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ISSN : 1225-0562(Print)
ISSN : 2287-7258(Online)
Korean Journal of Materials Research Vol.30 No.1 pp.44-49
DOI : https://doi.org/10.3740/MRSK.2020.30.1.44

Effect of Intercritical Annealing on Microstructure and Mechanical Properties of Fe-9Mn-0.2C-3Al-0.5Si Medium Manganese Steels Containing Cu and Ni

Seung-Wan Lee, Seung-Hyuk Sin, Byoungchul Hwang†
Department of Materials Science and Engineering, Seoul National University of Science and Technology, Seoul 01811, Republic of Korea
Corresponding author E-Mail : bhwang@seoultech.ac.kr (B. Hwang, Seoul Nat’l Univ. of Sci. and Tech.)
November 25, 2019 December 21, 2019 December 24, 2019

Abstract


The effect of intercritical annealing temperature on the microstructure and mechanical properties of Fe-9Mn-0.2C-3Al-0.5Si medium manganese steels containing Cu and Ni is investigated in this study. Six kinds of medium manganese steels are fabricated by varying the chemical composition and intercritical annealing temperature. Hardness and tensile tests are performed to examine the correlation of microstructure and mechanical properties for the intercritical annealed medium manganese steels containing Cu and Ni. The microstructures of all the steels are composed mostly of lath ferrite, reverted austenite and cementite, regardless of annealing temperature. The room-temperature tensile test results show that the yield and tensile strengths decrease with increasing intercritical annealing temperature due to higher volume fraction and larger thickness of reverted austenite. On the other hand, total and uniform elongations, and strain hardening exponent increase due to higher dislocation density because transformation-induced plasticity is promoted with increasing annealing temperature by reduction in reverted austenite stability.



구리와 니켈이 포함된 Fe-9Mn-0.2C-3Al-0.5Si 중망간강의 미세조직과 기계적 특성에 미치는 2상역 어닐링의 영향

이 승완, 신 승혁, 황 병철†
서울과학기술대학교 신소재공학과

초록


    © Materials Research Society of Korea. All rights reserved.

    This is an Open-Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

    1. 서 론

    최근 자동차 산업에서 이산화탄소(CO2) 배출량을 규제 함에 따라 우수한 강도와 연성 가지고 무게를 줄여 연 비를 높이는 친환경적인 자동차용 강판의 개발이 주목 받고 있다.1-7) 이 중 3세대 고장력강으로 개발된 중망간 강(medium manganese steel)은 3 ~ 12 wt% 범위의 망 간(Mn)을 가지며 페라이트, 오스테나이트, 마르텐사이트 그리고 다양한 석출물의 복합 미세조직을 가져 우수한 강도와 연성을 나타내는 것으로 보고된다.8-10) 이들 중망 간강에서 오스테나이트화 처리 후 오스테나이트+페라이 트의 2상역(intercritical) 어닐링은 재변태 오스테나이트 (reverted austenite)를 생성시켜 우수한 기계적 특성을 나 타낸다고 보고되고 있다.8-13) 중망간강의 미세조직에 미 치는 인자는 합금 원소 첨가에 따른 오스테나이트 안정 도와 2상역 어닐링 온도와 시간 그리고 가열 및 냉각 속도 등 다양한 인자에 영향을 받기 때문에 현재 여러 연구자들에 의해 연구가 진행되고 있다.11-13)

    한편 Song 등은4) 중망간강에서 구리(Cu) 첨가에 따른 미세조직과 기계적 특성의 상관관계에 대해 연구하였다. 이들 결과에 의하면 Cu가 첨가된 시편은 오스테나이트 안정도가 높아져 2상역 어닐링에 따라 재변태 오스테나 이트의 분율이 증가하고, 이에 따라 높은 가공경화를 나 타내어 우수한 강도와 연신율의 조합을 나타내었다. 또 한 Rana 등은14) 2상역 어닐링 온도에 따라 재변태 오 스테나이트 분율이 변화시킨 후 낮은 재변태 오스테나 이트 분율을 가지는 시편에서 높은 오스테나이트 안정 도로 인하여 우수한 기계적 특성을 가진다고 예측하였다.

