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ISSN : 1225-0562(Print)
ISSN : 2287-7258(Online)
Korean Journal of Materials Research Vol.30 No.9 pp.465-473
DOI : https://doi.org/10.3740/MRSK.2020.30.9.465

Effect of Post-clad Heat Treatment on Microstructures and Mechanical Properties of Cu–NiCrBSi Dissimilar Laser Clads

Kyeong-Min Kim1, Ye-Seon Jeong1, Ahjin Sim2, Wonah Park3, Changkyoo Park4, Eun-Joon Chun1
1Department of Nano Materials Science and Engineering, Kyungnam University, Changwon 51767, Republic of Korea
2Advanced Machine Tool Technology Team, Doosan Machine Tools, Seoul, 04637, Republic of Korea
3Department of Mechanical and Automotive Engineering, Kyungsung University, Busan 48434, Republic of Korea
4Laser and Electron Beam Application Department, Korea Institute of Machinery and Materials, Daejeon 34103, Republic of Korea
Corresponding author E-Mail : ejchun@kyungnam.ac.kr (E.-J. Chun, Kyungnam Univ.)
July 13, 2020 July 27, 2020 August 13, 2020

Abstract


For surface hardening of a continuous casting mold component, a fundamental metallurgical investigation on dissimilar laser clads (Cu–NiCrBSi) is performed. In particular, variation behavior of microstructures and mechanical properties (hardness and wear resistance) of dissimilar clads during long-term service is clarified by performing high-temperature postclad heat treatment (temperature range: 500 ~ 1,000 ºC and isothermal holding time: 20 ~ 500 min). The microstructures of clad metals (as-clads) consist of fine dendrite morphologies and severe microsegregations of the alloying elements (Cr and Si); substrate material (Cu) is clearly confirmed. During the post-clad heat treatment, the microsegregations are totally homogenized, and secondary phases (Cr-based borides and carbides) precipitated during the short-term heat treatment are also almost dissolved, especially at the heat treatment conditions of 950 ºC for 500 min. Owing to these microstructural homogenization behaviors, an opposite tendency of the surface mechanical properties can be confirmed. In other words, the wear resistance (wear rate) improves from 4.1 × 10−2 mm3/Nm (as-clad condition) to 1.4 × 10-2 mm3/Nm (heat-treated at 950 ºC for 500 min), whereas the hardness decreases from 453 HV (as-clad condition) to 142 HV (heat-treated at 950 ºC for 500 min).



후열처리에 따른 Cu–NiCrBSi 이종 레이저 클래드부의 미세조직 및 기계적 성질 변화

김 경민1, 정 예선1, 심 아진2, 박 원아3, 박 창규4, 천 은준1
1경남대학교 나노신소재공학과
2두산공작기계 선행기술팀
3경성대학교 기계자동차공학전공
4한국기계연구원 광응용기계연구실

초록


    © Materials Research Society of Korea. All rights reserved.

    This is an Open-Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

    1.서 론

    고온 고압의 극한환경에 노출되는 소재부품 내구성에는 표면의 국부적인 미세조직 및 기계적 성질 제어가 중요한 역할을 한다. 이러한 관점에서 다양한 고합금 소재의 표 면개질 연구결과들이 보고되고 있으며, 특히 최근에는 레 이저(laser)를 이용한 열처리,1-3) 질화(nitriding),4,5) 충격 피닝(shock peening),6-9) 클래딩(cladding)10-12) 등 저입열 고정밀 표면개질에 대한 필요성이 대두되고 있다. 이 중 레이저 클래딩은 레이저를 열원으로 사용하고 금속분말 또는 와이어를 모재 표면에 연속적으로 적층시키는 공 법으로, 레이저 급속응고 시의 야금학적 장점(열영향부 최 소화, 미세편석 저감 등)을 활용한 코팅 프로세스라고 할 수 있다.13) 비교적 고전 코팅 프로세스에 속하는 용사 (thermal spraying)와는 유사한 부분이 있지만, 코팅층 형 성 메커니즘과 모재 희석(dilution), 이종소재 조합의 제 약 등에 있어 차이점들을 가지고 있기 때문에 적용부품 및 코팅소재 종류에 따라 적합한 공법의 선택 및 공정 조건의 최적화 연구가 필요한 부분이다.14-16)

