 γ상이 석출된 것으로 사료된다.

    3.2 응고속도가 미세조직에 미치는 영향

    Fig. 2는 일방향 응고 실험한 René 80 합금의 응고 속도에 따른 고상/액상 계면 형상 변화를 관찰한 미세 조직이다. 느린 응고 속도에서 수지상은 조대하게 성장 하였으며, 응고 속도가 증가할수록 수지상은 미세하게 나 타났다. 수지상 사이의 간격도 응고 속도가 증가하면서 미세하게 나타났다. 일방향 응고에서 수지상의 간격이 응 고 속도 증가에 따라서 좁아지는 이유는 응고가 진행되 면서 발생하는 잠열이 응고 속도가 증가하면서 단위 면 적당 많이 발생하게 되므로 응고 잠열을 효과적으로 고 상 영역으로 방출하기 위하여 표면적을 증가시키기 위 해서 수지상 간격이 미세하게 변하는 것으로 사료된다.

    고상/액상 계면에서부터 15 mm 직하에서 수직으로 절 단하여 관찰한 미세조직을 Fig. 3에 나타내었다. 모든 응 고 속도에서 2차 수지상이 관찰되었으며, 응고 속도가 증 가할수록 수지상 간격이 감소하는 것을 관찰할 수 있다. Fig. 4는 응고 속도 변화에 따른 수지상 간격을 측정한 결과이다. 동일한 화학성분과 일정한 온도 경사조건에서 응고 속도와 1차 수지상 간격은 log-log 그래프에서 기 울기가 -0.275로 선형적으로 감소하는 것을 알 수 있었 다. 이 결과는 Hunt,10) Kurz11)와 Trivedi12)가 제시한 응 고 속도와 수지상 간격에 대한 다음 관계식의 지수 값 과 유사함을 확인할 수 있었다.

    λ 1 = K 1 G 0.5 V 0.25
    (1)

    여기서 K1은 상수이고, G는 온도구배, V는 응고 속도를 나타낸다.

    수지상으로 응고가 진행될 때 고용 한도(solubility limit) 이상의 용질 원소는 성장 방향(Z 방향)으로 배출 량은 미미하며, 주로 수지상 사이의 액상으로 배출되어 수지상 사이에서 정출물이 형성된다.13,14) Fig. 5는 수지 상 사이에서 관찰되는 다양한 형상의 탄화물과 γ/γ' 공 정상 크기를 나타내고 있다. 1차 수지상 사이에서 비정 형의 탄화물이 형성되는 것은 탄화물이 석출에 의해서 형성되는 것이 아니고 정출에 의해서 형성되는 것을 의 미한다. 이 결과는 Fig. 1(a)에 나타낸 냉각 중 DSC 결 과와 잘 일치한다.

    정출 MC 탄화물과 γ/γ' 공정상의 크기가 응고 속도가 증가함에 따라서 감소하는 이유는 1차 수지상 간격과 2 차 수지상 간격이 미세하게 되어 마이크로 편석에 의해 형성되는 잔여 액상의 크기가 미세하게 되기 때문에 정 출 석출물과 γ/γ' 공정상의 크기가 미세하게 형성되는 것 으로 사료된다. 고상/액상 계면으로부터 약 15 mm 떨어 진 고상부에서 탄화물과 γ/γ' 공정상 크기와 그 분율을 Fig. 6(a)와 (b)에 나타내었다. 탄화물과 γ/γ' 공정상은 정 출물이므로 응고 중에 고상/고상 반응에 의해서 성장은 미미할 것으로 사료된다. 탄화물과 γ/γ' 공정상 크기는 응 고 속도 증가에 따라 점진적으로 감소하는 것을 확인할 수 있다. 그러나, 탄화물의 면 분율과 γ/γ' 공정상의 면 분율은 응고 속도와 관계없이 각각 약 0.95 %와 약 1.7 %로 거의 일정하게 측정되었다. 탄화물과 γ/γ' 공정상 분 율은 실험한 응고 속도 범위에서 응고 속도에 의해서 변 화하는 것이 아니고 화학성분에 의한 lever rule에 의해 그 분율이 결정되는 것으로 판단된다. 위의 결과로부터 탄화물과 γ/γ' 공정상 크기는 응고 속도를 제어함으로써 크기와 형상을 제어할 수 있으며, 탄화물과 γ/γ' 공정상 분율은 화학성분을 변화하여 제어할 수 있을 것으로 판 단된다.

