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ISSN : 1225-0562(Print)
ISSN : 2287-7258(Online)
Korean Journal of Materials Research Vol.30 No.10 pp.558-565
DOI : https://doi.org/10.3740/MRSK.2020.30.10.558

Electro-Optical Properties of AZO Thin Films with Deposition & Heat treatment Conditions

Eung-Beom Yeon, Taek-Yong Lee†, Seon-Tai Kim, Sang-Chul Lim
Department of Advanced Materials Science & Engineering, Semiconductor Fabrication Center, Hanbat National University, Daejeon 34158, Republic of Korea
Corresponding author E-Mail : tylee@hanbat.ac.kr (T.-Y. Lee, Hanbat Nat'l Univ.)
August 10, 2020 September 11, 2020 September 24, 2020

Abstract


AZO thin films are grown on a p-Si(111) substrate by RF magnetron sputtering. The characteristics of various thicknesses and heat treatment conditions are investigated by X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Hall effect and room-temperature photoluminescence (PL) measurements. The substrate temperature and the RF power during growth are kept constant at 400 °C and 200 W, respectively. AZO films are grown with a preferred orientation along the c-axis. As the thickness and the heat treatment temperature increases, the length of the c-axis decreases as Al3+ ions of relatively small ion radius are substituted for Zn2+ ions. At room temperature, the PL spectrum is separated into an NBE emission peak around 3.2 eV and a violet regions peak around 2.95 eV with increasing thickness, and the PL emission peak of 300 nm is red-shifted with increasing annealing temperature. In the XPS measurement, the peak intensity of Al2p and Oll increases with increasing annealing temperature. The AZO thin film of 100 nm thickness shows values of 6.5 × 1019 cm−3 of carrier concentration, 8.4 cm−2/V·s of mobility and 1.2 × 10−2 Ω·cm electrical resistivity. As the thickness of the thin film increases, the carrier concentration and the mobility increase, resulting in the decrease of resistivity. With the carrier concentration, mobility decreases when the heat treatment temperature increases more than 500 °C.



AZO 박막의 증착 및 열처리 조건에 따른 전기ㆍ광학적 특성

연 응범, 이 택영†, 김 선태, 임 상철
한밭대학교 신소재공학과/반도체소재부품장비센터

초록


    © Materials Research Society of Korea. All rights reserved.

    This is an Open-Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

    1.서 론

    투명 전도성 산화막(TCO, transparent conductive oxide film)은 평판디스플레이, LED, 태양전지, 디스플레이 패 널, 유기발광 디스플레이 등에 사용되고 있다. 대표적으 로 ITO (ind-ium tin oxide)는 우수한 전기적 비저항과 높은 투과율로 널리 사용되고 있다.1,2) 그러나, 투명 ITO 박막은 제조 단가가 높으며 플라즈마에 노출되는 경우 열화, 고온에서 열적 및 화학적 불안정 등의 문제점이 지적되고 있다.3) 이에 반하여 ZnO계 박막은 가격이 저 렴하며, 적외선 및 가시광선 영역에서 전기적 전도성과 플라즈마에 대한 내구성이 우수하여, ITO 투명 전도성 박막을 대체할 수 있는 물질로 각광 받아왔다.4,5) ZnO 는 상온에서 3.37 eV의 넓은 밴드 갭의 직접 천이형 에 너지 밴드갭을 가지고 있어 기존의 LED 및 LD(laser diode) 소자 재료인 GaN과 유사한 광학적 특성을 가지 고 있다. 또한 도핑물질(Al, Ga, In, B)에 따라 전기적, 광학적 성질의 조절이 쉽고, 높은 전도성과 우수한 광 학적 특성이 양호하다. 그러나 투명 전도성 산화막으로 불순물이 첨가되지 않은 ZnO계 박막 자체는 저항이 매 우 높고, 대기 중에 장시간 노출되면 산소의 영향으로 Zn과 O의 정량비가 변하여 전기적 성질의 변화되며, 고 온에서 불안정하다. 이를 보완 하기위해 많은 연구자들 은 Al, In, Ga, B 등의 n형 도펀트로 도핑된 ZnO 박막 에 대한 연구를 수행해왔다.6,7) 특히 불순물이 첨가된 ZnO계 중에서 AZO(Al-doped ZnO)는 저온 공정이 가 능하며 우수한 전기적, 광학적 특성과 낮은 원가와 제 조비용 등 많은 장점을 갖고 있다.8,9) AZO박막을 성장 시키는 방법은 대표적으로 스퍼터(Sputter), 펄스 레이저 증착법(PLD, pulse layer deposition), 원자층 증착법 (ALD, atomic layer deposition)등 다양한 기법으로 성장 이 가능하며, RF 스퍼터링법은 제작비용의 저가화와 대 면적화에 유리한 장점이 있다.5,10-12) AZO가 투명 전도성 산화막으로 ITO를 대체하기 위해서는 다양한 공정변수 에 따른 특성분석이 이루어져야 한다. 특히 RF 스퍼터 링법을 이용한 두께와 후 열처리 등 제조 공정 변수에 따른 AZO 박막의 전기·광학적 특성 규명 연구가 매우 필요하다.