    제철 제강 공정은 기본적으로 고온 고압 하에서 이루 어지며 롤(roll) 및 몰드(mold) 등의 핵심부품은 내구성 향 상 등을 위해 도금 및 코팅을 적용하는 경우가 많다.17,18) 연속주조 몰드는 용강의 응고가 시작되는 지점으로, 몰드 내부에는 상당량의 고온 마모 및 표면 손상이 발생할 수 있다. 이러한 표면 손상은 철강재의 생산성 및 제품 표 면 품질과도 밀접한 관련이 있기 때문에 보수(repair)를 필요로하고, 그 주기를 최소화하기 위해 기존의 Ni, Ni– B 전기도금 공법에서 Ni계 고강도 내열 합금(NiCrBSi 계) 코팅 적용이 검토되고 있다.1,18,19) 특히 연속주조 몰 드는 우수한 냉각성능 발현을 위해 Cu 합금을 기본적으 로 사용하고 있기 때문에, 해당 코팅에 있어서는 Cu–Ni 이종 코팅성 확보가 가장 핵심적인 부분이라고 할 수 있 다. Chun1) 및 Park et al.14)은 후열처리에 따른 NiCrBSi 및 NiWCrSiB계 내열합금 용사층의 미세조직 및 기계적 성질 변화에 대해 보고한 바 있다. 용사층만을 선택적 으로 열처리(fusing)하기 위해 온도제어형 레이저 열처리 를 적용하였고, 나노 크기의 Cr계 탄화물, 붕화물이 형 성되어 기계적 성질(경도, 내마모성)을 상당히 향상시켰 다. 하지만 해당 연구들은 Cu 모재에 Ni 전기 도금층 을 형성시킨 뒤 NiCrBSi, NiWCrSiB계 합금 코팅을 적 용한 3중 구조를 가지고 있기 때문에, 직접적인 Cu–Ni 내열합금 간의 이종 코팅성을 파악하는 데에 한계가 있 다. 레이저 클래딩의 경우, 일부 AISI 4140 탄소강을 대 상으로 NiCrBSi계 합금 이종 레이저 클래딩 결과가 보 고되고 있으나,20) Cu를 대상으로 한 Ni계 내열합금 이 종 클래딩 연구는 그 사례가 상당히 제한적이다. 특히 몰드부품은 제철 제강 과정에서 고온 장시간 노출되는 경우가 많아, 사용과정에서 해당 코팅층은 기계적 성질 과 미세조직의 저하, 변질이 수반될 가능성이 크다. 하 지만 이에 대한 야금학적 기초 연구결과 또한 상당히 부 족한 실정이다.

    본 연구에서는 Cu–Ni 내열합금(NiCrBSi계) 이종 레이 저 클래딩의 적용성을 미세조직과 기계적 성질 관점에 서 기초적으로 검토하였다. 특히 용사코팅에 대한 선행 연구결과와 비교함으로써 Cu–Ni 이종 코팅 공정 최적화 에 대한 야금학적 가이드라인을 제시하고자 한다. 더불 어 클래드부에 대해서는 후열처리를 실시하여 연속주조 몰드 사용과정 상의 미세조직 및 기계적 성질(경도 및 내마모성) 변화 거동을 평가함으로써, 장시간 고온 노출 에 따른 클래드층 성능 변화에 대해서도 체계적으로 고 찰하였다.

    2. 사용재료 및 실험방법

    2.1 사용재료

    본 연구에서는 순동(pure Cu)을 모재(substrate)로, NiCrBSi계 Metco-12C(Oerlikon®) 상용 분말을 클래딩 소재로 사용하였다. 클래딩 분말의 화학성분은 Table 1 에 나타내었다. 분말 형상은 구형(spherical shape)이며, 평균 45 μm의 입도를 가진다.

