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ISSN : 1225-0562(Print)
ISSN : 2287-7258(Online)
Korean Journal of Materials Research Vol.30 No.10 pp.522-532
DOI : https://doi.org/10.3740/MRSK.2020.30.10.522

Electrical Resistivity of Natural Graphite/Polymer Composite based Bipolar Plates for Phosphoric Acid Fuel Cells by Addition of Carbon Black

Hyo-Chang Kim1, Sang-Min Lee2, Gibeop Nam2, Jae-Seung Roh1
1School of Materials Science and Engineering, Kumoh National Institute of Technology, 61 Daehak-ro, Gumi, Gyeongbuk 39177, Republic of Korea
2Advanced Material Research Center, Kumoh National Institute of Technology, 61 Daehak-ro, Gumi, Gyeongbuk 39177, Republic of Korea
Corresponding author E-Mail : jsroh@kumoh.ac.kr (J.-S. Roh, Kumoh Nat'l. Inst. Technol.)
August 24, 2020 August 31, 2020 September 2, 2020

Abstract


Conductive polymer composites with high electrical and mechanical properties are in demand for bipolar plates of phosphoric acid fuel cells (PAFC). In this study, composites based on natural graphite/fluorinated ethylene propylene (FEP) and different ratios of carbon black are mixed and hot formed into bars. The overall content of natural graphite is replaced by carbon black (0.2 wt% to 3.0 wt%). It is found that the addition of carbon black reduces electrical resistivity and density. The density of composite materials added with carbon black 3.0 wt% is 2.168 g/cm3, which is 0.017 g/cm3 less than that of non-additive composites. In-plane electrical resistivity is 7.68 μΩm and through-plane electrical resistivity is 27.66 μΩm. Compared with non-additive composites, in-plane electrical resistivity decreases by 95.7 % and through-plane decreases by 95.9 %. Also, the bending strength is about 30 % improved when carbon black is added at 2.0 wt% compared to non-additive cases. The decrease of electrical resistivity of composites is estimated to stem from the carbon black, which is a conductive material located between melted FEP and acts a path for electrons; the increasing mechanical properties are estimated to result from carbon black filling up pores in the composites.



카본블랙 첨가량에 따른 인산형 연료전지(PAFC) 분리판용 천연흑연-고분자복합재료의 전기비저항

김 효창1, 이 상민2, 남 기법2, 노 재승1
1금오공과대학교 신소재공학과
2금오공과대학교 신소재연구소

초록


    © Materials Research Society of Korea. All rights reserved.

    This is an Open-Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

    1.서 론

    연료전지는 기존의 내연기관 발전 방식보다 높은 에너 지 효율을 가지면서 질소산화물이나 황산화물과 같은 유 해가스 배출이 적은 고효율 친환경 차세대 발전 방법으 로 주목받고 있다. 그 중 인산형 연료전지는 인산을 전 해질로 사용하는 연료전지로서, 다른 방식의 연료전지에 비하여 작동 온도가 낮다. 또한, 전류밀도 및 출력 밀 도가 높으며 시동 시간이 짧다는 장점도 있다.1)

    연료전지는 보통 수십 장의 단위 전지를 직렬로 연결 한 스택으로 제작된다. 1 kW급 연료전지 시스템은 50 ~ 80 장의 분리판을 필요로 하며, 스택을 구성하는 품목 중 분리판은 가격과 무게가 전체의 50 % 이상을 차지 한다.2,3)

    분리판은 전류의 이동 경로, 반응 가스의 공급과 물의 배출, 가스의 혼합 방지, 셀 분리 역할 등 여러 기능을 담당하고 있다. 또한 분리판은 스택으로 쌓을 때 체결 압력에 견디기 위하여 강도가 높아야 한다.4)

    기존에는 전기적 및 열적 전도성, 기계적 강도가 우수 한 금속 분리판을 많이 사용하였다. 하지만 인산형 연 료전지는 인산을 전해질로 사용하기 때문에 금속 분리 판은 내식성에 큰 문제점이 있다.5) 이를 대체하기 위해 서 내식성이 우수하고 전기적 특성도 우수한 흑연-고분 자 복합재료에 대해 연구가 진행되어 왔다.6) 특히, 흑연 -고분자 복합재료 중 열가소성 수지를 이용한 복합재료 는 제작이 쉽고 제조공정이 간단한 장점이 있다. 하지 만 열가소성 수지를 이용한 흑연-고분자복합재료는 배향 된 흑연의 층 사이에 부도체인 수지가 배치되어 있어 흑 연이 배향된 수직 방향으로는 전기적 특성이 좋지 않으 며, 기계적 강도가 낮은 문제점이 있다.7-9)

