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ISSN : 1225-0562(Print)
ISSN : 2287-7258(Online)
Korean Journal of Materials Research Vol.30 No.4 pp.169-175
DOI : https://doi.org/10.3740/MRSK.2020.30.4.169

Characteristics of Silicon Nitride Deposited Thin Films on IT Glass by RF Magnetron Sputtering Process

Jeongil Son, Gwangsoo Kim†
Department of Materials Engineering, Soonchunhyang University, Asan, Chungnam 31538, Republic of Korea
Corresponding author E-Mail : kgwangs@sch.ac.kr (G. S. Kim, Soonchunhyang Univ.)
February 20, 2020 March 17, 2020 March 18, 2020

Abstract


Silicon nitride thin films are deposited by RF (13.57 MHz) magnetron sputtering process using a Si (99.999 %) target and with different ratios of Ar/N2 sputtering gas mixture. Corning G type glass is used as substrate. The vacuum atmosphere, RF source power, deposit time and temperature of substrate of the sputtering process are maintained consistently at 2 ~ 3 × 10−3 torr, 30 sccm, 100 watt, 20 min. and room temperature, respectively. Cross sectional views and surface morphology of the deposited thin films are observed by field emission scanning electron microscope, atomic force microscope and X-ray photoelectron spectroscopy. The hardness values are determined by nano-indentation measurement. The thickness of the deposited films is approximately within the range of 88 nm ~ 200 nm. As the amount of N2 gas in the Ar:N2 gas mixture increases, the thickness of the films decreases. AFM observation reveals that film deposited at high Ar:N2 gas ratio and large amount of N2 gas has a very irregular surface morphology, even though it has a low RMS value. The hardness value of the deposited films made with ratio of Ar:N2=9:1 display the highest value. The XPS spectrum indicates that the deposited film is assigned to non-stoichiometric silicon nitride and the transmittance of the glass with deposited SiO2-SixNy thin film is satisfactory at 97 %.



RF Magnetron Sputtering공정에 의해 IT유리에 적층시킨 Silicon Nitride 박막의 특성

손 정일, 김 광수†
순천향대학교 디스플레이·신소재공학과

초록


    Soonchunhyang University

    © Materials Research Society of Korea. All rights reserved.