    2.2 실험방법

    모재 Cu 표면에 총 10 패스(pass)의 레이저 클래딩을 실시하였고, 패스간 중첩률은 약 30 %로 설정하였다. 레 이저는 파장 970 nm급의 다이오드 레이저를 이용하였고, 출력은 6.5 kW, 클래딩 속도는 15 mm/s를 사용하였다. 클래딩 시 모재 표면까지의 빔 초점거리는 15 mm, 초 점 위치에서의 빔 직경은 5.5 mm로 광학계를 설정하였 다. 클래드부 표면에서 깊이 방향으로 15 × 15 × 15 mm 크기의 시험편을 채취하여 후열처리 하였고, 열처리 온 도는 Cu의 융점(약 1,084 °C)을 고려하여 500 ~ 1,000 °C 범위에서 선정하였다. 클래드부 성능에 미치는 열처리 온 도 영향은 100 °C 간격의 20분 등온 열처리, 시간에 따 른 변화는 950 °C에서 최대 500분 등온 열처리를 통해 각각 평가하였다. 후열처리 조건은 Table 2에 나타내었다.

    후열처리에 따른 클래드부 미세조직 및 성분분포 변화 는 광학현미경(optical microscope, OM)과 전계 방사형 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM), 전 자현미분석기(electron probe micro analyzer, EPMA, JXA-8530F)로 각각 분석하였다. 클래드부의 기계적 성 질은 비커스 경도 시험과 마찰마모 시험을 통해 평가하 였다. 경도 시험(Mitutoyo, HM-100) 하중은 0.01 및 0.5 kgf를 각각 이용하였고, 하중 유지시간은 10초로 설정 하였다. 마찰마모 시험에는 pin-on-disk 시험기(Bruker, CETR UMT-2)를 사용하였다. 시험편(10 × 10 × 8 mm) 은 클래드부 표면에서 깊이 방향으로 채취하였다. 주 철의 디스크에 부착시킨 SiC 연마지(PC221, #600 mesh size Deerfos Co.)를 슬라이딩하여 마찰계수(coefficient of friction) 변화와 마모율(wear rate)을 평가하였고, 총 슬라이딩 거리는 200 m, 30 N의 정격 하중 및 28.8 mm/ s의 슬라이딩 속도를 적용하였다. 마모시험은 클래드부의 후열처리 조건별로 총 3회씩 실시하였다.

    3. 결과 및 고찰

    3.1 클래드부(as-clad) 매크로조직 및 경도 분포

    Fig. 1은 총 10 패스 클래드부 (a)표면 양상과 (b)단면 매크로 조직을 나타내고 있다. 외관상 양호한 클래드층 (clad metal)이 얻어졌으며, 각 패스당 모재와의 희석률 은 약 35 % 수준으로 확인되었다[Fig. 1(b)]. 단면 매크 로 조직상, 최초 및 최종 패스 열영향부에서 일부 고온 균열이 관찰되었으나, 클래드 금속(clad metal) 내에서는 기공, 균열 등의 결함은 확인되지 않았다[Fig. 1(b)]. Fig. 2는 클래드부의 SEM 미세조직을 나타내고 있다. 관찰 위치(“A”–“F”)는 클래드부 단면 모식도에 표시하였다 (“A”, “B”, “C”: 클래드층 표면부근, “D”, “E”, “F”: 모 재–클래드층 계면부근). 클래드층 표면에서는 레이저 조 사 시의 급속응고에 기인한 미세한 덴드라이트 조직이 명확히 관찰되었으며, 1차 덴드라이트 직경은 약 1 μm 수준으로 확인되었다. 또한 관찰 위치 “D”, “E” 및 “F” 에서는 모재(Cu)와의 불균질 혼합 영역도 관찰되었다.

    Fig. 3은 클래드부의 (a)횡방향(transverse) 및 (b)종방 향(longitudinal) 경도분포 결과이며, 상세한 측정 위치는 모식도에 나타내었다. 클래드층 표면 평균 경도는 453 HV로 평가되었으나[Fig. 3(a)], 최초 패스에서 최종 패 스로 갈수록 경도값은 저하되는 경향을 보였다. 특히 Fig. 3(b)에 나타낸 바와 같이 모재(Cu)는 약 55 HV 수준의 경도값을 가지며, 클래드층과는 약 400 HV의 경도값 차 이가 존재한다. 따라서 Fig. 3(a)에서 확인된 패스수 증 가에 따른 경도값 저하 경향은 패스 진행에 따른 연질 의 Cu 희석량(dilution) 증가에 기인하는 것으로 사료된 다. 본 결과는 Cu–NiCrBSi 합금의 실제 멀티패스 이 종 클래딩 시, 모재 열영향부의 균열 발생과 패스수 증 가에 따른 클래드층 경도 저하를 유의해야 함을 시사 한다.1,14,15)