    따라서 본 연구에서는 RF 마그네트론 스퍼터링법으로 AZO 박막을 Si 기판 위에 다양한 증착 조건과 열처리 조건을 달리한 박막에 대해서 구조적 특성과 전기적·광 학적 특성을 다양한 장비를 활용하여 분석·평가 하였다.

    2. 실험방법

    본 연구에서는 RF 마그네트론 스퍼터링 법으로 AZO 박막을 p-Si(111) 기판 위에 성장하였다. 먼저 6인치 크 기의 Si 기판을 10 mm× 10 mm 크기로 절단하고, 10 % HF 용액에 1분 유지하여 자연 산화막을 제거하였다. 이 후 이온 정제수, 아세톤, 에탄올 순으로 각각 5분 동안 초음파 세척을 하고, 질소 가스로 건조시킨 후 RF 스 퍼터링 장치에서 박막을 증착하였다. 6인치 크기인 AZO 타겟(Al2O3 : ZnO = 2 : 98 wt%)은 진공 챔버의 아래 부분 에 위치하였으며, 기판에 대해 25° 기울여져 있고 기판 과의 거리는 22 cm이었다. 스퍼터링 공정 동안 기판을 400 °C의 온도로 가열하였고, 양질의 균일한 박막을 얻 기 위해 5 rpm의 속도로 회전시켰다. 진공도는 1.2 × 10−7 torr까지 배기 한 후, 고순도 Ar(5N)를 전체 유량 50 sccm이 되도록 MFC(mass flow controller)를 통해 주입 하였다. AZO 박막이 성장되는 동안 챔버의 진공도는 5.0 × 10−3 torr로 유지하였고, RF 출력은 200 W로 하였다. 양질의 AZO 박막을 얻기 위해 박막 성장 전 10분 동 안 사전 스퍼터링을 진행한 후 기판 셔터를 열어 100 ~ 500 nm 두께로 AZO를 성장시켰다. 300 nm AZO 박 막을 RTA 장치(RtON2000, VTS)의 기판 지지대에 놓고 질소 분위기로 400 ~ 700 °C에서 각각 3분 동안 열처리 하였다. 기판 위에 성장된 AZO 박막 두께는 엘립소미 터(Mg-1000 UV, Nano View)를 이용하여 측정하였고, AZO의 결정구조는 Cu Kα1선을 사용하는 X선 회절 분 석기(XRD; D/MaX-2500 U, Rigaku)로 분석하였다. 표 면 분석으로는 Al Kα선을 사용하는 X선 광전자 분광 분석기(XPS; PHI VersaProbe XPS Microprobe, ULVACPHI INC)를 사용하였다. 광학적 특성은 여기광원으로 광 출력이 200 mW인 He-Cd 레이저를 사용하는 마이크로 광 루미네센스(photoluminescence; PL) 분석장치(DW- 100408, Dongwoo Optron)를 이용해 실온에서 측정하였 다. 또한 전기적 성질은 절연체인 사파이어 기판 위에 성장된 AZO 박막을 van der Pauw법에 의한 홀 효과를 측정 하였다.