    This is an Open-Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

    1. 서 론

    IT 분야에 적용되는 디스플레이용 window 유리에는 다 양한 용도의 고기능성 유리가 활용된다.1) 최근에는 스마 트유리의 활용 범위가 확대되면서 우수한 경도, 내마모 성의 기계적 특성과 동시에 AR(anti-reflection)/AF(antifinger) 효과를 통해 높은 투과율의 광학적 특성을 갖는 고 기능성 유리가 요구되고 있다.2-4) 스마트 유리중에서도 특 히 display를 목적으로 하는 커버 window형 유리나 태 양열 발전 및 광학소자에 요구되는 유리의 표면 AR효 과 등을 적용하였다. 그러나 최근에는 보다 높은 수준 의 AR 및 AF효과와 고경도를 동시에 만족할 수 있는 방법으로, 배면 AR코팅, 화학강화, 보호막(protect film) 을 갖기 위한 기술 개발에 더욱 관심이 고조되고 있다. 이와 같은 고기능을 부여하기 위하여 기존의 방법으로 는 반사방지 기능과 보호기능을 갖는 고분자 보호필름 을 부착하는 방식 등이 있었다. 또한 심미성을 부여하 기 위해서는 비산 방지 필름(anti shatter film)을 기본으 로 적용하고, 여기에 UV패턴 성형 및 증착하는 방식의 인쇄와 장식효과를 구현한 후, 궁극적으로 유리와 합지 하므로서 내마모성과 비산 방지 효과를 동시에 구현하 는 방법을 채택하고 있다.5) 그러나 고분자 필름을 적용 하는 경우에는 사용 시간이 증가함에 따라 예상치 못한 손상으로 필름 표면에 잔상이 남거나, 화면의 선명도가 낮아지는 문제점을 갖게 된다. 이에 추가적인 필름을 적 용하여 심미성을 구현하는 공정을 적용했지만 수율이 낮 고, 품질 및 경제적인 측면에서 많은 단점을 보이는 것 으로 나타났다.6-11) 이를 보완하기 위하여 투과율 향상과 AR 기능을 위해 서로 굴절률이 다른 SiO2 박막 층과 TiO2박막 층을 순서적으로 여러 층 코팅하여 투과율 향 상을 꾀하였으나, 이러한 형태의 다층막은 내마모성을 저 하시키는 한계를 나타났다. 따라서 유리의 투과율과 내 마모성을 동시에 만족하기 위한 코팅 층의 제조를 위해 TiO2와 굴절률이 유사하고 동시에 경도가 우수한 Si3N4 로 기존 TiO2 박막을 대체하면 AR효과, 투과율 향상 및 경도가 우수한 다층 박막의 코팅 층을 만들 수 있을 것 으로 기대된다.12-14) 본 연구의 목적은 디스플레이용 유 리위에 AR효과를 갖기 위해 적용하던 기존의 다층 SiO2- TiO2 코팅 층을 새로운 SiO2-Si3N4 조합의 다층 박막으 로 대신하는 증착 공정을 제안하고자 하였다. Si3N4박막 은 높은 경도, 높은 마모 저항성, 고온에서 공기에 대 한 산화안정성을 갖고 있는 것으로 알려져 있다.15,16) Si3N4박막을 증착하기 위해서는 일반적으로 PECVD나 LPCVD 등의 CVD 공정을 통해 증착이 이루어진다.17,18) 그러나 CVD 공정은 고온에서 이루어져 융점이 낮은 기 판을 사용하거나, 디스플레이용 유리와 같이 고용강화 처 리된 유리 기판에 적용되는 경우 강화유리 본래의 특성 을 잃게 되어 적용상 한계가 있다.

    따라서 본 연구에서는 저온증착을 위하여 PVD방법 중 RF magnetron sputtering 공정으로 Si3N4박막을 증착하 고자 하였다. Si3N4박막은 반응성 가스로 N2가스와 Ar 가스의 유량을 조절하여 다양한 혼합비율과 기타 증착 변수를 조절하여 만들었다. 제조된 Si3N4 박막은 박막의 단면 및 표면미세구조와 표면형상 그리고 나노인덴터를 이용한 경도 측정 등에 의하여 박막 특성을 평가하였다.

    2. 실험 방법

    스퍼터 장치는 초기 DC magnetron 전력 공급 장치로 제작된 것을 개조하여, 전력공급 장치를 DC power에서 ENI사의 ACG-10B, RF(13.56 MHz) 장치로 교환하여 사 용하였다. 한편 챔버의 임피던스 값과 출력되는 전력의 임피던스 값을 조절하기 위하여 별도로 AE사의 네비게 이터 매칭 네트워크를 설치하였고, 임피던스 값은 50 Ω 옴으로 하였다. 사용된 유리 기판은 미국 C사의 스마트 폰용 G제품을 사용하였고, target은 99.999 % 순도 3인 치 직경의 Si을 사용하였다. 기판은 유분이나 수분 및 불 순물이 잔존하지 않도록 별도의 세정액을 사용하여 2회 세척한 후, 7회 헹굼 처리 후 건조하여 표면 상태를 최 대한 청결히 하였다. 플라즈마형성을 위해 고순도 Ar가 스(99.999 %)를, 반응성 스퍼터링을 위해 고순도 N2가스 (99.999 %)를 사용하였다. 진공도 측정은 P사의 full range게이지를 사용하여 측정하였고, 모든 공정에서 초기 진공도는 1 ~ 3 × 10−5 torr 이하로 유지된 상태에서 시작 하였고, 공정 진공도는 2 ~ 3 × 10−3 torr를 유지하였다. 증 착 source power는 100 W로 하였다. 기판과 타겟의 거 리는 4.5 cm로 하였고, 기판의 온도는 상온에서 증착하 였다. 위와 같은 공정 변수들을 모두 일정하게 유지하 고, 가스 총 유량을 30 sccm으로 한 상태에서, Ar과 N2 가스를 다른 비율로 주입하여 증착을 실시하였다.

