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ISSN : 1225-0562(Print)
ISSN : 2287-7258(Online)
Korean Journal of Materials Research Vol.29 No.6 pp.356-362
DOI : https://doi.org/10.3740/MRSK.2019.29.6.356

Synthesis and Optical Properties of BaSiO3:RE3+ (RE = Sm, Eu) Phosphors

Shinho Cho†
Division of Materials Science and Engineering, Silla University, Busan 46958, Republic of Korea
Corresponding author E-Mail : scho@silla.ac.kr (S. Cho, Silla Univ.)
April 25, 2019 May 31, 2019 June 4, 2019

Abstract


BaSiO3:RE3+ (RE = Sm or Eu) phosphor powders with different concentrations of activator ions are synthesized using the solid-state reaction method. The effects of the concentration of activator ions on the structural, photoluminescent, and morphological properties of the barium silicate phosphors are investigated. X-ray diffraction data reveals that the crystal structure of all the phosphors, regardless of the type and the concentration of the activator ions, is an orthorhombic system with a main (111) diffraction peak. The grain particles agglomerate together to form larger clusters with increasing concentrations of activator ions. The emission spectra of the Sm3+-doped BaSiO3 phosphors under excitation at 406 nm consist of an intense orange band at 604 nm and three weak bands centered at 567, 651, and 711 nm, respectively. As the concentration of Sm3+ increases from 1 to 5 mol%, the intensities of all the emission bands gradually increase, reach maxima at 5 mol% of Sm3+ ions, and then decrease significantly with further increases in the Sm3+ concentration due to the concentration quenching phenomenon. For the Eu3+-doped BaSiO3 phosphors, a strong red emission band at 621 nm and several weak bands are observed. The optimal orange and red light emissions of the BaSiO3 phosphors are obtained when the concentrations of Sm3+ and Eu3+ ions are 5 mol% and 15 mol%, respectively.



BaSiO3:RE3+ (RE = Sm, Eu) 형광체의 합성과 광학 특성

조 신호†
신라대학교 신소재공학부

초록


    Ministry of Education
    NRF-2017R1D1A3B03034497

    © Materials Research Society of Korea. All rights reserved.

    This is an Open-Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

    1. 서 론

    최근에 고효율의 백색광 소자를 제조하기 위하여 기본 삼색인 적색, 녹색, 청색(RGB)을 발광하는 연색지수가 높 은 형광체 개발에 많은 연구가 진행되고 있다.1,2) 특히, 높은 발광 세기를 갖는 적색 계열의 형광체 분말의 제 조는 백색 발광 다이오드의 연색지수를 향상시키기 위 해서 필수적이며, 고체 광원과 디스플레이 같은 다양한 광 전자 소자 제작 영역으로 그 응용성을 확장시킬 수 있다.

    희토류 원소를 기반으로 하는 적색 발광 계열의 형광 체를 제조하기 위한 중요한 요소는 열과 화학적으로 안 정한 모체 결정의 선택과 모체 결정에 주입되는 활성제 이온의 적절한 도핑 농도를 결정하는 것이다. 발광 센 터로 작용하는 활성제 이온의 주 발광 파장과 세기는 모 체 결정 내에 위치하는 활성제 이온 주위 환경에 따라 결정되는 것으로 보고되고 있다.3) 활성제 이온의 전기 쌍 극자 전이(electric dipole transition)에 의한 발광의 경우 에 발광 파장과 세기는 활성제 이온 주변의 환경에 매우 민감하고 활성제 이온은 비반전 대칭 자리(non-inversion symmetry)에 위치하지만, 자기 쌍극자 전이(magnetic dipole transition)에 의한 발광의 경우에 발광 파장과 세 기는 활성제 이온 주위의 결정장에 전혀 영향을 받지 않 으며 활성제 이온은 반전 대칭(inversion symmetry) 자 리를 차지한다.4)

    최근 연구자들은 활성제 이온의 전이에 의한 발광 세 기를 증가시키고 모체 결정 내에 위치하는 활성제 이온 주변의 대칭성을 조사하기 위하여 다양한 제조 방법과 성장 조건을 선택하고 있다. 예를 들면, Li와 Liu5)는 졸 겔 방법을 사용하여 Ba2CaMoO6 몰리브덴산염 모체 결 정에 Eu3+ 이온을 도핑한 형광체를 제조하였으며, 380 nm로 여기시켰을 때 Eu3+ 이온의 5D07F1 (595 nm) 자기 쌍극자 전이에 의한 주황색 발광의 세기가 주된 발광이 며 최적의 도핑 농도가 6 mol%임을 보고하였다. Li 등6) 은 고상반응법을 사용하여 Mo/W의 비를 변화시키면서 1,200 ºC에서 2 h동안 소결시켜 Sr2MgMoxW1-xO6:Eu3+ 적색 형광체를 합성하였으며, Mo의 함량비가 40 % 이 상으로 증가함에 따라 615 nm에 피크를 갖는 적색 발 광의 세기가 감소함을 관측하였다. Liao 등7)은 수열법으 로 MWO4:Sm3+ (M = Ca, Sr, Ba) 형광체를 제작하였으 며, 404 nm로 여기시켰을 때 가장 강한 644 nm의 적색 발광을 나타냄을 발표하였다.