    3.2 후열처리에 따른 클래드부 미세조직 변화

    Fig. 4는 미열처리 클래드층(as-clad) 표면부근의 단면 SEM 미세조직과 EPMA 분석결과를 나타내고 있다. 분 석 위치는 클래드부 모식도에 표시하였다. 후방산란전자 영상 사진(BSE image)과 같이 전형적인 덴드라이트 응 고조직이 관찰되었으며, 덴트라이트 형상을 따라 각 합 금원소의 미세편석(micro-segregation) 현상을 확인할 수 있었다. 하지만 각 원소의 성분 분포도를 보면 원소 종 류에 따라 응고편석 거동에는 차이가 있음을 알 수 있 다. Ni–X 2원계로 가정했을 때, 분배계수(partitioning coefficient, k)가 k<1 인 원소(Cr, Si)는 덴드라이트간 계 면부근에, k>1의 원소(Cu)는 덴드라이트 중심부에 원소 분포가 집중되어 있음을 확인할 수 있다.21) 또한 Fe 및 C 분포도에서 각 원소의 응고편석 거동이 명확하게 관 찰되지 않은 이유는 Ni–Fe계는 k≈1로써 응고편석을 무 시할 만한 수준이고, Ni–C는 k<1 임에도 불구하고 멀 티패스 클래딩 시 침입형 원소(interstitial element)의 활 발한 역확산(back-diffusion)거동 때문인 것으로 사료된 다.21) 즉 Cu–NiCrBSi 이종 클래드부의 응고편석 거동은 Ni–X 2원계로 설명가능한 것을 알 수 있다.

    Fig. 5에서는 800 °C-20분 후열처리에 따른 미세조직 및 EPMA 분석결과를 확인할 수 있다. 후방산란전자영 상 사진으로부터 미열처리 클래드층의 덴드라이트 응고 조직은 다각형상의 결정립으로 변한 것을 확인할 수 있다.

    각 원소 성분분포도에서 응고편석으로 인한 미세조직 상의 원소 농도차가 존재하고 있지만, 확산의 영향으로 미열처리 클래드부의 분포와는 상당한 차이가 있음을 알 수 있다. 특히 미열처리 클래드부 대비 결정립계에는 석 출물이 형성되었음을 관찰할 수 있었고, 해당 석출물은 Cr 및 B 분포도로부터 Cr계 붕화물(boride)인 것으로 판 단되었다.

    Fig. 6은 950 °C-180분 후열처리 클래드층 표면 부근 의 미세조직 및 EPMA 분석 결과를 나타내고 있다. 열 처리 온도 및 시간이 증가함에 따라 결정립 조대화(후 방산란전자 영상사진) 및 응고편석으로 인한 농도구배 균 질화를 확인할 수 있다. 특히 800 °C-20분 열처리 조건 (Fig. 5)에서 확인된 미세한 Cr계 붕화물은 열처리 온도 가 증가함에 따라 기지조직에 고용된 것으로 사료되고, 후 방산란전자 영상사진 상에 존재하는 소량의 석출물은 Cr 및 C 분포도로부터 Cr계 탄화물(carbide)인 것으로 판단 된다. 하지만 800 °C-20분 열처리 조건(Fig. 5)에서 존재 하는 석출물 대비 불규칙한 분포를 가지고 있음은 큰 차 이점이다. Fig. 7은 950 °C-500분 후열처리 클래드층 표 면 부근의 미세조직 및 원소 분포 변화를 나타내고 있 다. 950 °C-180분 후열처리 조건(Fig. 6) 대비 장시간 열 처리에 의해 Cr계 탄화물의 분율은 감소하는 경향을 확 인할 수 있다. 후열처리에 따른 상기 미세조직 분석결 과는, NiCrBSi계 내열합금 클래드층이 실제 연속주조 몰 드 사용환경에 장시간 노출될 경우, 응고과정상의 미세 편석이 균질화 될 뿐 아니라, 비교적 단시간 고온 노출 시(예: 800 °C-20분) 형성되었던 석출상들 대부분이 기지 조직에 고용될 수 있음을 시사한다.

