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ISSN : 1225-0562(Print)
ISSN : 2287-7258(Online)
Korean Journal of Materials Research Vol.30 No.7 pp.359-368
DOI : https://doi.org/10.3740/MRSK.2020.30.7.359

Fabrication of Plasma Resistant Y2O3-Al2O3-SiO2 Coating
Ceramics by Melt-Coating Method

Eui Keun Park, Hyun-Kwuon Lee†
Department of Advanced Materials Science and Engineering, Kumoh National Institute of Technology, 61 Daehak-ro, Gumi-si, Gyeongsangbuk-do 39177, Republic of Korea
Corresponding author E-Mail : hklee@kumoh.ac.kr
May 25, 2020 July 3, 2020 July 3, 2020

Abstract


This study is aimed at improving the plasma resistance of Al2O3 ceramics on which plasma resistant YAS(Y2O3- Al2O3-SiO2) frit is melt-coated using a simple heat-treatment process. For this purpose, the results of phase analysis and microstructural observations of the prepared YAS frits and the coating layers on the Al2O3 ceramics according to the batch compositions are compared and discussed with regard to the results of plasma resistance test. The prepared YAS frits consist of crystalline or amorphous or co-existing crystalline and amorphous phases according to the batch compositions, depending on the role and content of each raw material. The prepared YAS frit is melt-coated on the densely sintered Al2O3 ceramics, resulting in a dense coating layer with a thickness of at least ~ 80 mm. The YAS coating layer consists of crystalline YAG(Y3Al5O12), Y2Si2O7, and Al2O3 phases, and YAS glass phase. Plasma resistance of YAS coated Al2O3 ceramics is strongly dependent on the content of the YAG(Y3Al5O12) and Y2Si2O7 crystalline phases in the coating layer, especially on the content of the YAG phase. Comparing the weight loss of YAS coating ceramics with values obtained for commercial Y2O3, Al2O3, and quartz ceramics, the plasma resistance of the YAS coating ceramics is 6 times higher than that of quartz, 2 times higher than that of Al2O3, and 50 % of the resistance of Y2O3.



용융코팅법에 의한 내플라즈마성 Y2O3-Al2O3-SiO2계 코팅 세라믹스 제조

박 의근, 이 현권†
금오공과대학교 신소재공학과

초록


    Ministry of Trade, Industry and Energy

    © Materials Research Society of Korea. All rights reserved.

    This is an Open-Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

    1.서 론

    반도체소자의 선폭 미세화 및 다단화를 위한 고밀도 플 라즈마 식각공정에서 식각장비 챔버용 세라믹 소재의 입 자탈락 및 챔버/웨이퍼 오염은 반도체 수율 관리에 커 다란 장애로 작용하고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위 해 플라즈마 식각장비 챔버용 내플라즈마 소재의 개발 요구가 증대되고 있으며 관련 연구가 지속되고 있다.1)

    대표적인 내플라즈마 소재로 Y2O3, CVD-SiC와 같은 세라믹스가 주로 활용되고 있으며, 특히 Y2O3가 내플라 즈마 특성이 가장 우수하다고 보고되고 있다.2) Y2O3는 고밀도 벌크 소결체 또는 용사코팅 등 코팅용 내플라즈 마 소재로써 활용되고 있다.3) 하지만, 벌크 소결체 단독 으로 사용할 경우 소재 자체의 가격이 높고 강도가 낮 은 문제를 갖고 있으며, 코팅소재로 사용할 경우 식각 공정 중 코팅층 박리와 그에 따른 입자탈락 및 오염을 일으키는 문제점이 발생한다.2,4) CVD-SiC의 경우 입자 탈락 및 오염의 문제점은 상대적으로 미미하나 플라즈 마에 대한 내식성 부분의 개선점이 존재해 내플라즈마 소재에 대한 개발은 꾸준히 요구되고 있다.

    본 연구는 우수한 내플라즈마 특성의 Y2O3가 포함되 어 있는 YAS(Y2O3-Al2O3-SiO2) 계 프릿 제조 후, 알루 미나 세라믹 모재 표면에 단순 열처리 공정을 통한 용 융 코팅법을 적용하여 내플라즈마 소재를 개발하고자 하 였다. YAS계 유리는 높은 화학적 내구성을 가지고 기 계적 물성과 광학적 특성이 좋아 구조 및 기능 세라믹 분야에서 광범위하게 활용되고 있다.5,6) 이러한 YAS계 프 릿(frit)을 알루미나 모재 표면에 용융 코팅하여 비교적 낮은 공정 비용의 높은 내플라즈마 특성을 가지는 소재 를 제조함으로써 입자탈락 및 오염의 문제점을 해결하 고자 하였다.

