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ISSN : 1225-0562(Print)
ISSN : 2287-7258(Online)
Korean Journal of Materials Research Vol.30 No.6 pp.285-291
DOI : https://doi.org/10.3740/MRSK.2020.30.6.285

Characteristics of an AZO/Ag/AZO Transparent Conducting Electrode Fabricated by Magnetron Sputtering for Application in Cu2ZnSn(S,Se)4 (CZTSSe) Solar Cells

Dong Min Lee1, Jun Sung Jang1, Jihun Kim3, InJae Lee1, Byeong Hoon Lee1, Eunae Jo1, Jin Hyeok Kim1,2
1Department of Materials Science and Engineering, Chonnam National University, 77 Youngbong-ro, Buk-Gu, Gwangju 61186, Republic of Korea
2Optoelectronics Convergence Research Center, Chonnam National University, 77 Youngbong-ro, Buk-Gu, Gwangju 61186, Republic of Korea
3School of Integrated Technology, Gwangju Institute of Science and Technology, 123 Cheomdangwagi-ro, Buk-gu, Gwangju 61005, Republic of Korea
Corresponding author E-Mail : jinhyeok@chonnam.ac.kr (J. H. Kim, Chonnam Nat’l Univ.)
March 23, 2020 April 28, 2020 May 11, 2020

Abstract


Recent advances in technology using ultra-thin noble metal film in oxide/metal/oxide structures have attracted attention because this material is a promising alternative to meet the needs of transparent conduction electrodes (TCE). AZO/Ag/AZO multilayer films are prepared by magnetron sputtering for Cu2ZnSn(S,Se)4 (CZTSSe) of kesterite solar cells. It is shown that the electrical and optical properties of the AZO/Ag/AZO multilayer films can be improved by the very low resistivity and surface plasmon effects due to the deposition of different thicknesses of Ag layer between oxide layers fixed at AZO 30 nm. The AZO/Ag/AZO multilayer films of Ag 15 nm show high mobility of 26.4 cm2/Vs and low resistivity and sheet resistance of 3.58×10−5 Ωcm and 5.0 Ω/sq. Also, the AZO/Ag (15 nm)/AZO multilayer film shows relatively high transmittance of more than 65% in the visible region. Through this, we fabricated CZTSSe thin film solar cells with 7.51% efficiency by improving the short-circuit current density and fill factor to 27.7 mV/cm2 and 62 %, respectively.



Cu2ZnSn(S,Se)4 (CZTSSe) 박막 태양전지 적용을 위한 마그네트론 스퍼터링으로 증착된 AZO/Ag/AZO 투명전극의 특성

이 동민1, 장 준성1, 김 지훈3, 이 인재1, 이 병훈1, 조 은애1, 김 진혁1,2
1전남대학교 신소재공학과
2전남대학교 광전자융합기술연구소
3광주과학기술원 전기전자컴퓨터공학부

초록


    Ministry of Trade, Industry and Energy
    20194030202470

    Ministry of Science, ICT and Future Planning
    2016M1A2A2936784

    © Materials Research Society of Korea. All rights reserved.

    This is an Open-Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

    1. 서 론

    투명전극(transparent conducting oxide, TCO)은 낮은 전기적 비저항(< 10−3 Ωcm)과 높은 광학적 투과율(> 80 %)을 활용하여 디스플레이, 트랜지스터, 센서 그리고 태 양전지 등 광전자 소자에 광범위하게 사용되고 있다.1-3)

    현재 수년간 사용되고 있는 투명전극은 대부분 가시 광선 영역에서 80 %의 투과도와 10 Ω/sq인 낮은 면저 항으로 상업적으로 적절한 높은 특성을 갖는 indium tin oxide (ITO)이다.4) 그러나 인듐(indium) 원소는 독성이 있으며, 희토류의 급격한 소모로 인한 가격 상승, 수소 플라즈마에서 안정성이 떨어진다.5) 그리고 태양전지에 사 용하는 정도와 같이 일정 두께 이상이면 ZnO의 공통 적인 한계로 유연한 기판에 사용할 수 없을 정도의 기 계적 특성인 응력에 취약함을 가지고 있다.6) 이러한 대 안으로 ITO 전극 수준의 특성을 가지는 투명전극 개발 을 위하여 도핑된 ZnO, In2O3 그리고 SnO2, 그래핀, 나 노와이어, 미세 금속 전극, 그리고 산화물/금속/산화물 (Oxide/Metal/Oxide, O/M/O) 투명전극 등의 연구가 활발 하게 진행 중이다.7-10)

