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ISSN : 1225-0562(Print)
ISSN : 2287-7258(Online)
Korean Journal of Materials Research Vol.29 No.7 pp.456-462
DOI : https://doi.org/10.3740/MRSK.2019.29.7.456

Effect of Oxygen Mixture Ratio on the Properties of ZnO Thin-Films and n-ZnO/p-Si Heterojunction Diode Prepared by RF Sputtering

Iksun Gwon, Danbi Kim, Yewon Kim, Eungbum Yeon, Seontai Kim†
Department of Materials Science and Engineering and CIMD, Hanbat National University, Daejeon 34158, Republic of Korea
Corresponding author E-Mail : stkim@hanbat.ac.kr (S. Kim, Hanbat Nat’l Univ.)
March 21, 2019 July 10, 2019 July 11, 2019

Abstract


ZnO thin-films are grown on a p-Si(111) substrate by RF sputtering. The effects of growth temperature and O2 mixture ratio on the ZnO films are investigated by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), and roomtemperature photoluminescence (PL) measurements. All the grown ZnO thin films show a strong preferred orientation along the c-axis, with an intense ultraviolet emission centered at 377 nm. However, when O2 is mixed with the sputtering gas, the half width at half maximum (FWHM) of the XRD peak increases and the deep-level defect-related emission PL band becomes pronounced. In addition, an n-ZnO/p-Si heterojunction diode is fabricated by photolithographic processes and characterized using its current-voltage (I-V) characteristic curve and photoresponsivity. The fabricated n-ZnO/p-Si heterojunction diode exhibits typical rectifying I-V characteristics, with turn-on voltage of about 1.1 V and ideality factor of 1.7. The ratio of current density at ± 3 V of the reverse and forward bias voltage is about 5.8 × 103, which demonstrates the switching performance of the fabricated diode. The photoresponse of the diode under illumination of chopped with 40 Hz white light source shows fast response time and recovery time of 0.5 msec and 0.4 msec, respectively.



산소 혼합 비율에 따른 RF 스퍼터링 ZnO 박막과 n-ZnO/p-Si 이종접합 다이오드의 특성

권 익선, 김 단비, 김 예원, 연 응범, 김 선태†
한밭대학교 신소재공학과 및 정보전자부품소재연구소

초록


    Hanbat National University

    © Materials Research Society of Korea. All rights reserved.

    This is an Open-Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

    1. 서 론

    II-VI족 산화물 반도체 ZnO는 상온에서 넓은 직접 천 이형 광학적 밴드갭 (3.37 eV)과 커다란 엑시톤 결합 에 너지(~60 meV)를 갖고 있다.1) 최근 들어 비교적 간단하 고 저렴한 방법으로 ZnO 박막을 성장시키고자 하는 연 구가 많이 이루어졌고, 이를 다양한 분야에 응용하고자 하는 노력이 있었다. 그 결과 ZnO 박막을 이용한 자외 선(UV) 발광다이오드(LED)와 UV 수광소자 등이 실현 되었다.2-6)

    ZnO 박막은 다른 산화물들에 비해 높은 융점을 가지 고 있으나 비교적 낮은 온도에서 성장이 가능하여 RF 스퍼터링,2) 펄스 레이저 증착,3) 화학 성장,4) 열 분해5) 및 용액 성장6) 등의 다양한 방법으로 제작되었다. 이 방법 들 중 스퍼터링 방법은 대면적의 ZnO 박막을 비교적 용 이하게 성장시킬 수 있는 장점이 있다. 그러나 우수한 품질의 박막을 성장시키기 위해서는 공정 변수들을 적 절하게 조절하는 것이 중요하다. 일반적으로 RF 스터터 링 방법으로 ZnO 박막을 성장시키는 경우 박막 성장 중 에 Zn와 O의 비율이 1:1을 벗어나 비화학양론적인 구 조를 가지게 되며, 특히 산소의 부족에 의해 발생되는 침입형 Zn 이온(Zni2+)이나 산소 공공(VO2+)이온 등의 결 함은 에너지 밴드갭 내에 깊은 준위를 형성하여 결정의 품질을 저하시키는 원인이 된다.