    또한, 본 연구에서는 YAS계 프릿 조성이 코팅층 제 조 및 내플라즈마 특성에 미치는 영향을 알아보기 위 해 망목형성 산화물(network-forming oxides) SiO2, 수 식 산화물(network-modifying oxides) Y2O3, 중간 산화 물(intermediate oxides) Al2O3의 함량을 조절하여 조성을 설계하였다. 그리고 조성에 따른 YAS계 프릿의 기본적 인 특성을 평가하고 용융 코팅 후 내플라즈마 특성에 미 치는 영향을 고찰하여 단순 열처리 공정을 통해 제조되 는 내플라즈마 치밀 코팅 세라믹소재의 가능성을 제시 하고자 하였다.

    2. 실험 방법

    본 연구에서 사용한 YAS 프릿(frit) 제조용 출발 원 료를 Table 1에 나타내었다. 선택 조성에 따라 Y2O3, Al2O3, SiO2 분말을 칭량 후, 순도 99.9 % 무수 에탄올 과 순도 99.9 %의 알루미나 볼을 이용하여 습식 혼합하 고 110 °C에서 건조하였다. 건조 후 혼합분말을 알루미 나 도가니에 담아 조성에 따라 1,500 °C~1,650 °C의 범 위에서 용융 및 로냉시켜 코팅용 프릿을 제조하였다.

    용융 코팅 공정 및 내플라즈마 특성에 미치는 망목 형성 산화물(network-forming oxides)인 SiO2, 수식 산 화물(network-modifying oxides)인 Y2O3, 중간 산화물 (intermediate oxides)인 Al2O3의 영향을 알아보기 위해 조성을 변화시켰으며, Table 2에 각 구성 산화물의 함 량을 변화시킨 조성표를 나타내었다. 일반적으로 유리는 원료산화물의 함량에 따라 유리를 구성하고 있는 상이 변화하며, 특히 결정화도(degree of crystallinity)를 포함 한 결정상의 생성 및 종류가 민감하게 변화한다고 알려 져 있다.7,8) 따라서 본 연구에서는 각 산화물의 함량 변 화에 따른 프릿 및 코팅층의 상변화를 관찰하고 그에 따 른 내플라즈마 특성간의 관계를 효과적으로 파악하기 위 하여 예비 실험을 통해 프릿의 비정질화도가 가장 높았 던 조성을 출발조성 및 비교대조군 YAS-S로 하여 실험 을 진행하였다. YAS-S조성 프릿의 X-선 회절패턴 및 미 세조직을 Fig. 1에 나타내었다.

    A series (YAS-S, YAS-A2, YAS-A3)는 망목형성 산 화물과 수식 산화물의 영향을 관찰하기 위한 조성군으 로, 중간산화물인 Al2O3 함량을 고정하고 망목형성 산 화물 SiO2 함량 감소와 수식 산화물 Y2O3 함량 증가 에 따른 프릿의 상형성과 코팅 후 코팅층의 상형성 및 내플라즈마 특성에 미치는 영향을 관찰하였다. B series (YAS-S, YAS-B2, YAS-B3)는 중간 산화물과 수식 산화 물의 영향을 관찰하기 위한 조성군으로, 망목형성 산화 물인 SiO2 함량을 고정하고 수식 산화물인 Y2O3 함량 증가와 중간 산화물 Al2O3함량 감소에 따른 프릿의 상 형성과 코팅 후 코팅층의 상형성 및 내플라즈마 특성에 미치는 영향을 관찰하였다. C series (YAS-S, YAS-C2, YAS-C3)는 유리질을 형성하는데 영향을 미치는 중간 산 화물 Al2O3와 망목형성 산화물 SiO2의 조성비 출발조성 YAS-S의 Al2O3와 SiO2의 조성비로 고정하고 수식 산화 물인 Y2O3 함량을 증가시켜 수식 산화물이 증가함에 따 라 프릿의 상형성과 코팅 후 코팅층의 상형성 및 내플 라즈마 특성에 미치는 영향을 관찰하였다.