    O/M/O 투명전극은 뛰어난 광학, 전기, 기계적 특성을 가지고 있어 투명전극으로만 아니라 광전자 소자에 적 용시키기 위한 실험이 많이 진행되고 있다. 목적에 따 라 상하부의 산화물층과 금속층을 각각 선택할 수 있으 나 공통적으로는 상충 관계를 갖는 비저항과 투과율을 동시에 만족시켜야 하며, 그 중에서 높은 전도도를 보 장시켜주는 금속층의 영향을 많이 받는다.

    금속층으로는 일반적으로 주화금속, 주로 Ag 및 Cu 중 에서 선택된다. 이러한 금속은 1.6 ~ 2.4 μΩcm 범위의 비 저항을 가지며, 이는 ITO대비 약 2배의 고유 전기 전 도도를 갖는다. 또한 좁은 d-전자 밴드가 페르미 레벨(EF) 보다 상당히 낮은 레벨에 존재함으로 인하여 가시 및 근 적외선 스펙트럼 범위에서 포톤의 흡수가 상대적으로 작 아 광손실이 적어 투과율이 높다.11)

    산화물층으로는 기본적으로 ITO의 단점을 개선가능한 ZnO물질이나 SiO2, TiO2 등 이 사용된다. 이는 금속층 의 발생하는 급격한 산화반응을 방지하며, 계면 반사를 최소화시킨다. 산화물층의 부족한 전기적 특성은 금속층 의 낮은 비저항으로 보완된다.

    O/M/O 투명전극의 성능은 금속층의 표면 형상과 두 께의 영향을 많이 받는다. 금속 박막의 성장은 초기 성 장인 Volmer-Weber 성장 거동인 3차원 섬 형태의 성 장11)을 보이며, 이는 구조적으로 나타나는 플라즈몬 공 명(plasmon resonance)에 의한 광흡수현상으로 인한 투 과율 감소를 보인다.13) 따라서 최대한 얇은 두께에서 2 차원 연속 금속박막으로의 형성하는 것이 중요한 부분 이다.

    이러한 한계를 극복하기 위하여 금속층 증착 전에 금속 층과 산화물 사이의 계면 자유 에너지를 낮추기 위한, 즉 젖음성을 향상시키는 위한 실험이 진행되고 있다. KIMS 연구팀(Guoqing Zhao et al., 2015)은 금속 박막으로 사 용된 물질의 증착 공정 중에 미량의 산소를 도핑하여 박 막의 젖음성을 개선하였다.14) 또한 금속층 증착 전에 얇 은 두께의 Al, Ge, Cu, Ni 등을 증착시켜 젖음성을 향 상시켰다.15-18) 이러한 하부 산화물 박막 위의 구조적, 화 학적 상태에 따라 금속층의 젖음성이 크게 좌우되어 박 막 성장 거동에 큰 영향을 미치며, 이에 따른 금속층의 증착 조건 또한 연속 박막을 형성하기위해 중요하다. 이 를 통해 얇은 금속층에서의 높은 투과율과 낮은 전기적 특성을 공통적으로 얻었다.

    본 연구에서는 전기적 특성이 우수한 Ag 금속층을 이 용하고, 독성 물질의 대해서 안전하게 사용할 수 있는 마그네트론 스퍼터링 방법으로 산화층 AZO (Al-doped ZnO)를 이용하여 AZO/Ag/AZO 투명전극을 제조하였 다. 이 다층박막에서 Ag 두께 변화가 따른 전기적 특 성 및 광학적 특성에 미치는 영향을 분석하고 이를 최 적화하여 CZTSSe 박막형 태양전지에 투명전극으로 적 용시켰다.