    본 연구에서는 높은 발광 세기를 갖는 주황색과 적색 형광체를 제조하기 위하여 고상반응법을 사용하여 두 종 류의 활성제 Sm3+와 Eu3+ 이온을 열 및 화학적으로 안 정한 페로브스카이트(perovskite) 물질인 BaSiO3 모체 결 정에 도핑하였다. 두 활성제 이온의 농도를 변화시키면 서 합성한 형광체 분말의 결정 구조, 입자의 크기와 모 양, 흡광과 발광 파장 및 세기, 농도 소광 현상이 발생 하는 활성제 이온 사이의 임계 거리를 조사하였다. 특 히, 가장 강한 주황색과 적색 발광을 방출하는 형광체 를 합성하기 위한 최적의 활성제 이온의 농도를 결정하 였다.

    2. 실험 방법

    Ba1-1.5xSiO3:xRE3+ (RE = Sm, Eu) 형광체 분말 시료는 초기 물질 BaO (순도: 99.9 %), SiO2 (99.95 %), Sm2O3 (99.9 %), Eu2O3 (99.9 %)를 화학양론적으로 합성하였으 며, 이때 희토류 활성제 이온의 몰 비(x)를 0, 1, 5, 10, 15, 20 mol%로 변화시켰다. 화학 반응은 식 (1)과 같다:

    (1-1.5 x )BaO + SiO 2 + 0.5 x RE 2 O 3 Ba 1-1.5 x SiO 3 : x RE.
    (1)

    초기 물질은 정밀 저울을 사용하여 측량한 후에, 직경 3 mm의 ZrO2 볼과 함께 몰 비에 따라 분류하여 플라스 틱 통에 넣고, 적정량의 에탄올을 채우고 밀봉하여 볼 밀(ball-mill) 장치를 사용하여 400 rpm의 속도로 24시간 동안 혼합과 분쇄 작업을 수행하였다. 그 후에, ZrO2 볼 을 체(sieve)로 걸러내고 혼합 용액을 비커에 담아 70 ºC 의 건조기에서 20시간 동안 건조시켰다. 건조된 시료는 아게이트 막자 사발에서 미세하게 갈아 80 μm 크기의 체 로 걸러내었고, 몰 별로 알루미나 도가니에 담아 전기 로에 넣어 500 ºC에서 3시간 동안 하소 공정을 실시하 였고 1,100 ºC에서 5시간 동안 소결하여 제조하였다8).

    형광체 분말 시료의 결정 구조는 파장 0.15406 nm의 Cu-Kα 복사선을 사용하는 X-선 회절 장치(Ultima IV, Rigaku)를 사용하여 회절각 10~70º 영역에서 조사하였고, 형 광체 분말의 표면 미세 구조는 전계 방출형 주사전자현미 경(FE-SEH, Field effect-Scanning electron microscope, S4300, Hitachi)을 사용하여 촬영하였다. 형광체의 광학 특성은 제논 램프를 광원으로 갖는 형광광도계(FS-2, Scinco)를 사용하여 상온에서 측정하였다.