    3.3 열처리 후 미세조직 변화

    Fig. 7은 일방향 응고 후 aging 열처리 전과 후의 γ' 석출물의 형상을 비교하여 나타내었다. 25 μm/s의 응고 속도에서 열처리 전 γ' 석출물은 입방체의 γ' 석출물이 관찰되었으나 응고 속도가 50 μm/s 이상에서는 불규칙한 γ' 석출물이 관찰되었다. 하지만, 열처리 후 γ' 석출물은 응고 속도에 관계없이 입방체 형상이 관찰되었으며, 그 크기도 응고 속도에 관계없이 거의 유사하였다. 열처리 후 γ' 석출물의 분율과 γ/γ' 공정상의 분율을 화상분석 프 로그램을 이용하여 측정하여 Fig. 8(a)(b)에 나타내었 다. γ' 석출물의 분율은 약 33 % 수준으로 응고 속도 변 화에 관계 없이 일정하였으며, γ/γ' 공정상 분율은 열처 리 전에는 약 1.7 %에서 열처리 후 약 0.955 %로 감소 하는 것이 관찰되었고, 응고 속도에 관계없이 일정함을 알 수 있었다. 이 결과는 용체화 열처리를 1,205 °C에서 수 행하므로 Fig. 1에 나타낸 DSC 결과처럼 그 이하의 온 도에서 형성되는 γ' 석출물은 재고용 후 aging 열처리 공 정에서 재석출이 되므로 응고 속도에 관계 없으며, 화 학성분에 의해서 그 분율이 결정되는 것으로 사료된다 . Fig. 1에서 γ/γ' 공정상은 1,202 °C에서 형성되므로 1,205 °C에서 용체화 열처리 동안 완전히 재고용은 되지 않는 것으로 사료되고 국부적으로 재고용이 이루어져서 γ/γ' 공정상 분율이 감소한 것이지 용체화 후 aging 열 처리 동안 재석출된 조직은 아닌 것으로 사료된다. Fig. 8(c)에 나타낸 탄화물 크기는 열처리 전과 후에 비슷하 다. 그 이유는 Fig. 1의 결과에서 탄화물은 1,278 °C에 서 형성되므로 용체화 온도인 1,205 °C에서 재고용량이 미미할 것으로 판단되므로 탄화물의 크기와 분율은 열 처리 후 변화가 거의 없는 것으로 사료된다.

    3.4 열처리 후 인장 특성

    René 80 합금을 25, 50, 100, 200 μm/s의 일정한 성 장속도에서 성장한 시편을 열처리 후 인장시편의 평형부 를 직경 2.5 mm로 가공하여 상온에서 인장시험을 하였 다. 항복강도(0.2 % YS, 0.2 % yield strength), 인장강도 (UTS, ultimate tensile strength)와 연신율(El., elongation) 은 응고속도 변화에 따라서 특정한 관계는 없었지만, 1 차 수지상의 간격이 증가하면서 항복강도와 인장강도는 선형적으로 감소하고, 연신율은 선형적으로 증가하는 경 향을 확인하였다.

    인장 시험 후 균열 발생 위치를 확인하기 위하여 인 장 파면의 수직으로 시편을 절단하여 미세조직을 확인 한 결과를 Fig. 10에 나타내었다. 모든 시편에서 균열은 탄화물 주위에서 형성되었으며, γ/γ' 공정상 주위에서 균 열은 관찰되지 않았다. 이 결과로부터 탄화물의 크기를 미세하게 분산시키는 것이 균열 발생을 억제할 수 있을 것으로 판단되며, 인장 특성이 1차 수지상 간격과 선형 적인 관계에 있는 이유라고 사료된다. 1차 수지상 간격 이 미세할수록 수지상 사이에서 형성되는 탄화물의 크 기도 미세하게 형성되기 때문에 항복강도와 인장강도가 선형적으로 증가하는 것으로 판단된다.