    2. 실험방법

    2.1 O/M/O 제작

    본 연구에서의 박막 증착은 RF 마그네트론 스퍼터링과 DC 마그네트론 스퍼터링을 사용하여 실시되었다. 기판은 유리 기판(Miroscope slides, 25*25*1 mm, Germany)을 사용하였으며, 증착 이전에 초음파 세척기를 이용하여 아 세톤, 메탄올, 증류수 순서로 각각 10분씩 세척한 이후 hot plate를 이용하여 건조시켰다. 박막 증착 이전에 진공 은 전체적으로 3*10−6 Torr로 유지하였다. 그 후 iTASCO 를 통해 구매한 3 inch 크기의 Ag (99.99 %)와 Al이 2 wt% 도핑된 AZO (ZnO:Al = 98:2) 타겟에 각각 DC 30 W와 RF 70 W의 전력을 인가하여 AZO/Ag/AZO 구조 의 투명전극을 제조하였다. AZO증착 시 공정조건은 기 판 온도를 400 °C으로 유지하고 가스 아르곤 유량을 20 sccm압력으로 공정 압력을 1.0 mTorr로 유지하여 386 sec동안 30 nm 두께로 증착하였으며, 하부와 상부의 공 정 조건은 동일하게 진행하였다. Ag증착 시 공정조건은 상온의 기판온도에서 가스 아르곤 유량을 30 sccm 압력 으로 공정 압력을 6 mTorr로 유지하여 93, 120, 147, 173, 200, 227 sec로 여러 샘플을 각각 7, 9, 11, 13, 15, 17 nm 두께로 증착하였다. 증착률은 각각 박막을 두 껍게 쌓은 후 주사 전자 현미경(field emission scanning electron microscopy)를 통해 두께를 측정 후 계산하여 알맞은 두께의 시간을 산출하였다.

    2.2 CZTSSe 태양전지 제작

    CZTSSe 태양전지의 제조는 Fig. 1의 순서로 증착되었 다. 하부 전극인 Mo 박막이 약 1 μm 두께로 증착된 soda lime glass 위에 실시하였다. 우리 연구 그룹이 진 행해온 연구성과 토대로 DC마그네트론 스퍼터링을 사 용하여 8 mTorr의 공정압력, 30 W의 DC파워로 금속 박 막을 Zn, Sn, Cu의 순서로 증착하여 전구체를 준비하 였다. 이후 Ar 분위기로 이루어진 튜브에 넣어 300 °C 에서 한 시간 동안 가열하는 pre-heating을 거치고, RTA (rapid thermal annealing) 장비를 이용하여 열처리 공 정을 진행하였다. RTA 장비에 전구체가 담긴 graphite 상자와 S와 Se이 1:100 (wt%)로 혼합된 분말을 넣고 진공을 잡아준 뒤 기체의 유출을 차단한 후 Ar 상태 의 500 Torr를 만들어주고, 기체의 유입까지 차단한 이 후 7분 30분동안 520 °C로 열처리를 진행하였다. 이 후 상온까지 자연 냉각을 하였다. 증착한 CZTSSe 박막은 KCN 용액에 2분간 담근 후 chemical bath deposition (CBD) 방법을 이용하여 CdS의 버퍼층을 증착하였다. CBD 공정은 DI water에 0.2M thiourea, 19M ammonia, 0.0031 M CdSO4를 혼합하여 5 °C에서 1분동안 혼합 후, 60 °C의 온도에서 14분 30초간 증착하였다. 이후 투 명전극 층은 이전 실험과 동일하게 증착하였다. 마지막 으로 상부 전극인 알루미늄을 전극 마스크를 사용하여 알맞은 모양으로 증착하여 SLG/Mo/CZTSSe/CdS/AZO/ Ag/AZO/Al 구조의 CZTSSe 기반 박막형 태양전지를 완성하였다.