    이렇게 고분자 matrix 복합재료는 전기적 및 기계적 특 성을 향상시키기 위해서 첨가물을 이용한 연구가 많이 선 행되었다. Dhungana10) 등은 분리판용 PC (polycorbonate)/ 흑연 복합재료에 대해 연구하였다. 연구결과 소량의 MWCNT를 첨가함에 따라 전도도가 크게 증가한 것을 보고하였다. 또한 많은 연구자들이 흑연계 전도성 충 진재를 첨가하여 전기전도도를 향상시키는 연구를 하 였다.11-14) Lee와 Priyanka15,16) 등은 천연 흑연 입자 크 기에 따라 분리판의 전기전도도 및 기계적 특징이 크게 달라지는 것을 연구하였다.

    본 연구는 천연흑연-고분자 복합재료에 전도성 카본블 랙을 첨가함으로써 부도체인 수지 사이에 전자가 이동 할 수 있는 네트워크를 형성시켜 복합재료의 전기전도 도를 향상시키고자 하였다. 전도성 카본블랙은 기존 나 노 소재에 비해 그 입자가 커서 균일한 혼합 등의 공 정 용이성이 뛰어나고, 가격이 저렴하여 제조 단가를 낮 출 수 있는 장점이 있다. 또한 카본블랙 입자의 첨가로 인하여 기계적 특성이 향상되는 부가적 효과를 기대하 였다.

    2. 실험방법

    2.1 제조 방법

    본 연구에서 충진재로 ASBURY 사의 천연흑연분말 (#3763)을 사용하였다. 천연흑연은 flake 형태로써 성형 시 성형 방향의 수직 방향으로 배열되어 그 방향으로 전 기적 특성이 우수할 것으로 예상되었다.

    결합재로 3M사의 불소수지(6322PZ, fluorinated ethylene propylene. 이하 FEP)를 사용하였다. FEP는 280 ~ 320 °C에서 완전히 용융되는 열가소성 수지이며, 성형 후 경 화 과정이 필요 없기 때문에 생산성이 우수하다고 알려 져 있다.

    첨가물인 카본블랙은 전도성 첨가제로 널리 이용되는 IMERY사의 Super-P를 사용하였다.

    복합재료의 제조는 FEP를 20 wt%로 고정 후 카본블 랙의 양을 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 2.0, 3.0 wt%로 조절하여 첨가하였다. 본 연구의 시편 명칭 및 혼합 비 율은 Table 1에 나타내었다. 혼합은 볼 밀을 이용하여 24시간 동안 실시하였다. 혼합된 원료는 성형 몰드에 넣 어 50 kgf/cm2로 상온에서 가압 후 340 °C로 승온시켰 다. 온도가 340 °C에 도달 후 FEP가 용융되어 내려간 압력을 다시 50 kgf/cm2로 가압하였다. 가압한 상태로 60 분 간 유지하였으며, 그 후 자연 냉각하여 복합재 료를 제조하였다. Fig. 1에서처럼 성형체는 가로 5 mm × 세로 5 mm× 길이 25 mm인 bar type이다. 성형 압 력에 의해 판상 형태인 천연흑연이 배향되어 이방성을 띠므로 성형체의 방향에 따른 면을 구분할 필요가 있 었다. 본 연구에서는 성형 압력을 받는 면을 “In-plane”, in-plane과 수직한 면을 “Through-plane”으로 명명하 였다.

    2.2 원료 분석

    각 원료의 입자 크기는 입도 분석기(Mastersizer 3000, Malvern)로 측정하였다. 천연흑연, FEP, 카본블랙의 원료 및 혼합 분말은 주사전자현미경(FE-SEM JSM-6500F, JEOL과 MAIA iii, TESCAN)을 이용하여 형상을 관찰 하였다.