    한편, 산화물 반도체인 ZnO는 결함에 의해 생성된 자 연적인 도너 이온들이 높은 농도로 존재하여 n-형의 전 기전도 특성을 나타내기 때문에 p-형의 ZnO 박막을 제 작하는 것이 매우 어렵다.7) 이러한 이유로 ZnO를 적용 한 전자 소자들은 주로 p형의 전도성을 가지는 p-Si2-7) 이나 p-GaN8) 등의 기판 위에 이종접합 구조로 제작하 게 된다. p-Si 기판에 이종접합 구조를 제작하는 경우 실 리콘 자연 산화막의 형성과 두 물질 사이의 커다란 격 자상수 차이로 인해 계면에 많은 결함이 발생하는 문제 점이 있다. 그러나 저렴한 가격의 대면적 Si 기판의 공 급과 이미 확립된 Si 공정 기술을 이용하면 낮은 가격 의 고품질 광소자 제작이 가능하다는 장점이 있다.

    따라서 본 연구에서는 RF 스퍼터링 방법으로 p-Si(111) 기판의 온도와 O2/Ar 혼합 비율을 서로 달리하여 100 nm의 두께로 ZnO를 성장시켰다. 박막의 성장 조건이 ZnO의 구조적 특성에 미치는 영향을 조사하였고, 그에 따른 광학적 특성과의 관계를 알아보았다. 또한 최적의 조건에서 성장된 ZnO 박막을 이용하여 광식각 공정으 로 n-ZnO/p-Si 이종접합 다이오드를 제작하고 바이어스 전압에 따른 전류-전압 특성과 광응답 특성을 조사하였다.

    2. 실험 방법

    ZnO 박막을 성장시키기 위해 전기 비저항이 10~15 Ω·cm인 p-Si(111) 기판을 사용하였다. 먼저 6인치 크기 의 Si 기판을 25mm× 25 mm 크기로 절단하고 자연 산 화막을 제거하기 위해 10 % HF 용액에 1분 동안 담근 후 이온 정제수, 아세톤, 에탄올 순으로 각각 5분 동안 초음파 세척을 하고 질소 가스로 건조시켰다. 후면 전 극을 형성하기 위해 진공증착장치(DaON-1000TE, VTS) 의 기판 지지대에 세척된 p-Si 기판을 고정한 후 초기 진공도가 2.8 × 10-6 torr에 도달할 때까지 배기시켰다. 기 판 온도가 200 ºC에 도달하면 Mo 보트에 전류를 인가 하여 40 nm의 두께로 Al을 증착시켰다. Al이 증착된 시 료를 수평형 전기로에 넣고 질소 가스를 100 sccm으로 흘려주면서 500 ºC에서 5분 동안 열처리하였다.

    후면 전극이 형성된 p-Si을 10 % HF 용액으로 처리 해 자연 산화막을 제거한 후 RF 스퍼터링 장치(DaON- 1000S, VTS)의 기판 지지대에 장착하고 4.1 × 10-7 torr까 지 배기시켰다. 사용된 ZnO 타겟(99.999 %)은 6 인치 크기로서 진공 챔버의 아래 부분에 위치하였으며, 기판 에 대해 25º 기울여져 있고 기판과의 거리는 22 cm이었 다. 스퍼터링 동안 기판을 400 ºC의 온도로 가열하였고, 균질한 박막을 얻기 위해 5 rpm의 속도로 회전시켰다. 플 라즈마 반응 가스는 고순도 Ar(99.999 %)에 대해 고순 도 O2(99.999 %)를 0~80 %의 범위에서 전체 유량이 50 sccm가 되도록 MFC(mass flow controller)를 통해 주입 하였다. ZnO 박막이 성장되는 동안 챔버의 진공도는 5.0 × 10-3 torr로 유지하였고, RF 출력은 200W로 일정하게 하였다. 5분 동안 전처리 스퍼터링을 한 후 기판 셔터 를 열어 100 nm의 두께로 ZnO를 성장시켰다. ZnO 박 막의 성장률은 산소가 혼합되지 않은 경우 2.08 nm/min 이었고, O2가 20 %에서 80 %까지 혼합됨에 따라 성장 률은 0.78 nm/min에서 0.68 nm/min까지 감소하였으며, 이 를 반영하여 두께가 100 nm인 ZnO 박막을 성장시켰다.