    Table 1은 증착공정 조건을 나타냈다. 플라즈마 Ar가 스와 N2반응성 가스 비율 변화를 통해 만들어진 질화규 소 박막 코팅 층의 특성평가는 FESEM(field emission scanning electron microscope)을 이용한 미세구조, AFM 현미경을 통한 박막 층의 표면 형상관찰 그리고 나노인 덴터(nanoindenter)를 사용하여 경도값을 측정하였다. 초 기 목적이 유리의 투과율을 유지하는 상태에서 내마모 성의 향상을 목적으로 하였던 바, 투과율의 평가도 함 께 이루어졌다.

    3. 결과 및 고찰

    증착 source power를 50 ~ 200 watt 범위에서 50w씩 증가하여 적용하고, 증착시간을 20 ~ 60분까지, 20분씩 증 가시키면서, 그리고 증착 가스 총유량(Ar+N2)을 20, 30, 40 sccm으로 변화하여 예비실험을 통해 만들어진 시편 에 대하여 육안 평가와 투과율을 측정한 결과, 본 실험 의 최종 증착 변수를, source power는 100 watt, 시간은 20분, 그리고 총 가스 유량은 30 sccm으로 최종 공정 변수로 하였다. Fig. 1은 가스의 총유량을 30 sccm으로 한 상태에서 Ar가스와 N2 가스의 비율을 변화하여 만 들어진 박막층 단면을 FESEM으로 관찰한 결과를 나타 낸 것이다.

    Fig. 1에서 하단은 기판을 상단부는 적층된 박막 코팅 층을 보여주는데, 기판위에 적층된 박막층과 기판간의 구 분이 매우 어려웠다. Fig 1(a)는 FESEM 관찰을 위해 박막 코팅층의 단면을 준비할 때 파단과정에서 발생한 날카로운 벽개면을 보여주는데 박막층에서부터 유리 기 판으로 벽개부가 연속적인 것으로 나타났다. 모든 시편 에서 박막 층과 유리기판 사이에서 발생할 수 있는 박 리현상은 관찰되지 않았다. Fig. 2는 Ar:N2 가스의 혼합 비를 9:1(27:3)에서 1:9의 비율로 N2 가스가 감소함에 따 라 측정된 박막층의 두께 변화를 나타낸 것이다.

    Ar:N2 가스비율이 초기 9:1일에서 7:3으로 변화할 때 박막 두께가 202.43 nm에서 116.03 nm로 약 57 % 정도 로 급격히 감소하였지만, N2 가스의 양이 지속적으로 증 가하여 Ar:N2=1:9로 변화하면서 박막층 두께는 소량 감 소하여 86.41 nm로 측정되었다. 이는 플라즈마를 형성하 는 Ar가스의 비율이 낮아지면서 스퍼터링 효율(sputtering yield)이 낮아지고, 증착에 요구되는 양이온의 부재로 증 착속도가 낮아지기 때문으로, 또한 반응성가스인 N2가스 의 비율이 증가함에 따라 re-sputtering이 발생하여 증착 속도가 감소되고 박막층이 얇아지는 것으로 사료된다.19)

    Fig. 3은 박막 코팅층의 단면관찰에 이어 표면 형상을 관찰한 것이다. 표면에서는 박막 코팅에서 얻어지는 전 형적인 클러스터(cluster)모양의 입자들이 네트워크를 형 성하고 있는 형태를 보여주고 있으며, 균열이나 불연속 부가 없는 상태로 비교적 균일하게 적층된 상태를 보여 준다. 균일한 클러스터형 입자들의 크기는 N2가스의 양 이 증가함에 따라 조대화되고 거칠어지는 것으로 관찰 되었다.