    본 연구에서는 Cu 또는 니켈(Ni)이 포함된 중망간강 을 600 °C, 650 °C 그리고 700 °C에서 각각 2상역 어닐 링을 실시한 후 미세조직을 분석하고, 경도 및 인장 시 험을 실시하여 Cu와 Ni이 포함된 중망간강의 미세조직 과 기계적 특성의 상관관계를 규명하고자 하였다.

    2. 실험 방법

    본 연구에서 사용된 중망간강은 Fe-9Mn-0.2C-3Al-0.5Si (wt%) 조성을 기본으로 1.5(wt%) Cu와 Ni이 각각 첨가 된 Cu 시편과 Ni 시편이다. 이들 합금은 1,200 °C에서 오스테나이트화 처리 후 1,000 °C 이상의 온도에서 열간 압연을 실시한 후 공냉을 실시하였다. 이 후 900 °C에 서 30분 동안 오스테나이트화 처리 후 수냉을 실시하여 마르텐사이트 단상 조직을 가지게 한 후 2상역 어닐링 을 600 °C, 650 °C 그리고 700 °C에서 온도별로 30분간 실시하였다.

    2상역 어닐링에 따른 미세조직 변화는 시편의 윗면 (longitudinal-transverse plane)을 기계적 연마하고, 3 % 나이탈 용액으로 에칭한 후 주사전자현미경(이하 SEM) 으로 관찰하였다. 또한 X선 회절분석법(이하 XRD, Model: DE/D8 Advance, Bruker, Germany)을 통해 미세조직 내 에 형성된 재변태 오스테나이트의 분율을 측정하였다. 미 세조직에 따른 경도 측정은 마이크로 비커스 경도계(FM- 800, Future-tech, Japan)를 이용하여 500 gf의 하중 하에 서 측정하였다.

    인장 시험은 ASTM E8 표준 시험법에 따라 표점 거 리 25.0 mm, 직경 6.3 mm의 sub-size 판상 시편으로 가공하였고, 10톤 용량의 만능 시험기(ULM-T10, MTDI, Korea)를 사용하여 3.3 × 10−3/sec의 변형률 속도로 상온 에서 실시하였다. 인장 시험에서 얻은 응력-변형률 곡선 으로부터 항복 강도, 인장 강도, 균일 연신율, 총 연신 율 그리고 가공경화지수를 측정하였다. 가공경화지수는 Hollomon 식에 기반하여 인장-변형률 곡선으로부터 계 산되었다.15) 또한 인장 시험 후 파괴된 시편의 파면을 SEM으로 관찰하여 미세조직 변화에 따른 파괴 특성을 분석하였다.

    3. 결과 및 고찰

    3.1 2상역 어닐링 온도에 따른 미세조직 변화

    본 연구에서 Cu와 Ni이 첨가된 중망간강의 2상역 어 닐링 온도에 따른 SEM 미세조직 사진과 XRD 결과를 Fig. 12에 나타내고, 구분된 미세조직들과 XRD 분 석을 통해 계산된 재변태 오스테나이트(R γ) 분율을 Fig. 1에 표시하였다. SEM 사진을 보면(Fig. 1), Cu와 Ni이 첨가된 모든 시편에서 침상형 페라이트(α)와 재변태된 오 스테나이트 그리고 시멘타이트 석출물이 나타난다. 일반 적으로 오스테나이트화 처리 후 열간 압연된 중망간강 들은 침상형 페라이트와 오스테나이트 조직을 갖는데, 이 는 초기 오스테나이트화 후 수냉 처리를 실시한 마르텐 사이트(α')에서 2상역 어닐링시 재결정이 일어나지 않고 상변태가 일어나기 때문이다.5)

    2상역 어닐링 온도에 따른 중망간강의 미세조직 분 율을 계산하기 위해서 XRD 분석을 실시한 결과를 보 면(Fig. 2), 모든 시편에서 체심정방구조(body centered cubic, BCC)인 페라이트 상과 면심입방구조(face centered cubic, FCC)인 오스테나이트 상을 확인할 수 있었다. 2 상역 어닐링 온도가 증가함에 따라 재변태된 오스테나 이트 분율이 증가하였고, 시멘타이트 분율은 감소하였다. XRD 분석을 통해 계산된 재변태 오스테나이트 분율을 보면(Fig. 1, 2), 가장 높은 2상역 어닐링 온도인 700 °C 에서 각각 34.6 %와 32.6 %로 가장 높은 것을 확인할 수 있었는데, 이는 2상역 어닐링 온도가 증가함에 따라 Mn과 탄소(C)의 확산이 활발히 일어나 재변태 오스테나 이트 핵생성이 촉진되기 때문이다.