    본 연구에서 사용한 YAS 프릿 코팅용 세라믹 모재는 상용 Al2O3 분말(AL-160SG, Showa Denko, Japan)을 사용하여 제조된 상대밀도 99 % 이상의 Al2O3 소결체를 사용하였다. 알루미나 모재의 크기는 소결 후 가공을 통 해 10 × 10 × 4T (mm)로 하였다. 준비된 알루미나 모재 표면에 제조된 YAS계 프릿을 균일하게 도포 후, 조성 에 따라 프릿을 모재 위에 도포하고 1,500 °C~1,650 °C 의 범위에서 용융 및 로냉하여 코팅하였다. 제조된 프 릿 및 코팅층의 결정성을 확인하기 위해 X-선 회절분석 기(XRD, Rigaku, Japan)를 이용하여 분석하였다. 프릿의 경우 분말화하여 측정하였으며, 코팅 시편의 경우 표면 연마 후 측정하였다. 코팅층의 상분율 정량분석은 XRD 를 통해 분석하였으며, 각 상들이 나타내는 회절패턴의 적분강도를 직접 비교하여 분석하였다. 각 시편의 비정 질 및 결정질의 형상과 분포는 주사전자현미경(FE-SEM, JEOL, Japan)을 통해 관찰하였으며, 동시에 성분 분포 를 FE-SEM에 부착된 X-선 분광분석기(EDS)를 이용하 여 분석하였다. 내플라즈마 시험은 TCP-9600PTX (LAM research Co.) 장비를 이용하여 Table 3에 나타낸 조건 으로 진행하였다. 플라즈마 식각 전후의 코팅층 미세조 직을 비교 관찰하기 위해 시편표면의 일부를 폴리이미 드(polyimide) 테이프로 가린 후 플라즈마 식각 시험을 진행하였으며, 식각율은 플라즈마 식각 전후 시편의 단 위면적당 무게 감소율을 통해 평가하였다.

    3. 결과 및 고찰

    3.1 YAS계 프릿 제조

    3.1.1 Y2O3/SiO2 조성비의 영향(A series)

    수식 산화물인 Y2O3와 망목형성 산화물인 SiO2 조성 비의 변화가 프릿 특성에 미치는 영향을 알아보기 위해 YAS-S, A2, A3 프릿을 비교 분석하였다. 제조된 A series 프릿의 X-선 회절패턴[Fig. 1(a), Fig. 2(a), (b)]과 미세조직[Fig. 1(b), Fig. 3(a), (b)] 분석 결과, Y2O3의 함량이 증가하고, SiO2의 함량이 감소함에 따라(S→A2→ A3) 제조된 프릿의 결정화도가 급격히 증가하는 경향을 나타냈다. 이는 Y2O3 수식 산화물이 증가하고, SiO2 망 목형성 산화물이 감소함에 따라 망목을 형성하고 있는 가교 산소(bridging oxygen)가 감소하게 되고 비가교 산 소(non-bridging oxygen)가 증가하게 되어 융액의 점도가 낮아져 유리화능(glass-forming ability)이 낮아졌기 때문 으로 판단된다.7-9) 또한, Y2O3의 함량이 증가함에 따라 YAS-A2에서 Y2Si2O7 결정상이 주로 나타나다가 망목형 성 산화물의 함량이 유리화 가능 영역의 낮은 한계점에 도달하는 YAS-A3조성에서는 YAG (Y3Al5O12) 결정상이 주로 나타나는 경향을 보였다. 이러한 경향은 SiO2 함 량이 감소함에 따라 Y-Si-O계 화합물 생성보다 Y-Al-O 계열의 화합물 생성이 더 용이해진 결과로 판단된다.

    3.1.2 Y2O3/Al2O3 조성비의 영향(B series)

    수식 산화물인 Y2O3와 중간 산화물인 Al2O3 조성비의 변화가 프릿 특성에 미치는 영향을 알아보기 위해 YASS, B2, B3 프릿을 비교 분석하였다. YAS-S, B2, B3의 X-선 회절패턴[Fig. 1(a), Fig. 2(c), (d)]과 미세조직[Fig. 1(b), Fig. 3(c), (d)] 분석 결과, 중간 산화물 Al2O3 함 량을 고정했을 때(A series)와는 다르게 SiO2 함량을 고 정하고 Y2O3 함량이 증가함에 따라(S→B2→B3) 비정질 구조(YAS-S)에서 출발해 결정질과 비정질이 혼재된 조 성구간(YAS-B2)을 거쳐 결정화도가 높은 조성구간(YASB3) 으로 변화되는 거동이 관찰되었다. 이는 A2, A3 조 성에 비해 B2, B3조성에서 망목형성 산화물 SiO2의 양 이 상대적으로 높아 A series 조성에 비해 유리화능이 상대적으로 높았기 때문인 것으로 판단된다. 특히, YASB3의 경우 Y2Si2O7 결정상만 나타나는데 이는 Al2O3의 함량이 SiO2의 함량보다 월등히 적기 때문으로 Y2O3가 대부분 SiO2와 결합하여 화합물을 형성하였기 때문인 것 으로 판단된다.