    Fig. 4는 AFM으로 박막 층의 표면 상태를 관찰한 결 과이다. N2가스의 비율이 증가함에 따라 RMS 값은 작 은 것으로 측정되었지만, AFM 이미지 상으로는 더 거 칠어 보이는 것으로 나타났다. 특히 N2 가스량이 21과 27 sccm으로 증가함에 따라서 박막 코팅층의 RMS 값은 2Å 이하로 관찰되었으나, 박막의 표면 형상은 불규칙 한 형상으로 변화되는 것이 관찰되었다. Fig. 4(a)(d) 를 비교하면 (a)는 전반적으로 균일한 표면상태를 보여 주지만, (d)는 국부적으로는 미세하지만 전반적으로는 불 균일한 표면 양상을 보여준다. 따라서 가스 비율에서 N2 가스의 양이 적은 경우에 균일한 박막 코팅 층을 얻을 수 있을 것으로 판단된다.

    Fig. 5는 증착된 박막의 XRD 결과를 나타냈는데, Ar:N2 비율이 1:9(상단)와 9:1에서 박막의 회절패턴이 Si3N4에 서 발견되는 23°에서 회절 피크를 보였지만, 박막 층은 모든 가스 비율에서 비결정상을 나타내는 것으로 확인 되었다. 이와 같은 비결정상의 출연은 증착공정이 상온 에서 이루어져서 충분한 열에너지가 공급되지 않았고, 또 한 기지로 취한 비정질의 유리위에 박막이 증착되었기 에 결정화가 이루어지지 않은 것으로 사료된다.20)

    박막층의 내마모성을 간접적으로 평가하기 위하여 나 노인덴터를 이용하여 박막층의 경도값을 측정하였다. 박 막만의 경도측정을 위하여 1.0 mN와 1.5 mN의 두 종 류의 하중을 부과하여 측정하였다. Ar:N2 가스의 비율이 1:9, 3:7, 5:5인 경우에는 1.5 mN의 인덴터 하중으로 압 입한 결과이고, 가스 비율이 7:3, 9:1로 만들어진 박막 의 경우에는 1.0 mN의 하중을 적용하여 경도를 측정하 였다. 이는 초기 1.5 mN의 하중을 적용하였을 때는 얇 은 박막 두께로 인하여 측정 오류가 발생하여 하중을 1.0 mN으로 변경 적용하였다. Fig. 6은 Ar:N2 가스의 비율 에 따라 만들어진 박막층에서 측정된 경도 값을 나타냈 다. 또한 Ar:N2 가스 비율을 9:1로 일정하게 한 상태에 서 적층 공정시간을 20, 40, 그리고 60분간 변화하여 만 들어진 박막층의 경도 값도 함께 나타냈다. N2가스의 양 이 가장 작은 Ar:N2=9:1에서 가장 높은 경도값을 나타 냈다. 한편 Ar:N2가스비율이 9:1에서 7:3으로 변화 할 때 경도값은 약 58 % 정도로 감소하는 것으로 나타났고, N2 가스의 양이 증가하여 5:5, 3:7, 1:9 가스비율로 변화 함 에 따라서 점차 경도가 소량씩 감소하였다. 가장 높은 경도 값을 나타낸 Ar:N2=9:1 가스비율에서 시간을 변화 하여 만들어진 박막의 경도는 20, 40, 60분으로 20분씩 증가하는 경우 경도 값도 소량씩 증가하여, 각각 순서 적으로 14.1, 16.4, 18.2 GPa로 측정되었다. Ar:N2=9:1 가스비율에서 얻어진 박막 코팅층의 경도값들을 다른 경 우의 양론적, 비양론적 형태로 만들어진 질화규소의 경 도값인 14±2~18.2±0.6 GPa 범위의 값과 비교할 때 유 사한 경도 값을 보여주었다.21) 한편 Ar:N2가스 비율이 9:1에서 1:9로 변화함에 따라 경도값이 감소하는 추세는 박막층의 두께가 감소하는 경향과 일치하는 것으로 나 타났다.