    2.3 특성 평가

    박막의 결정구조 및 성장 방향을 분석하기 위해 xray diffraction (X'pert PRO, Philips, Eindhoven, Netherlands)를 이용하였다. 박막의 형상을 분석하기위해 Field Emission scanning electron microscope (S4700, Hitachi, Japan)과 atomic force microscopy (XE-100, Park systems, Korea)을 이용하였다. 박막의 광학적 특성 인 투과도 및 밴드갭 측정을 위하여 UV-Vis spectroscopy (Cary 100, Varian, Mulgrave, Australia)를 이용했다. 박막의 전기적 특성은 hall measurement (HMS-3000, Ecopia, Korea)를 이용하여 분석하였다. 마지막으로 태양 전지 특성을 확인하기 위하여 solar simulator (WXS- 155S-L2, Wacom, Japan)으로 측정하였다.

    3. 결과 및 고찰

    Fig. 2는 금속층인 Ag 두께의 변화에 따라 AZO/Ag/ AZO 다층 박막의 구조적 특성을 XRD를 통해 나타낸 결과이다. 모든 박막에서 Ag 두께와 관계없이 대략 34.4 °에서 peak를 갖는 ZnO의 전형적인 (002) 배향을 나타 내며, (100)도 나타난다(JCPDS No.: 36-1451). 이 peak 는 모든 박막이 ZnO hexagonal wurzite 구조를 가지고 c-축 방향으로 기판 위에 우선 성장한 모습을 보여준다. Ag 층은 대략 38.1°에서 기판에 평행한 (111) 평면을 갖 는 바람직한 배향을 갖는다(JCPSD No.: 04-0783). Ag 두께가 증가함에 따라 Ag (111) peak 강도가 다소 증가 하여 15 nm까지 금속층의 결정성이 향상되고 이후 17 nm에서는 peak 강도가 급격히 줄어드는 것을 확인할 수 있다. 이는 Ag의 증착 시간이 증가함에 따라, 확인되지 않은 결정 방향으로의 성장 또는 broad하게 성장을 하 여 상대적으로 낮은 peak 세기를 나타내어 보이지 않는 것으로 추측되며 원인 파악 중에 있다. 적절한 두께인 11 ~ 15 nm에서는 Ag (111) plan peak의 full width half maximum (FWHM) 값이 0.72에서 0.6으로 줄어든다.

    Fig. 3는 하부 산화층인 AZO 위에 서로 다른 두께로 Ag 금속층을 증착한 AZO/Ag 다층 박막 (a)~(f) FESEM 사진이다. 얇은 두께인 7 nm로 증착한 (a)에서는 2 차원 연속 박막이 형성되지 못하고 3차원 섬 구조로 형 성되어 다수의 핀홀들이 존재하였다.11) 이후 Ag 금속층 의 증착 시간이 증가할수록 금속 결정의 크기가 증가하 여 입자들의 간격이 줄어들고, 2차원 연속 금속 박막으 로 형성되어 빈 공간으로 차지하는 결함이 줄어들었고, 이 로 인해 핀홀들의 수가 감소하였다.19-20) 그러나 Ag 15 nm (e)에서 아직 간격이 좁고 길이가 긴 형태의 핀홀들 이 관찰되었다. 이러한 성장 거동은 높은 표면에너지를 갖는 Ag의 미세 나노 입자들에 비하여 상대적으로 낮 은 Ag-AZO 계면 에너지에 의한 결과이다.21) 이후 17 nm (f)로 증가하면 더욱 Ag 결정이 커져서 핀홀의 크 기가 줄어들었지만 결정 성장으로 인하여 거친 표면을 보였다.

    Fig. 4는 AZO/Ag 다층 박막에서 Ag 두께에 따른 결 정 성장을 보여주는 AFM 분석 그림이다. Ag박막의 두 께가 증가할수록 Table 1과 같이 표면 거칠기가 감소하 는 것을 확인할 수 있다. Ag박막의 초기 단계에서는 FESEM사진과 마찬가지로 두께가 두꺼운 박막에 비교하여 결정 사이의 공간으로 인한 결함이 많으며 이로 인하여 평균 거칠기가 약 2.39 nm이다. Ag 박막이 7 nm일때와 비교하여 15 nm일 경우 결함으로 작용하는 결정 사이의 공간이 비교적 줄어들어 평균 거칠기가 1.496 nm로 줄 어들었다. 이후 Ag가 17 nm일 경우 위와 같이 표면의 평균 거칠기가 약 2.14 nm로 증가하였다.