    3.1.3 Y2O3 함량의 영향(C series)

    수식 산화물 Y2O3의 함량변화가 프릿 특성에 미치는 영향을 관찰하기 위해 Al2O3와 SiO2의 조성비를 YASS의 조성비로 고정하여 망목형성 산화물 SiO2과 중간 산 화물 Al2O3의 영향을 최소화하고, Y2O3의 함량만 증가 시켜 비교 분석하였다. 제조된 YAS-S, C2, C3 프릿의 X-선 회절패턴[Fig. 1(a), Fig. 2(e), (f)]과 미세조직[Fig. 1(b), Fig. 3(e), (f)]을 분석한 결과, Y2O3와 Al2O3 조성 비를 조절한 조성군(B series)과 유사한 경향을 나타내었 다. 이는 Y2O3 함량이 증가함에 따라 결정화도가 증가 하고, SiO2 함량이 유리를 형성하는데 있어서 가장 큰 영향을 미친다는 사실을 반증하는 결과이다. YAS-C3의 경우, YAS-B3와 달리 Y2Si2O7과 YAG 결정상이 골고루 나타나는 경향을 보였는데, 이러한 경향은 Y2O3가 SiO2 및 Al2O3와 각각 골고루 반응하여 결정상을 생성하였기 때문으로 판단된다.

    3.2 YAS계 코팅층 제조

    Fig. 4는 제조된 YAS-A3 프릿을 알루미나 모재 위에 용융 코팅법을 이용하여 코팅 후, 코팅시편을 절단하고 단면을 관찰한 것이다. 단면을 관찰한 결과 최소 약 80 μm 이상의 두꺼운 YAS계 코팅층이 알루미나 모재 위 에 치밀하게 형성되었음을 확인할 수 있었다. 코팅 후 생성되는 코팅층 상은 주로 YAG 결정상, Y2Si2O7 결정 상, 그리고 YAS계 비정질상으로 이루어 진 것을 확인 할 수 있었다. 또한, Fig. 5를 통해 용융 코팅과정 중 YAS 프릿이 알루미나 모재 내부로 침투되면서 YAS 코 팅층과 Al2O3 모재가 강하게 결합되는 형태로 코팅되 었음을 확인하였으며, 코팅층과 모재와의 경계면으로부 터 약 950 μm의 깊이까지 침투된 것을 관찰하였다. 이 러한 현상은 YAS계 프릿을 Al2O3 모재 위에 코팅 시 Al2O3 grain간의 계면에너지가 모재와 YAS계 프릿 용 융체(melts)간의 표면장력보다 월등히 커짐에 따라 YAS 계 프릿 용융체가 Al2O3 모재의 입계를 따라 침투하게 된 것으로 판단된다.10) Fig. 6은 YAS계 프릿을 알루미 나 모재 위에 용융 코팅 후 각 조성에 따라 YAS계 코 팅층의 X-선 회절패턴을 나타낸 것이다. 프릿의 결정화 도가 낮았던 YAS-S, YAS-B2, 그리고 YAS-C2에서는 코 팅 후 대부분 비정질의 회절패턴과 Y2Si2O7 결정상의 회 절패턴이 나타났다. 프릿의 결정화도가 높았던 YAS-A2, A3, B3, C3는 코팅 후 대부분 YAG 결정상이 나타났다. 이는 제조된 프릿의 결정화도가 높을수록 코팅 후 코팅 층내에 YAG 결정상이 형성될 가능성이 높으며, 또한 프 릿에서의 결정화도가 코팅 후에도 유지됨을 나타낸다.