    2.3 부피밀도

    카본블랙의 첨가량에 따른 흑연복합재료의 부피밀도 변 화를 관찰하기 위해 아르키메데스 법(ISO 18754:2012) 을 이용하였다. 제조된 복합재료를 끓는 물에 3시간 동 안 유지시킨 후 냉각하여 수중무게, 포수무게를 측정하 였다. 또한, 24시간 건조하여 건조무게를 측정하고 각 측 정된 무게를 통하여 부피밀도를 계산하여 구하였다.

    밀도(g/cm3) = 건조무게/(포수무게-수중무게)

    2.4 미세구조 분석

    제조된 복합재료의 미세조직을 확인하기 위해 광학 현 미경(LV150, Nikon ECLIPSE)을 관찰하였다. 관찰된 이 미지를 통해 제조된 복합재료에 천연흑연이 배열된 상 태를 확인하였다. 광학현미경(이하 OM)에서 분석된 이 미지에서 천연흑연, FEP, 카본블랙 층을 구분하고자 마 이크로 라만 분광기(System 1000, Renishaw)를 이용하 였다. Raman 분석 시 탄소소재인 천연흑연과 카본블랙 은 514.5 nm의 파장으로, 고분자인 FEP는 785 nm의 파 장을 이용하였다.

    1,580 cm−1 부근의 peak는 highly oriented pyrolytic graphite(HOPG), 천연흑연, 인조흑연 등 육방정 구조에 서 나타나는 peak이므로 graphite 의 앞 글자인 G로 표 기 하고, 1,350 cm−1 부근의 peak는 결함(defect)이 많은 구조일수록 peak가 크게 나타나 D로 표기한다.17) 이 Dpeak는 결함뿐만 아니라 그래핀 등의 가장자리에서도 나 타난다.17) 무정형 탄소의 경우 broad한 D-peak가 관찰되 며, 결정성이 높아질수록 D-peak의 피크 강도가 감소하 고, G-peak의 피크 강도가 증가한다. D-peak/G-peak의 강도 비가 작아질수록 결정성이 증가한다.17,18)

    2.5 굽힘 강도 측정 및 평가

    굽힘 강도는 3점 굽힘시험법(ASTM D 790)으로 각 시 료 종류 당 5회씩 측정하였으며, 만능 시험기(QUASAR 100, GALDABINI)를 이용하였다. 상부의 가압 면은 복 합재료의 정 중앙에 위치하도록 하였으며, 가압 속도는 0.5 mm/min로 시험하였다. 측정 후 다음과 같은 수식을 이용하여 카본블랙의 첨가량에 따른 굽힘 강도를 분석 평가하였다.

    Sb = 3WI/2bt2

    Sb: 굽힘 강도(N/cm2), I: 지점 간의 거리(cm), W: 최대 하중(N), b: 시험편의 폭(cm), t: 시험편의 두께(cm)

    2.6 전기비저항 측정

    전압 강하법(ASTM C 611)을 이용하여 복합재료의 전 기비저항을 측정하였다. 전기비저항(ρ)은 전압단자 사이 의 전압강하(V), 시험편의 단면적(cm2), 전류(A), 전압단 자 사이의 길이(cm)를 측정하여 계산하였다.

    ρ = eS/il

    ρ: 고유저항(Ωcm), e: 전압단자 사이의 전압강하(V), s: 시험편의 단면적(cm2), i: 전류(A), l: 전압단자 사이의 길 이(cm)

    In-plane과 through-plane 방향으로 각 시료 종류 당 5 개의 시편을 6회씩 측정하여 비교 평가하였다.

    3. 결과 및 고찰

    3.1 원료 분석

    Fig. 2~4는 각각 원료의 형상(SEM), 입도(PSA), Raman 분석 결과이다. 천연흑연의 평균 입도는 569 μm이며, SEM 이미지를 관찰하였을 때, flake 형태의 판상으로 되 어 있다. FEP는 평균 입도가 7.81 μm로 측정되며, 불규 칙한 다면체 형상으로 관찰되었다. 카본블랙은 단위집합 체(agglomerate)로 응집되어 있는 것을 확인 할 수 있었 으며, 입도분석 결과 여러 개의 피크가 관찰되었다. 이 렇게 여러 개의 피크가 나타내는 것은 카본블랙의 1차 입자 및 응집체가 함께 분석된 것으로 판단되었다.19) 측 정된 카본블랙의 평균 입도는 약 1.75 μm 이였다. Raman 분석 결과 천연흑연은 결정질 피크인 G-peak의 강도가 비정질 피크인 D-peak에 비하여 높은 것을 확인할 수 있 으며, 그 강도 비(ID/IG)는 0.23이었다. 카본블랙의 강도 비는 0.96으로써 천연흑연이 카본블랙에 비하여 결정성 이 높은 것을 확인하였다.