    이와 같이 성장된 ZnO 박막 위에 광식각 공정으로 직 경 1 mm 크기의 창을 형성한 후 DC 스퍼터링 장치 (DaON-1000S, VTS)를 이용하여 100 nm 두께로 Al을 증착시켰다. Al 증착을 위한 초기 진공도는 4.2 × 10-6 torr이었고, 스퍼터링 동안 챔버의 진공도는 3.0 × 10-3 torr 로 유지하였다. Al이 증착된 시료를 lift-off 방법으로 감 광제을 제거시켜 전면 전극을 형성하였다.

    성장된 ZnO 박막의 표면 상태를 전계방출형 주사전자 현미경(FE-SEM; SU5000, HITACHI)을 이용하여 관찰하 였다. ZnO의 결정구조는 CuKα1선을 사용하는 X선 회절 분석기(XRD; D/MaX-2500U, Rigaku)로 분석하였다. 광학 적 특성은 여기광원으로 광출력이 200 mW인 He-Cd 레 이저를 사용하는 마이크로 광루미네센스(photoluminescence; PL) 분석장치(DW-100408, Dongwoo Optron)를 이용해 실온에서 측정하였다. 한편, 전기적 성질은 전기적 부도 체인 사파이어 기판 위에 성장된 ZnO 박막을 van der Pauw법에 의한 홀효과를 측정해 알아보았다.

    n-ZnO/p-Si 이종접합 다이오드는 후면 전극에 실버 페 이스트를 도포해 소자 지지대에 부착시키고, 전면 전극 에 Al 극세선을 인듐(In)으로 연결하여 제작하였다. 반 도체 파라미터 분석기(HP4155B, Hewlett-Packard)를 이 용하여 암실 상태와 0.5 mW의 백색광 조사 상태에서 전 류-전압 특성을 측정하였다. 또한 광출력이 0.04 mW인 제논(Xe) 램프의 백색광을 40 Hz의 주기로 쵸핑하여 다 이오드 표면에 수직으로 입사시키면서 오실로스코프에 연 결해 신호의 변화를 관찰하였으며, 분광기를 이용해 파 장에 따른 광응답 특성을 조사하였다.

    3. 결과 및 고찰

    Fig. 1은 기판 온도 400 ºC에서 p-Si(111) 기판 위에 O2 의 혼합 비율 [O2/(O2+Ar)]을 각각 (a) 0 %, (b) 20 %, (c) 40 % 및 (d) 80 %로 달리하여 100 nm의 두께로 성 장시킨 ZnO 박막의 표면을 FE-SEM으로 관찰한 사진이 다. ZnO 박막의 표면은 균일한 크기를 갖는 작은 결정 립들이 조밀하게 응집된 형태를 나타내었으며, O2의 혼 합 비율이 증가함에 따라 결정립의 크기가 점차 작아지 는 것을 알 수 있었다. Fig. 1의 사진에 대해 교차법을 적용하여 구한 결정립의 크기는 O2의 혼합 비율이 0 %, 20 %, 40 % 및 80 %에 대해 각각 36.4 nm, 27.0 nm, 25.6 nm 및 22.7 nm이었다. 이는 플라즈마 가스에 O2가 첨가됨으로써 스퍼터링된 원자들과 O2 사이의 빈번한 충 돌로 원자들의 운동 에너지기 감소하여 이동도가 작아 졌기 때문이다.5,9) 따라서 스퍼터링된 원자들이 결정 성 장면에서 안정한 자리로 이동하는데 필요한 시간을 확 보하지 못하고 새로운 자리에 생성된 결정핵을 중심으 로 결정 성장이 이루어짐으로써 결정립의 크기가 감소 하게 된 것이다.