    3.3 YAS계 코팅층의 플라즈마 식각 특성

    각 배치조성에 따른 식각율을 비교분석한 결과(Fig. 7), 각 조성군 모두 수식 산화물인 Y2O3의 함량이 증가함 에 따라 식각률이 감소해 내플라즈마성이 증가하는 경 향을 나타냈다. 또한, 플라즈마 식각 전후 미세조직(Fig. 8)을 비교해 보았을 때, Y계 결정질 화합물인 YAG 결 정상과 Y2Si2O7 결정상이 YAS계 비정질상 및 Al2O3 결 정상보다 식각으로 인한 단차의 변화가 미미하며 그에 따라 내플라즈마성이 더 우수한 것으로 관찰되었다. 특 히, 각 시리즈 조성군 중 Y2O3 함량이 가장 높았던 조 성 YAS-A3, B3, C3의 경우 A시리즈에서 C시리즈 조 성군으로 갈수록 식각률이 증가하여 내플라즈마 특성이 감소하는 경향을 나타내었다. YAS-A3, B3, C3 코팅층 의 상을 정량분석한 결과(Fig. 9), A시리즈 조성군에서 C시리즈 조성군으로 갈수록 코팅층 내 Y계 결정질 화 합물의 총량과 더불어 YAG 결정질 함량이 감소하는 경 향을 나타내었다. 이러한 경향은 YAS-A3, B3, C3에서 나타나는 식각율 경향(Fig. 7)과 일치하였다. 이러한 결 과들을 통해 YAS계 코팅층의 내플라즈마 특성에는 YAG 결정상을 포함한 Y계 결정질 화합물 함량이 가장 큰 영 향을 미치는 것을 확인할 수 있었으며, Y2O3 함량이 증 가함에 따라 내플라즈마 특성을 발현하는 Y계 화합물 생 성이 증가하여 내플라즈마성을 증가시키는데 영향을 미 치는 것으로 판단된다. Y계 결정질 화합물인 YAG 결 정상과 Y2Si2O7 결정상이 내플라즈마 특성에 미치는 상 대적 영향은 플라즈마 식각 전후의 YAS-B2와 YAS-B3 조성의 미세구조 관찰(Fig. 10)과 X선 상분석(Fig. 6)을 통해 확인할 수 있었다. YAS-B2와 YAS-B3는 미세조직 에서 각각 Y2Si2O7 결정상과 YAG 결정상이 주로 관찰 되는 조성으로, YAS-B3 코팅층의 YAG상 생성량이 YASB2 코팅층보다 더 많고(Fig. 6), YAS-B3 조성의 식각률 (0.128 %)이 YAS-B2 조성의 식각률(0.151 %)보다 적어 (Fig. 7) YAG 결정상의 내플라즈마 특성이 Y2Si2O7 결 정상보다 더 우수한 것으로 판단된다. 실제로 Si가 함유 된 소재가 불소계 가스와 반응하여 SiFX 화합물 형성 후 휘발되어 식각이 빠르게 진행되는 것에 비해, Y 또는 Al 이 함유된 소재의 경우 상온에서 낮은 증기압의 AlF3와 YF3 화합물이 식각 표면에 형성되어 낮은 식각속도를 가 진다고 보고된 바 있다.11,12) 제조된 YAS-A3 프릿 코팅 세라믹스의 식각율을 내플라즈마 소재로 많이 사용되고 있는 상용 Y2O3, Al2O3, Quartz와 비교한 결과(Fig. 11), YAS계 코팅 세라믹스(0.122 %)의 내플라즈마성은 Quartz (0.739 %) 대비 6배이고, Al2O3(0.253 %) 대비 2배이었으 며, Y2O3 (0.066 %) 대비 50 %의 성능을 나타내었다. 이 러한 차이는 각 소재의 내플라즈마 식각 전후의 미세조 직(Fig. 12)에서도 확인할 수 있으며, Quartz의 경우 화 학적 식각이 많이 일어난 것을 관찰하였고, Al2O3의 경 우 주로 물리적 식각이 일어났으며, Y2O3의 경우 식각 이 크게 일어나지 않은 것을 관찰하였다. 또한, YAS 코 팅층의 경우 YAS계 비정질 부분에서 주로 식각이 이루 어진 것을 관찰할 수 있었으며 그 정도는 Quartz와 Al2O3 대비 상대적으로 미미한 것을 확인하였다.