    Fig. 5는 성형 전 0.2 CB가 혼합된 원료의 형상을 관 찰한 이미지이다. Fig. 5(a)는 100배율로 관찰한 이미지 이며, 천연흑연 입자 한 개를 촬영하였다. 천연흑연 입 자의 표면에서 관찰되는 분말을 확인하기 위해 Fig. 5(b) 와 Fig. 5(c)와 같이 5,000배율과 50,000배율로 확대하 였다. 확대한 이미지에서 FEP 입자가 관찰되었으며, Fig. 5(c)에서는 FEP 입자 표면에서 카본블랙의 응집체로 보 이는 것이 관찰되었다. Fig. 5(d)는 0 CB로 FEP 입자에 서 카본블랙을 관찰할 수 없었으며, Fig. 5(c)와의 비교 를 통해 FEP 입자 표면에 카본블랙이 붙어 있음을 확 인할 수 있었다.

    Fig. 6과 Fig. 7은 CB 첨가 양에 따른 고배율(×5,000 과 ×20,000) 이미지이다. 비교적 FEP와 CB가 균일하게 분포되어 있음을 관찰할 수 있다. Fig. 5(c)에서, 대부분 의 카본블랙이 FEP 표면에 잘 붙어 있음을 확인할 수 있다. 바인딩 역할을 하는 FEP에 카본블랙이 잘 분포되 어 있으므로 이후 열간 성형 시 용융 과정을 거치면서 흑연 입자 표면에 코팅될 때 전기적 및 기계적 특성 변 화가 고르게 나타낼 것으로 기대되었다.

    3.2 부피밀도

    Fig. 8은 천연흑연-고분자 복합재료의 부피밀도와 기공 율 측정 결과값을 나타낸 것이며, Fig. 8(a)에서 0 CB의 부피밀도는 2.185 g/cm3, 3.0 CB는 2.168 g/cm3로 측정 되었다. 카본블랙의 첨가량이 증가할수록 부피밀도가 감 소하는 이유는 카본블랙의 밀도(0.160 g/cm3)가 천연흑연 의 밀도(2.26 g/cm3)에 비해 낮기 때문에 카본블랙의 비 율이 증가하여 점차 부피 밀도가 감소하는 것으로 판단 되었다.

    Fig. 8(b)는 기공율 측정결과이며, 카본블랙 첨가량이 2.0 CB까지 증가할수록 기공률이 감소하는 경향을 보였 다. 즉, 카본블랙 첨가가 성형체의 충진률을 높이는 효 과로 설명이 가능하다. 이후 카본블랙 양이 3.0 wt%가 되 면 다시 기공률이 높아져 충진효과는 떨어짐을 확인하 였다.

    이렇게 카본블랙 첨가로 인한 기공율 감소현상은 열간 성형시 용융된 FEP가 이후 냉각 시 발생되는 응고 수 축을 고르게 분포된 카본블랙이 방지하는 효과로 설명 할 수 있다.

    3.3 미세조직 관찰

    Fig. 9는 through-plane에서의 광학현미경 조직사진이 며, 사진의 상하 방향이 성형 시 하중 인가방향이다. 조 직사진에서 흑연입자들은 전반적으로 하중 인가방향에 수 직한 방향으로 배향되어 있음 확인할 수 있다. 이런 미 세구조로 인하여 복합재료의 전기 전도도가 방향성을 가 지게 되고, 배향된 층 사이에 부도체인 수지로 인해 through-plane 방향의 전기적 특성도 낮은 원인이 된다. 카본블랙의 첨가량이 증가할수록 천연흑연 층 간격이 벌 어지고 있음을 관찰할 수 있다.