    3.3 후열처리에 따른 클래드층 경도 및 내마모성 변화

    Fig. 8은 후열처리에 따른 클래드층 표면의 비커스 경 도변화를 나타내고 있다. 측정 위치는 클래드부 모식도 에 표시하였고, 그래프 상의 경도값은 측정 평균값이다. 500 °C ~ 1,000 °C 범위에서 열처리 온도 증가에 따라 클 래드층 표면 경도는 지속적으로 감소하는 경향을 보이 며, 1,000 °C에서는(경도값: 약 237 HV) 미열처리 클래드 층(경도값: 453 HV) 대비 약 48 %의 경도값 저하가 발 생한 것을 알 수 있다[Fig. 8(a)]. 더불어 950 °C 열처리 온도에서 500분까지 열처리 시간이 증가함에 따라 경도 값은 142 HV로 감소함을 알 수 있다[Fig. 8(b)]. 이처럼 후열처리에 따라 Cu–NiCrBSi 이종 클래드층의 경도값이 감소하는 이유는 3.2절 미세조직 분석에서 설명했듯이 후 열처리 온도 및 시간이 증가함에 따라 미세편석 현상이 존재하는 응고조직 상의 불균질성이 해소되고, 열처리 과 정 중에 형성되는 Cr계 붕화물 및 탄화물이 기지조직에 고용되기 때문인 것으로 판단된다. 특히 용사코팅층 후 열처리 연구 결과에서는,1,14,15) Fig. 5(800 °C-20분)와 같 이, Cr계 붕화물이 석출되는 경우, 상당한 경도 상승효 과가 확인된 바 있다(최대: 150 %). 하지만 레이저 클래 드부에서는 Cr계 붕화물이 형성됨에도 불구하고, 미열처 리 클래드층(경도값: 약 453 HV) 대비 약 296 HV의 낮 은 경도값을 나타낸다[Fig. 8(a)]. 이처럼 후열처리 적용 에 따라 코팅층의 경도변화에 있어 레이저 클래딩과 용 사가 정반대의 결과를 가지는 이유는, Fig. 3(b)에서 설 명했듯이 약 55 HV의 연질 Cu 성분이 클래드부에 희 석되는 용사 코팅과의 공정적 차이점 때문인 것으로 추 정된다.

    미세조직 및 경도값 차이가 가장 큰 미열처리 및 950 °C-500분 열처리 클래드부를 대상으로 내마모성 비교 평가를 실시하였다. Fig. 9(a)는 마찰계수(coefficient of friction), Fig. 9(b)는 마모율(wear rate) 변화 결과이다. 950 °C-500분 열처리에 의해 클래드층 평균 마찰계수는 0.451에서 0.439로, 마모율은 4.1 × 10−2에서 1.4 × 10−2 mm3/Nm로 감소하는 경향을 보였다. 이는 후열처리에 의 해 내마모성은 향상됨을 뜻하며, Fig. 8에서 설명한 후 열처리에 따른 경도값 변화 결과와는 상반되는 경향이 라고 할 수 있다. 미세조직 분석 및 경도, 내마모성 평 가 결과를 종합해보면, 미열처리 클래드층에서는 덴드라 이트 조직 및 응고편석 등 조직학적 불균질성으로 인해 낮은 내마모성을 나타내며, 후열처리에 의해서는 원소들 의 농도구배가 해소되고 석출물 등의 2차상들이 대부분 고용된 균질한 미세조직이 얻어져 낮은 경도값을 나타 내더라도 비교적 향상된 내마모성을 가지는 것으로 사 료된다.

    4.결 론

    본 연구에서는 제철제강 부품의 내구성 향상을 위한 표 면 코팅공정 개발을 목적으로, Cu–NiCrBSi계 내열합금 (Metco-12C)의 이종 레이저 클래딩 적용성을 기초적으로 검토하였고, 해당 결과는 선행 용사코팅 연구결과와 비 교 고찰하였다. 더불어 실 사용중의 클래드층 성능 변 화에 초점을 맞춰, 후열처리에 따른 Cu–NiCrBSi 클래드 부 미세조직 및 경도, 내마모성 변화에 대해서도 체계 적으로 평가하였다. 아래와 같이 본 연구의 결론을 요 약한다.