    Fig. 2는 O2의 혼합 비율이 20 %인 플라즈마 분위기 에서 성장시킨 ZnO 박막의 XRD 패턴을 나타낸 것이 다. 또한 비교를 위해 O2의 혼합 비율에 따른 주된 회 절 피크의 변화를 그림 안에 함께 나타내었다. 우선 O2 의 혼합 비율이 20 %인 조건에서 성장된 시료는 육방 정계 구조를 갖는 ZnO의 c-축에 해당하는 (002) 면으 로부터의 회절선이 34.5º 부근에서 강한 세기로 검출되 었고, Si 기판의 (111)면에 의한 회절선이 28.55º에서 약 하게 검출되었다. ZnO의 (002)면에 의한 회절선이 주되 게 나타난 것은 ZnO가 Si 기판의 (111)면 위에서 [001] 방향, 즉 c-축 방향으로 우선 배향되어 성장되었기 때문 이다. 이는 육방정 구조에서 가능한 다른 결정면들에 비 해 (002)면의 표면 에너지가 가장 낮기 때문에 결정 성 장 초기에 기판 표면에서 결정 핵들이 c-축 방향으로 우 선 배향되고 이 방향으로의 결정 성장이 촉진되었기 때 문이다.5) 특히 ZnO 분말의 (002) 회절선의 위치가 2θ = 34.43o임을 고려하였을 때(JCPDS No. 36-1451), ZnO 박막의 (002)면에 의한 회절선 이외에 다른 회절선이 관 찰되지 않은 사실로부터 본 연구에서 성장시킨 ZnO 박 막은 결정성이 양호하고 불순물이 포함되지 않은 상태 로 성장되었음을 알 수 있다.

    한편, Fig. 2 안에 나타낸 것과 같이 O2의 혼합 비율 이 증가함에 따라 (002)면으로부터의 회절선은 회절각 2θ 가 작아지는 방향으로 이동함과 동시에 반치폭이 증가 하는 경향을 보였다. Sherrer식을 이용하여 회절선의 반 치폭으로부터 결정립의 크기를 알 수 있다.10) 순수한 Ar 분위기에서 성장된 경우 결정립의 크기는 55.5 nm이었고, O2의 혼합 비율이 20 %일 때 50.5 nm, 80 %일 때 47.0 nm로 O2의 혼합양이 증가함에 따라 결정립의 크기가 감 소하였다. 또한 X선 회절 피크의 이동은 Si 기판과 ZnO 사이에 응력이 존재하고 있음을 의미하며,2,11) 이에 대해 서는 보다 자세한 연구를 통해 보고할 것이다. 이로부 터 본 논문에서와 같이 ZnO 박막을 성장시킬 때 Zn와 O의 결합을 제어하기 위해 플라즈마 가스에 O2를 혼합 하는 경우 결정의 품질을 향상시키기 위한 별도의 방법 을 모색하여야 할 필요가 있음을 알 수 있었다.

    Fig. 3은 O2의 혼합 비율을 달리하여 성장시킨 ZnO 박막들에 대해 상온에서 측정한 PL 스펙트럼을 나타낸 것이다. 스펙트럼은 약 3.29 eV(377 nm) 부근에서의 비 교적 좁은 반치폭을 가지는 강한 자외 영역 발광과 넓 은 반치폭을 가지는 약한 강도의 가시 영역 발광으로 구 성되었다. 자외 영역의 발광은 ZnO의 에너지갭 부근의 여기자(exciton)와 관련된 것이고, 가시광 영역에서의 발 광은 ZnO의 산소 공공(VO), 침입형 Zn(Zni), 침입형 산 소(Oi), Zn 공공(VZn) 등의 진성 점결함 뿐만 아니라 ZnO와 Si 경계면에 존재하는 포획준위와 결정립 경계 등 계면 상태에 의해 형성된 깊은 준위들과 관련이 있다.7,12) 순수한 Ar 분위기에서 성장된 ZnO에서는 깊은 준위와 관련된 발광이 거의 나타나지 않았으나 O2의 혼합비율 이 증가함에 따라 깊은 준위와 관련된 발광이 현저하게 관찰되었다. 이와 같은 결과는 X선 회절선 반치폭의 변 화와 잘 일치하는 경향으로서 결정의 불완전성과 광학 적 성질은 밀접한 관계가 있음을 보여준다.