    3. 결과 및 고찰

    3.1 증착 조건에 따른 AZO 박막 특성

    3.1.1 박막의 잔류 응력 변화

    Fig. 1은 두께를 달리하여 성장시킨 AZO 박막의 XRD 패턴을 나타낸 것이다. 성장된 시료는 육방정계 구조를 갖는 AZO (JCPDS No.36-1451)의 c-축에 해당하는 (002)면으로 부터의 회절선이 34.6° 부근에서 강한 세기 로 검출되었으며 Si 기판의 (111)면에 의한 회절선이 약 하게 검출됨으로 인해 기판에 수직으로 c-축 배향성을 가 지고 성장함을 알 수 있었다. 한편, 두께가 증가함에 따 라 (002)면 회절선 강도는 증가하였고 회절각이 34.60° 에서 34.70°로 커지는 쪽으로 이동하였다. 이는 두께가 증가함에 따라 회절선의 강도가 증가하는 것으로 여겨 지며, 회절각이 커지는 것은 인장 응력이 발생하기 때 문인 것으로 사료 된다. 이는 박막 내에 Zn2+ (74 pm) 이온 자리에 상대적으로 이온반경이 작은 Al3+ (53 pm) 치환 되는 량이 증가하여 발생하는 것으로 여겨진다.13)

    측정된 X 선 회절 패턴, Bragg 회절 공식 그리고 육 방정 결정에 대한 면간 간격과 밀러지수 사이의 관계식14)

    1 d 2 = 3 4 ( h 2 + hk + k 2 a 2 ) + 1 2 c 2
    (1)

    을 이용하여 구해진 c-축의 격자상수는 두께가 100 nm 일 때 5.185 Å이었고, 500 nm일 때 5.171 Å로 감소하 였으며 이러한 격자상수 변화로부터

    σ f i l m = ( 2 c 13 2 c 33 ( c 11 + c 12 ) / 2 c 13 ) × ( C f i l m C 0 / C 0 ) σ = 232.8 ( c c 0 ) / c 0 [ GPa ]
    (2)

    의 식을 적용할 수 있으며 cij 탄성계수은 단결정 ZnO 데이터를 사용하였다. c11 = 208.8, c12 = 119.7, c13 = 104.2, c33 = 213.8 GPa.15) 계산된 박막 내의 응력은 두께가 100 nm에서 500 nm로 증가함에 따라, 0.877 GPa에서 1.525 GPa로 증가함을 알 수 있었다. 박막 두께를 달리하여 성 장시킨 AZO 박막의 잔류응력은 Table 1에 나타내었다.

    AZO 박막이 성장하는데 있어서 두께가 증가함에 따 라 Zn2+ 반경보다 상대적으로 작은 반경을 갖는 Al3+의 치환으로 인해 응력을 발생시키고 격자 상수가 증가한 다.16) 결과로 부터 두께가 증가함에 따라 이온 반경이 작 은 Al3+이 Zn2+ 자리에 치환되는 량이 증가하여 c-축 길 이가 감소한 것으로 보이며. AZO 박막내 응력은 증가 하는 것으로 사료된다.

    3.1.2 박막의 전기·광학적 특성 변화

    Fig. 2은 박막 두께를 달리하여 성장시킨 AZO 박막 에 대해 상온에서 측정한 PL 스펙트럼을 나타낸 것이 다. 100 nm 두께의 AZO 박막은 3.1 eV 부근의 Zn 공 극과 가전자대 사이의 발광이 지배적이며, 두께가 증가 할수록 PL 스펙트럼은 3.21 eV, 2.95 eV 피크로 분리 되 었다. 여기서 3.21 eV 피크는 에너지 밴드갭 부근의 발 광으로 여겨지며, 2.95 eV은 칩입형 Zn의 도너 준위와 가전자대 사이의 발광에 기인한다.18) 이러한 결과는 두 께가 증가함에 따라 과잉 Zn 원자들이 침입형 자리를 점 유하고, 에너지 밴드 갭 내의 도너 준위를 형성하여, 발 광이 활성화 된다.