    Fig. 7은 Ar:N2=9:1의 가스 비율로 만들어진 박막의 구 조적 특성을 확인하기 위하여 시행된 XPS 결과와 함께 참고자료도 함께 나타냈다.

    Fig. 7(a)의 분석 결과를 보면, O와 Ar, C, N, Si이 검출되는데, 여기서 O, Ar, C는 XPS에서 기본적으로 측 정되는 원소인 반면, Si와 N는 본 실험에서 확인 될 수 있는 원소로서 각각의 원자 퍼센트(%)는 각각 Si 37.3, N은 15.71로 측정되었다. 이 결과는 다른 연구결과에서 나타나는 질화규소(Si3N4)에서 얻어지는 binding 에너지 스펙트럼과 일치하지 않았지만 매우 유사한 패턴과 원자 %를 나타냈다. Si 검출량중에는 Si간, Si-O간 및 Si-N간 의 결합에서 공유하는 Si양을 고려할 수 있을 것으로 사 료된다. Fig. 7(b),(c)는 Si2p 궤도를 스캔한 결과를 보 여주는데, 다른 연구 결과로인 (b)에서 Si3N4의 binding 에너지 피크가 101.08 eV로 나타나는데,21,22) 본 연구에 서는 Ar:N2의 비율이 9:1, 7:3, 3:7인 경우에는 binding 에너지 피크가 102.2 eV에 근접하는 값을 나타냈다. 반 면에 Ar:N2=1:9인 경우에는 binding 에너지 피크가 102.7 eV 부근에서 나타났다. 한편 적층공정중 산소의 유입으 로 발생 Si2N2O 상에서 주로 나타나는 경우 Si-N와 Si- O 간의 결합에너지는 각각 102.2 eV와 103.3 eV로 알 려져 있는데,23,24) 102.2 eV에서는 에너지 피크가 발생했 지만 103.3 eV에서는 에너지피크가 발생하지 않은 것으 로 보아 Si-N의 결합은 있었으나 산소의 유입으로 인 한 Si-O간 결합은 확인되지 않았고, Si2N2O상은 나타 나지 않은 것으로 사료된다. 또한 이러한 추론은, 본 연 구에서 얻어진 박막층의 경도 값이 대략 14 ~ 18 GPa 의 범위이고, 다른 연구자의 결과에서 SiNxOy 박막에 대 한 경도 값이 4±0.7~9.7±4.0 GPa 범위이고, SiNx의 경 도 값이 10.2±3.0~13.6±3.0인 것으로 나타낸 것에 비교 해 볼 때, 본 연구에서는 Si2N2O상은 나타나지 않은 것 으로 사료된다. 이를 토대로 볼 때 본 연구에서 얻어진 상은 Si3N4 화 학양론비가 맞지 않는 SixNy 형태의 질화 규소일 것으로 사료된다.25) 한편 본 연구에서 (질화규소) SixNy 박막제조의 목적은 투과율과 내마모성을 동시에 만 족할 수 있는지를 평가하기 위함이었다. 따라서 경도를 유지하면서 투과율 향상 효과 등을 확인하기 위하여 맥 클라우드 프로그램13)으로부터 제안된 다층의 SiO2-Si3N4 박막을 Ar:N2=9:1의 가스비율로 다층 박막 공정을 실시 한 후 만들어진 박막에 대하여 투과율을 측정하였다. Fig 8은 설계에 따라 제조된 박막의 파장-투과율을 측정한 결 과이다.