    한편, Ar 분위기에서 성장시킨 ZnO의 전기적 성질은 성장 온도에 크게 영향을 받지 않았으며, 전기비저항은 10 Ω-cm, 이동도는 3.1 cm2/V·sec, 전자농도는 1.4 × 1019 cm−3 정도의 값을 나타내었다. 그러나 O2가 혼합된 상 태에서 성장시킨 ZnO 박막은 전기 비저항이 매우 높아 통상의 홀효과로는 전기적 성질을 평가할 수 없었다.

    Fig. 4는 O2의 혼합 비율을 20 %로 하여 성장시킨 ZnO 박막을 이용하여 제작된 n-ZnO/p-Si 이종 접합에 대해 암실 환경과 빛을 쪼인 상태에서 측정된 전류-전 압 (I-V) 특성을 나타낸 것이다. 그림 안에는 제작된 n- ZnO/p-Si 이종접합 다이오드의 구조를 개략적으로 나타 내었다. 순방향에서는 전류가 지수 함수적으로 흐르고 역 방향에서는 전류가 거의 흐르지 않는 전형적인 다이오 드의 정류 특성을 나타내었다. 암실 환경에서 순방향 문 턱전압은 약 1.1 V이었고, 순방향 전압이 3 V일 때 전 류는 100 mA가 흘렀으며, 역방향 전압이 -3 V일 때 전 류는 1.73 × 10−2 mA이었다. 순방향과 역방향 전압이 3 V 일 때 각각의 전류의 비 (IF/IR)는 5.8 × 103으로서 순방 향과 역방향 특성이 분명하게 구별되었다. 이와 같은 성 질의 n-ZnO/p-Si 이종접합은 스위칭 전자소자에 적용될 수 있을 것이다.

    Fig. 5는 Fig. 4에 보인 다이오드 특성 곡선의 전류에 대해 로그 값을 취해 나타낸 것이다. 광출력 0.5 mW인 Xe 램프의 백색광을 다이오드 표면에 수직 방향으로 쪼 였을 때 I-V 특성 곡선은 점선으로 나타낸 것과 같이 변화되었다. 빛을 쪼였을 때 순방향 문턱 전압은 암실 환경에 비해 0.21 V 증가하였고, 역방향 전류는 7.62 × 10−2mA로 증가하였다. p-n접합이 순방향 바이어스 상태 일 때 낮은 전압 영역에서 다이오드 방정식 I = I0[exp (qV/ηkT) − 1]으로부터 구해지는 다이오드 이상 상수(diode ideality factor, η)는 확산 전류 성분이 지배적일 때 η = 1, 재결합 전류 성분이 지배적일 때 η = 2의 특성을 보 인다.13) Fig. 5의 순방향 바이어스 I-V 특성 곡선에 대 해 다이오드 방정식으로부터 구해진 η는 1.7이었다. 따 라서 본 연구에서 제작한 n-ZnO/p-Si 이종접합 다이오 드는 캐리어의 비복사 재결합 전류 성분이 지배적임을 알 수 있다. 그 원인으로는 ZnO와 Si 기판 사이의 계 면에 존재하는 SiO2 절연막, 결정 결함, 내부 응력, 결 정립 계 등이 캐리어의 이동을 방해하는 요인으로 작용 하기 때문이다.6,8,11)

    Fig. 6은 0.4 mW의 백색광을 40 Hz의 주파수로 쵸핑 하여 다이오드 표면에 수직으로 쪼였을 때의 광응답 특 성을 나타낸 것이다. 빛이 조사되었을 때 발생된 광기 전력은 1.8 V이었으며, 역방향 전압이 -3 V일 때 빛의 유 무에 따른 전류는 각각 -0.017 mA와 -0.076 mV로서 그 비(Ion/Ioff)는 0.22이었다. 빛이 조사되는 동안 광 생성된 전자-정공 쌍이 전류에 기여하고, 빛이 차단된 상태에서 는 다이오드의 전류가 감소하여 초기 값으로 복구되었 다. n-ZnO/p-Si 이종접합 다이오드의 빛의 유무에 따른 전기 신호의 상승 시간과 하강 시간은 광전도 특성의 중 요한 인자로서 ZnO 물질에 존재하는 비복사 재결합 중 심에 의존한다.14) 빛의 신호에 따라 전류 신호의 상승과 감쇠 구간으로부터 구해진 상승 시간(τr)과 감쇠 시간(τd) 은 각각 0.5 msec와 0.4 msec로서 빛에 대해 매우 민감 하게 동작하였다. 상승 시간은 최대 신호의 10 %에서 90 %가 되는 구간으로 하였으며, 감쇄 시간은 그 반대 로 정했다.