    다이오드 레이저를 이용하여 총 10 패스의 이종 클래 드부를 제작하였고, 최초 및 최종패스 열영향부에서 일 부 고온균열이 발생하였다. 또한 클래딩 패스수 증가에 따라 클래드층 경도값이 저하되는 경향을 보였고, 이는 패스 진행에 따른 Cu 희석량 증가에 기인하는 것으로 판단되었다.

    미열처리(as-clad) 클래드층에서는 전형적인 덴드라이트 응고조직이 관찰되었으며, Ni–X 2원계로 가정했을 때 각 합금원소와의 분배계수 및 역확산 정도에 따라 상이한 미세편석 거동을 설명할 수 있었다.

    500 °C ~ 1,000 °C 범위에서 20분, 950 °C에서 최대 500분 조건으로 등온 후열처리를 실시하였고, 최종적으 로(950 °C-500분 조건) 클래드층 미세조직은 응고편석에 의한 농도구배 해소, 2차상(Cr계 붕화물 및 탄화물)의 고 용현상을 나타내며 균질화 됨을 확인하였다. 이러한 미 세조직 변화와 함께, 후열처리에 따른 클래드층의 경도 는 저하되고, 내마모성은 소폭 향상되는 상반된 결과를 보였다.

    미열처리 클래드층(as-clad)에서는 덴드라이트 응고조직 및 응고편석 등의 미세조직적 불균질성으로 인해 낮은 내마모성(마찰계수: 0.451, 마모율: 4.1 × 10−2 mm3/Nm)을 나타내고, 950 °C-500분 후열처리에 의해 미세조직이 균 질화됨에 따라 경도값은 낮아지지만(453 HV→ 142 HV), 내마모성(마찰계수: 0.439, 마모율: 1.4 × 10−2 mm3/Nm)은 향상되는 것으로 판단되었다. 따라서 실제 몰드 사용환 경에서 Cu–NiCrBSi 이종 클래드부는 상당량의 미세조직 및 기계적 성질 변화가 발생할 수 있음을 시사한다.

    이러한 결과는 후열처리에 따른 용사코팅층 기계적 성 질 변화와는 상반되는 경향으로 확인되었고, 이는 레이 저 클래딩과 용사코팅에 있어 Cu 희석 현상의 존재유 무의 차이점에 기인하는 것으로 판단되었다. 따라서 실 제 몰드의 코팅 공정 시에는 모재인 Cu의 희석을 염두 에 둔 클래딩 소재 선정 및 공정 조건의 확립이 필요 할 것으로 판단된다.

    Figure

    MRSK-30-9-465_F1.gif

    (a) Appearance and (b) cross-sectional macrostructure of laser clads.

    MRSK-30-9-465_F2.gif

    Representative microstructure of laser clads observed by SEM (back-scattered electron image).

    MRSK-30-9-465_F3.gif

    Hardness distribution of (a)transverse and (b)longitudinal direction for laser clads.

    MRSK-30-9-465_F4.gif

    Back-scattered electron (BSE) image and element distribution results analyzed by EPMA for as-clad condition.

    MRSK-30-9-465_F5.gif

    Back-scattered electron (BSE) image and element distribution results for heat-treated clads (at 800 °C for 20 min) analyzed by EPMA.

    MRSK-30-9-465_F6.gif

    Back-scattered electron (BSE) image and element distribution results for heat-treated clads (at 950 °C for 180 min) analyzed by EPMA.

    MRSK-30-9-465_F7.gif

    Back-scattered electron (BSE) image and element distribution results for heat-treated clads (at 950 °C for 500 min) analyzed by EPMA.

    MRSK-30-9-465_F8.gif

    Hardness variation upon post-clad heat treatment: effect of (a) heat treatment temperatures, and (b) isothermal holding time.

    MRSK-30-9-465_F9.gif

    Comparison of wear resistance between as-clad and heat-treated (at 950 °C for 500 min) clad specimens: (a) Coefficient of friction and (b) wear rate.

    Table

    Chemical composition of material used (wt%).

    Conditions of post-clad heat treatment.

    Reference

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