    4.결 론

    YAS계 프릿을 알루미나 세라믹 모재에 단순 열처리공 정인 용융코팅법을 통해 코팅시켜 알루미나 세라믹스 표 면을 개질하고 내플라즈마 특성을 향상시키고자 하였다. 이를 위해 YAS계 배치 조성에 따른 프릿 및 코팅 후 상분석과 내플라즈마 시험 결과를 비교 평가하였다. YAS 계 프릿은 배치 조성에 따라 비정질과 결정질, 그리고 결정질과 비정질이 혼재되어 있는 형태로 제조되었다. 이 는 배치 구성원료의 역할과 함량에 의존하는 것으로, 수 식 산화물인 Y2O3 함량이 증가할수록 망목구조를 형성 하는 가교 산소를 감소시키고 비가교 산소를 증가시켜 유리의 결정화도를 증가시키며, Al2O3 함량에 따라 수식 산화물이 결정화도에 미치는 영향을 감소시키는 것을 확 인하였다. 제조된 YAS계 프릿을 알루미나 세라믹 모재 위에 용융 코팅하여 YAG 결정상과 Y2Si2O7 결정상, 그 리고 YAS계 비정질상이 혼재된 최소 ~80 μm 이상의 치 밀한 코팅층 제조가 가능하였다. 배치 조성에 따른 프 릿의 결정화도 경향이 열처리를 통한 용융코팅 후 코팅 층에 나타나는 결정화도 경향과 유사하였으며, 결정화도 가 높은 프릿의 경우 코팅 후 코팅층 내에 YAG 결정 상이 주로 형성되었다. 이러한 YAG 결정상의 경우, 프 릿 조성 제어 외에도 냉각 도중 재결정화 온도 범위에 서 유지시간을 부여하거나 냉각 후 재열처리와 같은 열 처리 공정을 통하여 코팅층 내 YAG 상분율 증진이 충 분히 가능할 것으로 기대된다. YAS계 코팅 세라믹스의 내플라즈마 특성은 YAS계 프릿조성의 Y2O3 함량이 높 을수록, 코팅층 내 YAG 결정상 함량이 증가할수록 높 아지는 경향을 나타내었다. 이러한 YAS계 코팅 세라믹 스의 식각율을 상용 Y2O3, Al2O3, Quartz와 비교해본 결 과, YAS계 코팅 세라믹스의 내플라즈마성은 Quartz의 6 배, Al2O3의 2배이었으며, Y2O3 대비 50 %의 성능을 가 지는 것을 확인하였다.

    <저자소개>

    박의근
    금오공과대학교 박사과정 이현권
    금오공과대학교 교수

    Acknowledgement

    This work was supported by the Technology Innovation Program (10047899, Manufacturing technology of highly reliable ceramic components for 10 kW plasma environment) funded By the Ministry of Trade, Industry & Energy (MOTIE, Korea).

    Figure

    MRSK-30-7-359_F1.gif

    XRD pattern and microstructure of as-fabricated starting YAS-S frit. (a) XRD pattern and (b) FE-SEM image.

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    XRD patterns of as-fabricated A, B, C series frits. (a) YAS-A2, (b) YAS-A3, (c) YAS-B2, (d) YAS-B3, (e) YAS-C2, (f) YAS-C3.

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    Microstructure of as-fabricated A, B, C series frits. (a) YAS-A2, (b) YAS-A3, (c) YAS-B2, (d) YAS-B3, (e) YAS-C2, (f) YAS-C3.

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    Microstructure and EDS mapping for cross-section of YAS coating ceramics using YAS-A3 frit.

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    Microstructure showing infiltration of YAS frit into Al2O3 substrate during melt-coating process using YAS-A3 frit.

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    XRD patterns of YAS coating layer with batch compositions.

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    Weight loss of YAS coating ceramics with batch compositions after fluorine plasma exposure for 10hr.

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    Surface microstructure of YAS-A2 coating layer after anti-plasma test, (a) secondary electron mode, (b) back-scattered mode.

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    Phase contents of YAS-A3, B3, C3 coating layer by XRD analysis.

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    Microstructure of YAS coating ceramics using YAS-B2, B3 frits after anti-plasma test. FE-SEM image in back-scattered mode for (a) YAS-B2, (b) YAS-B3, and in secondary electron mode for (c) YAS-B2, (d) YAS-B3.

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    Weight loss after fluorine plasma exposure for 10hr for YAS-A3 coating ceramics, Y2O3, Al2O3, Quartz, respectively.

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    Microstructure of commercial anti-plasma materials and YAS coating ceramics after anti-plasma test. (a) Quartz, (b) Al2O3, (c) Y2O3, (d) YAS-A3 coating ceramics, respectively.

    Table

    Specification of raw powders for YAS frit.

    Batch composition in YAS frit system.

    Parameters for anti-plasma test.

    Reference

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