    Fig. 10은 천연흑연, FEP 및 카본블랙을 확인하기 위 해 Raman 분석 결과이다. 카본블랙의 Raman 분석을 위 하여 카본블랙이 과량으로(10 wt%) 첨가된 성형체를 별 도 제조하여 측정하였다. Fig. 4에서 확인한 천연흑연과 카본블랙 원료의 Raman spectrum과 잘 일치함을 알 수 있다. 따라서 부도체인 FEP 영역에 전도체인 카본블랙 이 충진되어 전자가 이동할 수 있는 통로를 형성시켜 through-plane 방향으로의 전기전도도가 향상될 것으로 기 대된다.

    Fig. 10의 FEP peak 형태가 Fig. 4의 원료 FEP peak 의 intensity가 다른 형상인 것은 FEP 원료가 용융점 252 °C 이상인 340 °C로 가열되어 용융된 후 냉각되었기 때문으로 생각된다.

    3.4 굽힘 강도

    Fig. 11은 천연흑연-고분자 복합재료의 굽힘 강도를 나 타낸 것이다. 0 CB의 굽힘 강도는 21.54 MPa, 0.2 CB의 굽힘 강도는 21.52 MPa로 굽힘 강도가 비슷하였다. 0.2 CB 이후부터 2.0 CB까지 굽힘 강도가 점차 증가하여, 약 30 % 증가하였다. 2.0 CB의 굽힘 강도는 26.08 MPa로 가장 높고, 이후 3.0 CB에서는 24.48 MPa로 감소하는 것 을 확인하였다.

    Fig. 8(b)의 측정 결과와 비교하였을 때 기공율이 감 소하는 경향과 반대로 굽힘 강도는 증가하는 경향을 보 였다. 이는 카본블랙을 첨가함으로써 천연흑연 및 FEP 사이의 공극이 채워지므로 기공율이 감소하면서 굽힘 강 도는 증가하는 것으로 판단된다.

    Mathur20) 등은 여러 탄소 필러가 흑연 복합 분리판에 미치는 영향에 대하여 연구를 하면서 카본블랙 입자가 천연흑연 입자 사이의 공극을 채워 복합재료의 밀도와 기계적 특성을 유지하는 것을 보고하였다. 본 연구에서 는 기공률이 감소하면서 굽힘강도 증가하는 우수한 결 과를 얻었다.

    3.5 전기 비저항 분석

    Fig. 12는 천연흑연-고분자 복합재료의 전기비저항 값 을 나타낸 것이다. 0 CB의 in-plane의 전기 비저항은 178.69 μΩm 이고, through-plane은 667.5 μΩm로써 inplane에 비하여 3.74배 높았다.

    고무나 고분자에서 전도성을 부여하기 위해 카본블랙 을 첨가하는 연구는 많이 보고되었다. Kim21) 등도 카본 블랙의 첨가가 전기전도성에 미치는 영향을 알아보기 위 해 전기 절연체인 고분자 수지에 전도성 카본블랙을 혼 합하여 전기적 특성을 향상시킬 수 있었다는 연구를 보 고하였다.

    본 연구에서도 카본블랙의 첨가량이 증가할수록 전기 비저항은 감소하였다. 0 CB에서 0.6 CB까지 급격하게 전 기비저항이 감소하여 0 CB 대비 in-plane은 90.93 %, through-plane은 86.75 % 감소하였다. 그 후 감소 양은 줄어들어 3.0 CB의 in-plane은 95.7 %, through-plane은 95.9 % 감소하여 각각 7.68 μΩm 및 27.66 μΩm 였다.

    이 결과는 앞의 미세조직에서 예상한 바와 같이 카 본블랙이 첨가되었을 때 부도체인 FEP에 카본블랙이 존 재하며 전자가 이동할 수 있는 통로(path)를 형성하여 through-plane의 전기 전도도가 향상된 것으로 설명할 수 있다.