    본 연구에서 René 80 합금의 일방향 응고 후 열처리 한 시편의 인장 특성은 다결정으로 주조하여 다단 용체 화 처리(1,204 °C × 2 h + 1,093 °C × 4 h + 1,054 °C × 4 h) 후 913, 873과 840 °C에서 aging 열처리한 시편의 상온 인장 특성인 항복강도(795 ~ 950 MPa), 인장강도(940 ~ 1,040 MPa)와 연신율(2.09 ~ 3.18 %)15)과 비교하면, 항복 강도는 낮고 인장강도는 약간 향상되었지만 연신율은 약 4배 정도 향상된 것으로 판단된다. 연신율이 약 4배 정 도 향상될 수 있는 이유는 일방향 응고 장비에서 단결 정으로 응고된 시편에서 결정립계가 없으므로 응고 중 에 형성되는 조대한 탄화물이 존재하기 않기 때문에 균 열 형성이 지연되고, 응력 방향의 수직으로 존재하는 결 정립계가 없으므로 입계로 균열 전파가 발생하지 않았 기 때문으로 사료된다.

    4.결 론

    본 연구에서는 Ni기 초내열합금 René 80을 일방향 응 고시켜 응고 속도의 변화에 따른 미세조직을 비교하고, 열 처리 후 상온 인장 시험을 통해 제조 공정 조건에 따 른 미세조직과 인장 특성의 상관관계를 분석하였다.

    DSC 실험 결과를 통해 René 80 합금의 액상선 온도 는 1,327 °C임을 확인하였고, 냉각 중에 γ 상(1,322 °C) → MC 탄화물(1,278 °C) → γ/γ' 공정상(1,202 °C) → γ' 상(1,136 °C)이 형성되었다.

    일방향 응고된 시편의 MC 탄화물과 γ/γ' 공정상의 크 기는 응고 속도의 증가에 따라서 감소하였으며, MC 탄 화물과 γ/γ' 공정상의 면 분율은 응고 속도와 관계 없이 각각 약 0.95 %와 약 1.7 %로 일정하였다.

    용체화 열처리 및 1차 aging 열처리 후 γ' 상의 크기 와 면 분율은 응고 속도와 관계없이 거의 일정하였다. γ/γ' 공정상의 분율은 열처리 전에 약 1.7 %에서 열처리 후 약 0.955 %로 감소하였으나 응고 속도 변화에 따라 서 변화는 없었다. 탄화물 크기는 응고 속도가 증가함 에 따라서 감소하였다.

    상온에서 인장특성을 평가한 결과, 항복강도와 인장강 도는 1차 수지상 간격이 미세할수록 증가하였으며, 연신 율은 감소하였다. 조대한 탄화물에서 균열 발생이 관찰 되므로 응고 속도 제어를 통해서 탄화물을 미세하게 제 어하여 인장특성을 향상할 수 있었다.

    Acknowledgements

    This research is financially supported by Changwon National University in 2019-2020.

    Figure

    MRSK-30-12-678_F1.gif

    DSC curves during (a) cooling and (b) heating under the rate of 10 K/min.

    MRSK-30-12-678_F2.gif

    Optical micrographs of the longitudinal s/l interface morphology with increasing growth velocity: (a) 25, (b) 50, (c) 100 and (d) 200 μm/s.

    MRSK-30-12-678_F3.gif

    Optical micrographs of the cross-sectional morphology below 15 mm of the s/l interface with increasing growth velocity: (a) 25, (b) 50, (c) 100 and (d) 200 μm/s.

    MRSK-30-12-678_F4.gif

    Variation of primary dendrite arm spacing (PDAS) with increasing solidification velocity.

    MRSK-30-12-678_F5.gif

    Morphology variation of carbide and eutectic phases with solidification velocity.

    MRSK-30-12-678_F6.gif

    Variation of (a) size and (b) area fraction of carbide and eutectic phases as a function of solidification velocity.

    MRSK-30-12-678_F7.gif

    Evolution of γ' phase after heat-treatment.

    MRSK-30-12-678_F8.gif

    Variation of (a) carbide size, (b) area fraction of γ' and (c) area fraction of eutectic phase after heat-treatment with solidification velocity.

    MRSK-30-12-678_F9.gif

    Effects of PDAS on (a) 0.2 % YS, (b) UTS and (c) Elongation.

    MRSK-30-12-678_F10.gif

    SEM micrographs showing micro-cracks between carbide and matrix after tensile test at room temperature with solidification velocity of (a) 25, (b) 50, (c) 100 and (d) 200 μm/s.

    Table

    Chemical composition of René 80 alloy.

    Reference

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