    Fig. 5는 UV-Vis spectroscopy를 통해 각각의 Ag의 두께로 측정한 AZO/Ag/AZO 다층 박막들의 투과율을 측정한 것이다. 얇은 두께일 경우 3차원 섬 형태 성장 으로 absorption cross-section이 scattering cross-section 보다 커져 나노 입자에서 parasitic absorption이 일어나 서 incident light의 손실이 일어나 투과율 감소를 보인 다.12) 이후 두께가 증가함에 따라 가시광선에서 투과율 이 증가한 것을 확인할 수 있다. 박막의 표면 형상과 같 이 두께가 증가할수록 3차원 구조에서 입자의 크기가 증 가하여 상대적으로 2차원 연속 박막으로 형성되어 입자 사이의 공간이 줄어들어 scattering cross-section이 줄어 들게 된다.19,20) 이를 통해 Ag 두께가 15 nm인 다층 박 막이 가시광선 영역(400 ~ 800 nm) 파장에서 평균 투과 율이 약 66 %을 보였다. 그러나 두께가 더 증가할수록 17 nm에서 2차원 연속 박막 위에 입자가 쌓여 거칠기가 증가하여 산란이 일어나 투과도가 감소하며, 두께가 증 가하여 Beer-Lambert 법칙으로 투과도가 감소하는 모습 을 보인다.13) 즉, 흡광도는 빛이 지나가는 시료층의 농 도(두께)에 비례한다. 따라서 두께가 얇을수록 투과도가 증가한다.

    T = I/I 0 = e - ε bc , A = ε*b*c

    (T는 투과도, A는 흡광도, ɛ는 물질 고유의 흡광계수, b 는 광학 거리 그리고 c는 흡광물질의 농도를 말한다.)

    Fig. 6는 Ag 두께에 따른 비저항, 캐리어 농도, 이동 도 그리고 면저항을 Hall measurement를 통하여 측정한 결과이다. Ag의 두께가 7 nm인 경우 Ag 결정 사이에서 핀홀로 역할을 하는 공간으로 인하여 입자 사이의 연결 이 되지 않았고, 이로 인해 수평적 전류 누설이 많이 발 생하여 홀 측정이 불가능하였으며 면저항 또한 매우 높 았다. 이후 Ag 두께가 증가함에 따라 비저항과 면저항 이 반비례적으로 감소하며 이동도가 비례적으로 증가하 는 경향을 나타냈으며, 캐리어 농도에서는 큰 차이를 보 이지 않았다. 이동도에서는 Ag가 15 nm인 경우 AZO/ Ag/AZO 다층 박막에서 이동도, 비저항, 면저항 그리고 캐리어 농도에서 26.4 cm2/Vs, 3.58*10−5 Ωcm, 5.0 Ω/sq 그리고 6.61*1021 /cm3의 값을 나타내었다. 이후 금속층 이 두꺼워질수록 금속의 박막의 거동이 벌크와 유사하 게 되어 저항이 감소하였다.