    Fig. 7은 300 nm에서 800 nm의 파장 범위에서 측정된 기전력을 최대값에 대해 규격화하여 나타낸 것이다. 300 nm 부근에서 광응답이 나타나는 것은 ZnO를 통과한 빛 이 Si과의 경계면에서 흡수됨으로써 광-전자 쌍이 발생 하여 광전류가 생성되기 때문이다. 광응답은 460 nm에서 최대값을 나타내었고 400 nm에서 800 nm의 파장 범위에 서 약 70 % 이상의 광응답을 나타내었다.

    4. 결 론

    본 연구에서는 RF 스퍼터링 방법으로 Si 기판 위에 100 nm의 두께로 성장시켜 ZnO의 특성과 n-ZnO/p-Si 이 종접합 구조의 광응답 특성을 조사하였다.

    ZnO는 c-축 방향으로 높은 배향성을 가지고 단일 상 으로 성장되었다. 상온 PL 스펙트럼은 3.29 eV에서 강 한 강도의 에너지갭 부근 발광과 가시광 영역에서 결정 결함과 관련된 깊은 준위에 의한 발광 밴드가 검출되었 다. 프라즈마 가스에 O2가 혼합됨으로써 X선 회절 피크 의 반치폭이 증가하고 깊은 준위로부터의 발광 강도가 증가하였다.

    제작된 n-ZnO/p-Si 이종접합 다이오드는 전형적인 정 류 특성을 보였다. 암실 환경에서 순방향 문턱 전압은 약 1.1 V이었고 다이오드 이상 상수는 1.7이었다, 순방 향 전압이 3 V일 때 전류는 100 mA, 역방향 전압이 -3 V일 때 전류는 1.73 × 10−2 mA이었다. 순방향과 역방향 전압이 3 V일 때 전류의 비(IF/IR)는 5.8 × 103이었다. 빛 을 조사시켰을 때 순방향 문턱 전압은 0.21 V 증가하였 고, 역방향 전류는 7.62 × 10−2 mA로 증가하였다. 빛 조 사에 따른 광기전력은 1.8 V이었고, 광전류의 상승 시간 과 하강 시간은 각각 0.5 msec와 0.4 msec로서 빛에 대 해 매우 민감하게 동작하였으며, 파장에 따른 광응답은 가시광 영역에서 70 % 이상 응답하였다.

    Acknowledgement

    This research was supported by the research fellowship fund of Hanbat National University in 2017.

    Figure

    MRSK-29-7-456_F1.gif

    FE-SEM images of 100 nm thick ZnO films deposited in O2 and Ar mixed ambient with the O2 ratio of (a) 0 %, (b) 20 %, (c) 40 and (d) 80 %, respectively.

    MRSK-29-7-456_F2.gif

    X-Ray diffraction pattern for ZnO deposited on Si(111) substrate in the O2 mixture ambient with a ratio of 20 %. Inset shows the (002) diffraction peak shift as a function of the O2/Ar mixture ratio.

    MRSK-29-7-456_F3.gif

    Room temperature PL spectra as a function of the O2 mixed ratio.

    MRSK-29-7-456_F4.gif

    I-V characteristics of n-ZnO/p-Si heterostructure diode at dark and illuminated conditions. Inset shows the schematic diagram of the heterostructure device.

    MRSK-29-7-456_F5.gif

    The log(I)-V characteristic curves for n-ZnO/p-Si heterostructure diode is shown in Fig. 4.

    MRSK-29-7-456_F6.gif

    Photo response of n-ZnO/p-Si heterostructure diode under illumination of 40 Hz-chopped white light source from Xe lamp with power of 0.5 mW.

    MRSK-29-7-456_F7.gif

    Spectral response of n-ZnO/p-Si heterostructure diode under 0.04 mW light illumination.

    Table

    Reference

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