    Fig. 3는 AZO 박막에 대해 상온에서 측정된 전자농 도, 이동도 그리고 비저항을 박막 두께에 대하여 나타 낸 것 이다. AZO 박막은 n형이었다. 전자 농도는 100 nm일 때 6.47 × 1019 cm−3이었고, 500 nm일 때 1.50 × 1020 cm−3로 증가하였다. 이동도는 8.39 cm2/V·sec에서 18.80 cm2/V·sec로 증가하였다. 반면 전기비저항은 박막 두 께가 증가함에 따라 1.15 × 10−2 Ω·cm에서 0.21 × 10−2 Ω·cm로 감소하였다. 이러한 전기적 특성의 변화는 두 께가 증가하면서 침입형 자리를 점유하는 III족 원소인 Al이 3개의 잉여 전자를 만들기 때문이다.

    또한 AZO 타겟을 스퍼터링하는 동안 박막의 화학양 론 비는 Zn : O = 1 : 1보다 Zn이 과잉으로 박막에 증착 되며 이는 이온화 에너지가 Zn 원자는 906.4 kJ/mol로 산소 원자의 1319.9 kJ/mol보다 상대적으로 적은 과잉 Zn 원자가 존재하게 되어 캐리어 농도를 향상 시킨다.17)

    그러므로 두께가 증가함에 따라 박막내 존재하는 Al+3 의 양이 증가하게 되고, 또한 Zn2+와 O2− 사이의 화학 양론 비보다 과잉의 Zn원자가 존재하게 되어 캐리어 농 도를 증가시키고, 비저항을 낮추게 된다.

    3.2 열처리 변화에 따른 AZO 박막 특성

    3.2.1 박막의 잔류 응력 변화

    Fig. 4는 열처리 온도를 변화시켜 성장시킨 AZO 박 막에 대해 측정한 X 선 회절패턴을 나타낸 것이다. (002) 면의 c-축에 해당하는 회절선이 34.60° 부근에서 나타났다. 열처리 온도가 증가함에 따라 (002)면의 회절 선 강도는 감소하였으며, 회절각이 34.62°에서 34.70°로 증가하는 방향으로 이동하였다. 측정된 X선 회절패턴으 로부터 Bragg의 회절공식 그리고 육방정 결정에 대한 면 간 간격과 밀러지수 사이의 관계식15)을 적용하여 구한 c- 축의 격자상수는 열처리 온도가 400 °C 일 때 5.183 Å 이었고, 700 °C 일 때 5.171 Å로 감소하였으며, 이와 같 은 격자상수 변화로부터 (2)의 식을 적용한 박막 내의 응력은 400 °C 일 때 1.961 GPa에서 700 °C 일 때 2.972 GPa로 증가하였다. 이는 AZO 박막의 후열처리 과정에 서 Zn2+ (74 pm)와 Al3+ (54 pm)의 반경 차이로 인해 상 대적으로 반경이 작은 Al3+이 Zn2+의 자리에 치환되는 양 이 증가하고, 격자 사이에 위치한 원자들이 격자점으로 이동하여 c-축의 길이가 감소하게 되고 응력을 증가시키 기 때문이다. 열처리 조건을 변화하여 성장 시킨 AZO 박막의 회절 패턴으로부터 얻은 자료를 정리한 값을 Table 2에 나타내었다.

    3.2.2 박막의 전기·광학적 특성 변화

    Fig. 5와 Fig. 6은 열처리 온도를 달리한 AZO 박막에 대해 측정된 X선 광전자분광분석의 Al2p와 O1s 스펙트 럼이다. AZO 박막에서 Al2p와 O1s 결합에너지는 각각 74.8, 531 eV 부근에서 나타났으며, 열처리 온도가 증가 함에 따라 Al2p의 신호강도는 증가하였다. Al2p의 결합에 너지 74.8 eV은 Al2O3의 결합에너지와 일치하며 이는 Al 이 ZnO 모재에 존재하는 Zn원자와 치환 고용과정에서 발생하는 결합상태로 알려져 있다.18) AZO 박막의 O1s 결 합에너지는 532.5 eV의 Oll 결합에너지와 531.3 eV의 Ol 의 2가지 결합에너지로 분리된다. 상대적으로 낮은 에너 지의 Ol 결합에너지는 ZnO 구조 내에 존재하는 O원자 와 연관되어 있으며 532.5 eV의 Oll 결합에너지는 물리 또는 화학 흡착된 O원자와 연관되어있다. 화학 흡착된 O원자는 전기전도도에 중요한 역할은 하는데 이는 박막 표면의 전도대에서 전자를 흡수함으로써 캐리어 농도를 감소시킨다.19) O1s의 결합에너지에서 열처리 온도가 증가 함에 따라 Oll 결합에너지 강도는 Ol 보다 상대적으로 증 가하였다. 이는 열처리 온도가 증가할수록 Zn 원자와 Al 원자의 치환되는 양이 증가하며 AZO 박막내 물리,화학 흡착된 O원자들이 증가하는 것을 의미한다.