    3.2 경도 및 인장 특성

    본 연구에서 Cu와 Ni이 첨가된 2종류 중망간강의 어 닐링 온도에 따른 경도 특성을 Fig. 3에 나타내었다. 2 종류의 시편 모두 어닐링 온도가 가장 낮은 600 °C에서 306.5 Hv와 309.8 Hv로 가장 높았고, 온도가 증가함에 따 라 감소하는 경향을 나타내었다. 경도 특성은 미세조직 의 종류와 내부의 C 함량, 그리고 석출물의 분율에 따 라 변하는데 2상역 어닐링 온도가 증가함에 따라 Mn과 C 확산에 의한 재변태 오스테나이트의 분율이 증가하며, C가 농축된 시멘타이트의 분율이 감소하기 때문에 경도 가 다소 감소된 것으로 생각된다.

    한편 인장 시험을 통해 얻어진 인장 곡선 및 가공 경화 곡선을 Fig. 4에 나타내었고, 이를 통해 얻은 인 장 특성을 Fig. 5에 정리하였다. 본 연구에서 사용된 합금들은 2상역 어닐링 온도에 관계없이 모두 연속 항 복 거동을 나타내었다. 일반적으로 냉간 압연된 중망 간강은 낮은 전위 밀도를 가지는 등축정의 페라이트가 먼저 변형되기 때문에 불연속 항복 거동을 나타내지만, 열간 압연된 중망간강은 침상형 페라이트와 높은 전위 밀도를 가지는 침상형 재변태 오스테나이트가 동시에 변형되기 때문에 연속 항복 거동을 나타내는 것으로 보 고되고 있다.5) 먼저 항복 및 인장 강도의 경우[Fig. 5(a), (b)]를 보면, Cu와 Ni이 첨가된 시편들 모두 2상 역 어닐링 온도에 따라서 비슷한 항복 및 인장 강도 를 나타내었고, 2상역 어닐링 온도가 증가됨에 따라 감 소하는 경향을 나타내었다. 이는 2상역 어닐링 온도가 증가함에 따라 재변태 오스테나이트 분율이 증가하고, Mn 과 C 확산에 의한 재변태 오스테나이트 두께의 성장 이 활발하게 일어나게 된다. 이에 따라 높은 분율의 재 변태 오스테나이트의 두께 성장으로 인해 Hall-Petch 식 에 따라 항복 및 인장 강도가 감소하는 것으로 생각 된다.6)

    연신율의 경우 2상역 어닐링 온도가 증가함에 따라 증 가하는 경향을 나타내었는데, 이는 높은 재변태 오스테 나이트 분율을 가지는 시편에서 낮은 오스테나이트 안정 도로 인한 변태유기소성(transformation induced plastictiy, TRIP) 현상이 일어난 것으로 판단된다. 오스테나이트의 변형 거동은 오스테나이트 안정도에 크게 의존하며, 합 금원소와 온도에 크게 영향을 받는다.1-3,6-9) 본 연구에서 재변태 오스테나이트 분율이 증가할수록 오스테나이트 안 정화 원소인 Mn과 C의 고용이 감소되기 때문에 낮은 오스테나이트 안정도를 나타낸 것으로 생각되고, 이에 따 라 TRIP 현상에 의해 높은 연신율이 나타났다고 판단 된다. 또한 TRIP 현상에 따른 높은 전위 밀도로 인하 여 Cu와 Ni이 첨가된 중망간강들은 온도가 증가함에 대 체로 따라 낮은 항복비와 높은 가공경화지수를 나타내 었다[Fig. 5(c), (d)].