    In-plane의 전기비저항도 95 % 이상 감소되었는데 이 는 Fig. 9의 미세조직에서 확인할 수 있다. 카본블랙이 첨가되지 않은 고밀도의 0 CB의 미세조직에서 상하로 인 접한 천연흑연 입자는 비교적 서로 밀착되어 있지만, 입 자 하나 하나는 구부러지고 부러진 경우도 관찰된다. 카 본블랙 첨가량이 증가할수록 천연흑연 입자의 구부러지 는 현상이 급격히 감소함을 알 수 있다. 이는 카본블랙 첨가에 따른 층간 거리가 멀어지면서 FEP가 성형 하중 인가 시 응력을 완화 시켜주는 스폰지 역할을 하기 때 문으로 판단된다. 이러한 ‘스폰지 효과’로 인해 흑연 입 자는 비교적 본래의 형상을 유지 시킬 수 있게 되고, 그 러면 in-plane의 전기비저항이 감소하게 될 것이다.

    4.결 론

    천연흑연-고분자 복합재료 제조 시 카본블랙의 첨가 비 율을 달리하여 제조하였다. 카본블랙의 첨가 비율이 증 가할수록 부피밀도는 감소함으로써 복합재료의 경량화가 가능했으며, 강도 향상 효과도 함께 얻었다.

    또한 복합재료의 in-plane과 through-plane 방향 모두 전기비저항을 95 % 이상 감소시켜 전기적 특성을 매우 향상시킬 수 있었다. 이는 첨가된 전도성 카본블랙이 열 간 성형 시 용융된 FEP 사이 사이에 충진되어 전자가 이동할 수 있는 통로를 형성했기 때문으로 판단된다.

    따라서 기존의 분리판 소재에 사용하던 전도성 복합재 료에 카본블랙을 첨가하면 분리판 소재의 전도도가 향 상되어 연료전지 효율이 좋아질 것으로 기대된다. 굽힘 강도 또한 향상되어 면적대비 두께가 얇은 분리판 제조 가 가능할 것이다. 이는 제조공정 중 분리판 운반 시 충 격에 약해 쉽게 부러질 수 있는 것을 보완 가능하며, 연 료전지 전체 부피도 감소시킬 수 있을 것으로 기대된다.

    Acknowledgement

    This study was financially supported by Kumoh National Institute of Technology.

    Figure

    MRSK-30-10-522_F1.gif

    Schematic expression according to the pressing direction of the molded body.

    MRSK-30-10-522_F2.gif

    SEM images of the raw materials. Natural graphite (×100), (b) FEP (×1,000), (c) Carbon black (×1,000).

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    PSA distributions of the raw materials. Carbon blacks show multi peaks. Natural graphite, (b) FEP, (c) Carbon black.

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    Raman spectra of the raw materials. Natural graphite show good crystallinity compare to carbon black. Natural graphite, (b) FEP, (c) Carbon black.

    MRSK-30-10-522_F5.gif

    SEM images of the mixed powder of the 0.2 CB. Carbon blacks stuck on the FEP surface. (a) 0.2 CB (×100), (b) 0.2 CB (×5,000), (c) 0.2 CB (×50,000), (d) 0 CB (×50,000).

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    SEM images of the mixed powder according to the ratio of carbon black (×5,000). (a) 0 CB, (b) 0.2 CB, (c) 0.4 CB, (d) 0.6 CB, (e) 0.8 CB, (f) 1.0 CB, (g) 2.0 CB, (h) 3.0 CB.

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    SEM images of the mixed powder according to the ratio of carbon black (×20,000). Carbon blacks dispersed well on the FEP surface. (a) 0 CB, (b) 0.2 CB, (c) 0.4 CB, (d) 0.6 CB, (e) 0.8 CB, (f) 1.0 CB, (g) 2.0 CB, (h) 3.0 CB.

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    Bulk density and porosity of the molded body changes as a function of the ratio of carbon black. Bulk density decreased as the amount of carbon black increased and porosity show the lowest value as the 2.0 CB.

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    OM images of through-plan of molded body according to the ratio of carbon black (×200). (a) 0 CB, (b) 0.2 CB, (c) 0.4 CB, (d) 0.6 CB, (e) 0.8 CB, (f) 1.0 CB, (g) 2.0 CB, (h) 3.0 CB.

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    Raman spectra of the molded body. Natural graphite, (b) FEP, (c) Carbon black.

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    Flexural strength of the molded body changes as a function of the ratio of carbon black. Flexural strength show the highest value as the 2.0 CB.

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    Electrical resistivity changes as a function of the ratio of carbon black. (a) In-plane, (b) Through-plane.

    Table

    Classification of samples with mixing ratio of the raw materials.

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