    Fig. 7은 Ag 두께에 따른 AZO/Ag/AZO 다층 박막이 CZTSSe 태양전지의 투명전극으로 적용되었을 때 J-V 곡 선을 보여준다. Ag의 두께가 증가할수록 투과율이 증가 하여 단락 전류 밀도(Jsc)가 15 nm에서 27.7 mW/cm2까지 증가함을 확인할 수 있으며, 개방 회로 전압(Voc)는 큰 차이를 보이지 않는다. 이후 두께가 증가하면 빛의 산 란의 투과도 감소로 인하여 Jsc도 감소하였다. Table 2 에서는 CZTSSe 태양전지 소자의 변수를 나타낸 것이다. 위 설명과 더불어 Ag 두께가 증가함에 충진율(Fill Factor) 가 62 %까지 증가함을 보인다. 이는 금속 박막이 상대 적으로 2차원 연속 박막으로 형성되어 O/M/O 다층 박 막의 전기적 특성이 향상됨에 따라 소자 내의 낮은 series 저항이 전체적인 디바이스의 FF 향상을 보인다. 마 찬가지로 Ag의 두께가 낮아서 일어나는 series 저항의 증 가는 수집되는 전류보다 손실되는 전류가 많아짐으로써 Jsc가 크게 감소할 수 있다.22) 이후 두께가 더욱 증가하 면 연속 박막 위에 결정이 거칠게 성장하여 빛의 산란 으로 단략 전류 감소하고 이는 더불어 Ag 박막과 AZO 박막 상호 연결에서 series 저항이 다소 증가한다. 이러 한 단락 전류 밀도와 충진율의 증가로 인하여 Ag 두께 가 15 nm 조건하에 7.51 %의 가장 높은 태양전지 변환 효율을 보였다.

    4. 결 론

    RF 마그네트론 스퍼터링과 DC 마그네크론 스퍼터링 을 이용하여 AZO/Ag/AZO 다층 박막을 Ag 두께에 따 라 제조한 후 박막의 구조적, 광학적, 전기적 특성을 파 악하였고, 이후 CZTSSe 박막형 태양전지에 적용시켜 보았다. 제조된 AZO/Ag/AZO 다층 박막은 Ag의 두께 가 증가함에 따라 결정성이 향상되었으며, 초기 성장인 Volmer-Weber 3차원 섬 형태의 성장에서 상대적으로 2 차원 연속 금속 박막으로 성장하였다. 이로 인한 플라 즈몬 공명에 의한 광흡수현상을 줄여 상대적으로 향상 된 광학적 특성을 보였다. 전기적 특성에서 Ag가 15 nm 인 AZO/Ag/AZO 다층 박막에서 26.4 cm2/Vs의 이동도, 3.58*10−5 Ωcm의 비저항 그리고 5.0 Ω/sq의 면저항을 나 타내었다. 이를 CZTSSe 태양전지에 적용하였을 때 전 류밀도와 충진율이 27.7 mV/cm2와 62 %로 크게 향상되 었다. 따라서 적절한 두께에서 2차원 연속 금속박막으로 의 형성하는 것이 Oxide/Metal/Oxide 투명전극에서 중요 하다.

    Acknowledgments

    This research was financially supported by the Human Resources Development program (No.: 20194030202470) of the Korea Institute of Energy Technology Evaluation and Planning (KETEP) grant funded by the Korea government Ministry of Trade, Industry and Energy, and the Technology Development Program to Solve Climate Changes of the National Research Foundation (NRF) funded by the Ministry of Science, ICT & Future Planning (2016M1A2A2936784).

    Figure

    MRSK-30-6-285_F1.gif

    Schematic diagram of the fabricated CZTSSe solar cell.

    MRSK-30-6-285_F2.gif

    XRD pattern of AZO/Ag/AZO multilayer films with different Ag thickness.

    MRSK-30-6-285_F3.gif

    Surface FE-SEM image of AZO/Ag multilayer films with different Ag thickness (a) 7 nm, (b) 9 nm, (c) 11 nm, (d) 13 nm, (e) 15 nm and (f) 17 nm.

    MRSK-30-6-285_F4.gif

    AFM image of AZO/Ag multilayer films deposited on different Ag thickness (a) 7 nm, (b) 9 nm, (c) 11 nm, (d) 13 nm, (e) 15 nm and (f) 17 nm.

    MRSK-30-6-285_F5.gif

    Transmittance of AZO/Ag/AZO multilayer films with different Ag thickness.

    MRSK-30-6-285_F6.gif

    Electrical characteristic of AZO/Ag/AZO multilayer films with different Ag thickness.

    MRSK-30-6-285_F7.gif

    J-V curves of CZTSSe solar cell fabricated with different transparent conducting electrodes.

    Table

    Surface roughness parameters of the AZO/Ag multilayer films with different Ag thickness (Ra : average roughness, RMA : root mean square).

    Reference

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