    상온 인장 시험 후 파괴된 인장 시편의 파면을 SEM 으로 분석한 결과를 Fig. 6에 나타내었다. 가장 낮은 2 상역 어닐링 온도인 600 °C에서 Cu와 Ni이 첨가된 시 편들은 Crack이나 준벽개파괴(quasi-cleavage) 형태를 보 였다. 이는 인장 시험 도중 연한 침상형 페라이트와 경 한 시멘사이트 계면에서 생성된 균열들이 침상형 페라 이트 입내를 통과하여 전파되었기 때문으로 판단된다. 반 면 높은 재변태 오스테나이트 분율을 가지는 700 °C에서 는 침상형 페라이트와 재변태 오스테나이트 계면에서 미 소 공동의 형성과 합체에 의한 크고 작은 딤플(dimple) 형태를 나타낸 연성 파괴를 나타내었다. 이에 따라 2상 역 어닐링 온도가 증가함에 따라 연성 파괴가 증가되는 경향을 나타내었다.

    4. 결 론

    본 연구에서는 Cu와 Ni이 포함된 Fe-9Mn-0.2C-3Al- 0.5Si 조성의 중망간강에 대하여 다양한 2상역 어닐링 온 도에 따른 시편을 제조한 후 미세조직 분석, 경도 및 인 장 시험을 실시하여 다음과 같은 결론을 얻었다.

    • 1) 2상역 어닐링된 중망간강들의 미세조직은 침상형 페 라이트와 재변태된 오스테나이트 그리고 시멘타이트로 구 성되었으며, 어닐링 온도가 높아질수록 침상형 오스테나 이트 분율이 감소하는 경향을 나타내었다.

    • 2) 인장 시험 결과 2상역 어닐링 온도가 증가할수록 재변태 오스테나이트 분율 및 결정립 크기 증가에 의한 Hall-Petch 식에 따라 강도는 감소하였다. 반면 연신율, 항복비, 그리고 가공경화지수는 증가하는 경향을 나타냈 는데, 이는 재변태 오스테나이트의 변형 유기 마르텐사 이트 변태로 인해 많은 가동 전위가 생성되기 때문으로 판단된다.

    • 3) 인장 시험 후 파면 양상은 2상역 어닐링 온도에 따 른 미세조직 분율에 크게 의존하는데 가장 낮은 어닐링 온도의 경우 침상형 페라이트와 경한 시멘타이트 계면 에서 생성된 균열이 침상형 페라이트 입내로 전파된 준 벽개파괴의 형태를 보였다. 반면 어닐링 온도가 높아질 수록 재변태 오스테나이트 분율이 증가되고, 침상형 페 라이트와 재변태 오스테나이트 계면에서 미소 공동의 형 성과 합체에 의한 연성 파괴가 뚜렷하였다.

    Figure

    MRSK-30-1-44_F1.gif

    SEM micrographs of the (a)-(c) Cu specimen and (d)-(f) Ni specimen of intercritical annealed Fe-9Mn-0.2C-3Al-0.5Si medium manganese steels. The volume fraction of reverted austenite (Vγ), and ferrite (α), austenite (γ), cementite are marked in the microstructure.

    MRSK-30-1-44_F2.gif

    X-ray diffraction patterns of (a) Cu specimen and (b) Ni specimen of intercritical annealed Fe-9Mn-0.2C-3Al-0.5Si medium manganese steels.

    MRSK-30-1-44_F3.gif

    Vickers micro-hardness of the Cu and Ni specimens of intercritical annealed Fe-9Mn-0.2C-3Al-0.5Si medium manganese steels plotted as a function of intercritical annealing temperature.

    MRSK-30-1-44_F4.gif

    (a) Engineering stress-strain curves, (b) true stress-strain and work hardening rate of the Cu specimen and Ni specimen of intercritical annealed Fe-9Mn-0.2C-3Al-0.5Si medium manganese steels.

    MRSK-30-1-44_F5.gif

    (a) Yield and tensile strengths, (b) uniform and total elongations, (c) yield-to-tensile ratio, and (d) strain hardening exponent of the Cu specimen and Ni specimen of intercritical annealed Fe-9Mn-0.2C-3Al-0.5Si medium manganese steels plotted as a function of intercritical annealing temperature.

    MRSK-30-1-44_F6.gif

    SEM fractographs of the fractured tensile specimens for the (a)-(c) Cu specimen and (d)-(f) Ni specimen of intercritical annealed Fe-9Mn-0.2C-3Al-0.5Si medium manganese steels.

    Table

    Reference

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