    SiO2-SixNy 박막을 적용하는 위치에 따라 투과율이 변 화되는 것을 보여준다. SixNy 박막이 유리 전면에 위치 하는 경우에는 내마모성 향상효과는 있을 것으로 판단 되지만 투과율은 감소하였다. 배면증착을 한 경우에는 유 리 전면에 증착되지 않아 내마모성의 향상은 기대할 수 없었고, 투과율은 전면에 증착을 한 경우보다는 약간 높 아지는 것으로 나 타났다. 반면에, 전면과 배면, 즉 양 면 증착을 실시한 경우에는 대략 500 ~ 650 nm 대의 파 장영역에서 97 % 이상의 투과율을 얻을 수 있었는데, 이 것은 기존의 SiO2-TiO2의 다층 박막에서 얻어지는 98 % 의 투과율에 근접하는 것으로 확인되었다.

    4. 결 론

    스마트용 IT유리의 투과율을 유지하면서 내마모 특성 을 향상시키기 위하여 RF magnetron 스퍼터링 장치를 이용하여 반응성공정으로 질화규소 박막을 제조하였고, 제 조된 박막의 미세구조와 표면형상을 관찰하고 경도 및 투과율을 평가하여 얻어진 결과를 요약하면 아래와 같다.

    반응성공정으로 Ar:N2 가스 비율을 변화하여 만들어진 박막에서 N2 가스의 비율이 증가 할수록 박막의 두께는 얇아졌고, 박막층의 표면관찰시 국부적으로 박막 표면 조 도는 낮게 측정되었지만, 전반적으로 표면형상은 불규칙 한 박막을 형성하고, 클러스터 형상의 입자가 조대하게 관찰되었다.

    나노인덴테션에 의하여 박막의 경도를 측정한 결과, Ar:N2 가스 비율에서 N2가스의 증가에 따라 경도값이 감 소하였다. 최대 경도값은 Ar:N2 =9:1가스비율에서 20분 간 증착시 14.1 GPa로, 최소값은 Ar:N2=1:9의 가스비율 에서 6.12 GPa로 측정되었다. 한편 Ar:N2=9:1의 비율에 서 증착시간을 40과 60분으로 증가한 결과 경도값도 16.4 그리고 18.2 GPa로 증가하였다.

    Ar:N2=9:1 가스 비율로 만들어진 박막을 XPS로 분석 한 결과, Si2P 결과로부터 양론적인 Si3N4는 확인되지 않 았고, Si-N간의 결합에너지 피크를 확인할 수 있는 비 양론적 SixNy로 확인 되는 것으로 나타났다. SiO2-SixNy 의 다층 박막을 유리의 양면에 적용하여 증착한 결과, 97%의 투과율을 얻을 수 있었다.

    Acknowledgement

    This work was supported by the 2019 Research year support project of Soonchunhyang University.

    Figure

    MRSK-30-4-169_F1.gif

    FESEM images of the films deposited with different ratio of sputtering gas mixture. (a) Ar:N2 = 27:3(9:1), (b) 21:9, (c) 15:15, (d) 9:21, (e) 3:27.

    MRSK-30-4-169_F2.gif

    Thickness profiles of the deposited thin film as a function of Ar:N2 gas ratio.

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    FESEM surface morphology of the deposited thin films with different ratio of Ar:N2 gas mixture.

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    AFM images of the silicon nitride thin films produced with different ratio of Ar:N2 gas mixture. (a) 27:3, (b) 21:9, (c) 15:15, (d) 9:21, (e) 3:27.

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    XRD patterns of the thin deposited films.

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    Hardness profiles of the thin films produced with different ratio of Ar:N2 gas.

    MRSK-30-4-169_F7.gif

    The XPS results of (a) full range spectrum of the thin film, (b) Spectrum of the Si 2P peak of Si3N4,22) (c) Spectrums of the Si 2P for this study.

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    Transmittance of SiO2-SixNy deposited multi-layer thin film.

    Table

    Summary of sputtering process variables.

    Reference

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