    3. 결과 및 고찰

    Fig. 1(a)1(b)는 모체 결정 BaSiO3에 도핑되는 활 성제 Sm3+와 Eu3+ 이온의 몰 비 (x)를 각각 x = 0, 1, 5, 10, 15, 20 mol%씩 변화시키면서 합성한 BaSiO3 형광체 분말 시료에서 측정한 X-선 회절 결과를 나타낸 것이 다. 두 종류의 활성제 Sm3+와 Eu3+ 이온의 몰 비에 관 계없이, 모든 형광체 분말 시료는 회절각 2θ = 26.07°에 서 최대 회절 세기를 갖는 주 피크와 상대적으로 약한 세기를 갖는 17.31º, 21.29o, 24.08o, 26.69o, 39.27o, 40.32o, 44.42o, 48.13o에 중심을 둔 회절 피크들로 구성 되었다. 전자는 (111)면에서 발생한 회절 피크이며, 후자 는 (011), (012), (102), (013), (200), (122), (115), (124) 면에서 발생한 회절 피크들이다. 합성한 형광체 분말의 결정 구조는 ICDD #01-070-2112에 제시된 회절 상과 일치하는 사방정계(orthorhombic system) 임을 확인할 수 있었다. Fig. 1(a)에서 보듯이, BaSiO3:Sm3+ 형광체 분말 시료의 경우에 주 회절 (111) 피크의 반치폭(full width at half maximum)은 5 mol%에서 최소값인 0.11º이었고, Sm3+의 몰 비가 증가함에 따라 반치폭의 크기는 증가 하였다. 한편, Fig. 1(b)에서 보듯이, BaSiO3:Eu3+ 형광 체 시료의 경우에 반치폭의 크기는 10 mol%에서 최소 값 0.11º을 나타내었고, Eu3+ 이온의 몰 비가 증가함에 따라 반치폭의 크기는 증가하였다. 주 회절 (111) 피크 에서 얻은 데이터와 Scherrer의 식9)을 사용하여 구한 BaSiO3:Sm3+ 형광체 결정 입자의 평균 크기는 78~84 nm 이었고, Sm3+의 몰 비가 5 mol% 일 때 최대 크기를 보 였다. BaSiO3:Eu3+ 형광체 분말 시료의 경우에 결정 입 자의 평균 크기는 76~85 nm이었고, 10 mol%에서 최대 값을 나타내었다.

    Fig. 2는 Sm3+ 이온의 몰 비(x)를 (a) x = 0, (b) 1, (c) 5, (d) 10, (e) 15, (f) 20 mol% 도핑한 Ba1-1.5xSiO3:xSm3+ 형광체와 Eu3+ 이온의 몰 비를 (g) x = 0, (h) 1, (i) 5, (j) 10, (k) 15, (l) 20 mol% 도핑한 Ba1-1.5xSiO3:xEu3+ 형광 체 분말에서 형성된 결정 입자의 표면 미세 구조를 주 사전자현미경으로 촬영한 것이다. Fig. 2(a)에서 보듯이, Sm3+ 이온이 도핑되지 않은 BaSiO3 시료의 경우에 결정 입자의 평균 크기는 500 nm이었으며, Sm3+의 몰 비가 10 mol%로 증가함에 따라 결정 입자는 서로 용해되어 증 가하는 추세를 나타내었고, 20 mol%로 증가함에 따라 입 자의 크기는 크게 감소하였다. Fig. 2(h)에서 보듯이, Eu3+가 1 mol% 도핑된 BaSiO3 시료의 결정 입자는 불 규칙하게 서로 용해되어 사슬 모양을 형성하고 있으며, 크기는 약 2 μm이었다. Eu3+ 이온의 몰 비가 더욱 증가 함에 따라 결정 입자는 큰 덩어리를 형성하며 증가하는 추세를 보이다가 20 mol%에서 결정 입자의 크기는 현 저히 감소하였다.

    Fig. 3(a)3(b)는 활성제 이온 Sm3+와 Eu3+의 몰 비 를 각각 변화시켜 합성한 BaSiO3 형광체 분말에서 측정 한 여기(photoluminescence excitation) 스펙트럼의 결과 를 나타낸 것이다. Fig. 3(a)에서 보듯이, 방출 파장 604 nm에서 모니터링 하면서 측정한 BaSiO3:Sm3+ 형광체의 경우에 두 종류의 흡광 스펙트럼이 관측되었다. 238 nm 에 피크를 갖고 210~260 nm에 걸쳐서 넓게 분포하는 Sm3+ 양이온과 O2- 음이온들 사이에 발생한 전하 전달 밴 드(charge transfer band; CTB)에 의한 신호와 Sm3+ 이 온의 4f5 전자 배열 내에서 발생한 4f→4f 전이 신호이 다.10) 특히, 347, 365, 377, 406, 476 nm에 피크를 갖는 흡광 스펙트럼은 Sm3+ 이온의 낮은 에너지 상태인 6H5/2 준위에서 4H9/2, 4D3/2, 6P7/2, 4G7/2, 4I11/2 에너지 준위로 각각 전이하면서 발생한 신호이다.11,12) Sm3+ 이온의 몰 비가 1 mol%에서 5 mol%로 증가함에 따라 Sm3+ 이온에 의한 4f 전이 신호의 흡광 세기가 증가하여 5 mol%에 서 최대가 되었으며, Sm3+ 이온의 몰 비가 더욱 증가함 에 따라 모든 흡광 신호의 세기는 점차적으로 감소하여 20 mol%에서 최소를 나타내었다. 이 경우에, 주 흡광 파 장이 406 nm이므로 자외선 혹은 청색 발광 다이오드 표 면에 도포하여 황녹색 발광 소자 개발에 응용할 수 있 다. Fig. 3(b)에서 보듯이, 방출 파장 621 nm에서 모니 터링 하면서 측정한 BaSiO3:Eu3+ 형광체 분말의 흡광 스 펙트럼은 276 nm에 피크를 갖고 240~330 nm 영역에 걸 쳐 넓게 분포하는 Eu3+ −O2- 이온들 사이에 발생한 CTB 신호와 상대적으로 밴드폭이 좁고 파장 영역 350~500 nm에서 Eu3+의 4f6 전자 배열 내에서 발생하는 4f→4f 전이 신호로 구성되었다.13) 이중에서, 366, 386, 397, 468 nm에 피크를 갖는 흡광 파장은 Eu3+ 이온의 낮은 에 너지 상태인 7F0 에너지 준위에서 여기 상태인 5D4, 5G2, 5L6, 5H2 에너지 준위로 각각 전이하면서 발생한 스펙트 럼이다.14) Eu3+ 이온의 몰 비가 1 mol%에서 15 mol%로 증가함에 따라 모든 흡광 스펙트럼의 세기는 순차적으로 증가하여 15 mol%에서 최대를 나타내었으며, 20 mol%에 서 급격하게 감소하였다.