    Fig. 7은 열처리 온도를 달리한 AZO 박막에 대해 상 온에서 측정한 PL스펙트럼을 나타낸 것이다. 400 °C에 서 열처리한 AZO 박막의 PL 스펙트럼은 NBE 발광 피크가 증착된 박막에 비해서 UV 영역쪽으로 이동하 는 청색 이동을 보였다. 400 °C에서 700 °C로 열처리 온도를 증가시키는 경우, 열처리 온도가 증가함에 따라 UV 영역의 NBE 발광 강도는 증가함과 동시에 적색이 동 하였다.

    스펙트럼의 청색 이동은 Al3+가 Zn2+ 격자 치환으로 AZO 에너지 밴드갭을 증가시키며, Al3+이 Zn2+격자 자 리에 치환을 의미한다20) 또한 스펙트럼의 적색 이동은 박 막내 존재하는 응력, 댕글링 본드, 표면 흡착상태에 의 해 발생되는 것으로 알려져 있다.19) 이 가운데 AZO 박 막내의 화학 흡착된 산소는 전도대의 전자를 흡수하여 에너지 밴드갭을 감소시키게 된다.21) 그리하여 열처리 후 AZO 박막은 Al3+ 이온이 Zn2+자리에 치환하게 되어 에 너지 밴드갭 크기가 증가 하였으며 열처리 온도가 증가 함에 따라 박막 내의 응력과 흡착된 O2−이온이 증가하 게 되어 에너지 밴드갭을 감소시킨 것으로 여겨진다.

    Fig. 8은 열처리 온도를 달리한 AZO 박막에 대해 상 온에서 측정된 전자농도와 이동도 및 비저항을 나타낸 것이다. 열처리 온도가 다른 AZO 박막은 400 °C에서 전 자 농도와 이동도는 각각 2.15 × 1020 cm−3, 22.9 cm2/ V·sec이였으며 500 °C에서 3.60 × 1020 cm−3, 30.2 cm2/ V·sec까지 증가 하였고 그 이후 감소하였다. 그리고 비 저항은 400 °C에서 0.127 × 10−2 Ω·cm이었으며 500 °C 에서 0.058 × 10−2 Ω·cm까지 감소하였다. 본 실험에서 의 전기적 특성 감소는 Zn와 O의 비화학양론 비였던 박 막이 열처리 온도가 증가함에 따라 과잉 Zn와 O공극이 소멸하여 전자 농도가 감소한 것으로 여겨지며, 또한 이 러한 전기적 특성은 앞서 XPS 측정 결과에서 확인한 바 로 열처리 온도가 증가할수록 결정경계에서 분리된 AlOX 와 물리 또는 화학 흡착된 O가 증가하였으며, 이들은 전 자를 이동하는데 높은 전위 장벽을 형성하며 자유 전자 트랩으로 작용하게 된다. 이로 인해 전자들이 이동하는 데 방해 받게 되어 이동도 감소로 여겨진다.

    4.결 론

    본 실험에서는 RF 스퍼터링법을 이용하여 Si 기판위 에 두께와 후열처리 온도를 달리하여 AZO 박막을 성 장시키고, AZO의 구조적 특성과 전기적·광학적 성질을 조사하였다.

    Si 기판위에 성장된 AZO의 박막은 c-축 방향으로 우 선 배향되어 성장되었다. 박막의 두께가 증가함에 따라 X-선 회절강도가 증가하였으며 X-선 회절각은 34.60°부 터 34.70°까지 변화하였다. 상온에서 PL 스펙트럼은 3.1 eV 부근에서의 발광에서 박막의 두께에 따라 3.21 eV 부 근에서의 에너지 밴드갭 부근 발광과 2.95 eV 칩입형 Zn 에 의한 발광으로 분리 되었다. AZO 박막의 전기전도 형은 n형이었고, 전자농도는 두께가 증가함에 따라 6.47 × 1019 cm−3에서 1.5 × 1020 cm−3로 증가하였다. 한편 전기 비저항은 두께에 따라 1.15 × 10-2 Ω·cm에서 0.211 × 10−2 Ω·cm로 감소하였고, 이동도는 8.39 cm2/V·sec에 서 18.8 cm2/V·sec로 증가하였으며 이는 두께의 증가 에 따른 Al3+이온의 증가와 과잉으로 존재하게 되는 Zn2+ 이온의 증가로 여겨진다.

    열처리 온도를 달리한 AZO 박막에서는 X-선 회절강 도는 감소하였으며 X-선 회절각은 34.62°에서 34.70°으 로 증가하였다. X-선 광전자분광분석에서 열처리 온도가 증가함에 따라 74.8 eV 부근의 Al2p 피크는 증가하였으 며 531 eV 부근의 O1s 피크에서 Oll 결합에너지가 증가 하였다. 상온 PL 스펙트럼은 열처리 온도가 증가함에 따 라 에너지 밴드갭 부근 발광의 강도가 증가함과 동시에 적색이동 하였다. 전자농도와 이동도는 열처리 온도가 500 °C일 때 각각 3.60 × 1020 cm−3, 30.2 cm2/V·sec로 가장 큰 값을 보인 후 감소 하였으며 전기비저항은 500 °C에서 0.058 × 10−2 Ω·cm로 가장 적은 값을 보이고 이 후 증가 하였다. 이는 600 °C 이상 온도에서 열처리 시 화학 흡착된 O원자가 증가로 인해 전자 농도를 감소시 키고 결정립계에서 분리된 AlOx로 전위 장벽 형성을 통 한 이동도가 감소하였다. 열처리 온도가 증가함에 따라 Al3+이온이 Zn2+ 자리로 치환의 양 증가에 의한 응력 증 가와 과잉 Zn와 O 공극의 소멸로 인해 전기적 특성 감 소로 여겨진다.

    이와 같이 Si 기판위에 RF 스퍼터링법으로 성장된 AZO 박막은 두께와 열처리 온도에 따라 Al3+이온이 Zn2+자리에 치환됨으로 박막의 구조적 특성과 전기·광 학적 성질에 크게 영향을 미치게 됨을 확인 할 수 있 었으며, 이는 투명전도산화막 제작에 있어서 특성에 큰 영향을 미치는 요인으로 작용할 것으로 여겨진다.

    Acknowledgement

    This work was supported by Semiconductor Fabrication Center in Hanbat National University.

    Figure

    MRSK-30-10-558_F1.gif

    XRD (002) diffraction peak of AZO thin films grown with various values of thickness.

    MRSK-30-10-558_F2.gif

    PL spectra measured at room temperature for AZO thin films of various thicknesses.

    MRSK-30-10-558_F3.gif

    Electrical properties of AZO thin films grown of various thickness: (a) Carrier Concentration, (b) Resistivity, (c) Mobility.

    MRSK-30-10-558_F4.gif

    XRD (002) peaks of AZO thin films by RTA heat treated 400 °C, 500 °C, 600 °C and 700 °C.

    MRSK-30-10-558_F5.gif

    XPS spectra of post-annealed AZO thin films with different annealing temperature: (a) Al2p peaks, (b) O1s peaks.

    MRSK-30-10-558_F6.gif

    XPS data of O1s curve fitting in AZO thin films with different annealing temperature. (a) 400 °C, (b) 500 °C, (c) 600 °C, (d) 700 °C.

    MRSK-30-10-558_F7.gif

    PL spectra measured at room temperatu re for post-annealed AZO thin films with various values of annealing temperature.

    MRSK-30-10-558_F8.gif

    Electrical properties of post-annealed AZO thin films with different annealing temperature. (a) Carrier Concentration, (b) Resistivity, (c) Mobility.

    Table

    XRD peak characteristics of AZO thin films of various thickness.

    Data from (002) diffraction peak (JCPDS 36-1451 α = 0.3249 nm, c = 5.205 Å)

    XRD Peak characteristics of AZO thin films after annealing at different temperatures.

    Data from (002) diffraction peak (JCPDS 36-1451 α = 0.3249 nm, c = 5.205 Å)

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