    Fig. 4(a)는 서로 다른 파장(238, 377, 406, 476 nm)으 로 여기시킨 Sm3+ 이온이 5 mol% 도핑된 BaSiO3:Sm3+ 형광체 분말에서 측정한 발광(photoluminescence) 스펙트 럼을 나타낸 것이다. 여기 파장의 종류에 관계없이, 형 광체는 네 종류의 발광 스펙트럼을 나타내었다. 발광 세 기가 가장 강한 604 nm에 피크를 갖는 Sm3+ 이온의 4G5/2→6H7/2 자기 쌍극자 전이에 의한 주황색 발광, 상대 적으로 약한 567 nm에 피크를 갖는 4G5/26H5/2 자기 쌍 극자 전이에 의한 황색 발광, 4G5/26H9/2 전기 쌍극자 전 이에 의한 651 nm의 적색 발광, 4G5/26H11/2 전기 쌍극 자 전이에 의한 711 nm의 적외선 발광이 관측되었다.15) 상기의 발광 스펙트럼 중에서, 4G5/26H7/2 (604 nm) 자 기 쌍극자 전이에 의한 주황색 발광 스펙트럼의 세기가 최대이었다. 이 결과는 Sm3+ 이온이 도핑된 Sr3Bi(PO4)3 형광체에서 관측된 결과와 동일하였다.16) 여기 파장의 변 화에 따른 발광 파장의 위치는 이동하지 않았지만, 발 광 스펙트럼의 세기는 큰 변화를 보였다. 청색 파장 406 nm로 여기시켜 발생한 604 nm의 주 발광 스펙트럼의 세 기는 238 nm로 여기시켰을 때 발생한 주 발광 세기의 크기 보다 3배 증가하였다. Fig. 4(b)는 파장 406 nm로 여기시켰을 때, Sm3+ 이온의 몰 비를 1~20 mol%로 변 화시키면서 합성한 BaSiO3:Sm3+ 형광체 분말의 발광 파 장과 세기를 나타낸 것이다. Sm3+ 이온의 몰 비가 1 mol% 에서 5 mol%로 증가함에 따라 네 종류의 발광 스펙트 럼의 파장 이동은 관측되지 않았지만, 발광 세기는 급 격히 증가하여 5 mol%에서 최대값을 나타내었으나, Sm3+ 이온의 몰 비가 10, 15, 20 mol%로 증가함에 따라 모든 발광 피크의 세기는 현저히 감소하여 20 mol%에서 최 소값을 나타내었다. 604 nm 주황색 발광의 경우에, Sm3+ 이온이 5 mol% 도핑되었을 때 발광 세기에 비하여 20 mol% 일때의 발광 세기는 약 8.7배 감소하였다. Sm3+ 이온의 몰 비가 5 mol% 이상으로 증가함에 따라 발광 세기가 감소하는 현상은 발광 센터의 역할을 하는 활성제 Sm3+ 이온의 몰 농도가 임계 농도(critical concentration) 인 5 mol% 이상으로 증가함에 따라 활성제 Sm3+ 이온 들 사이의 거리가 가까워져서 활성제 이온들 사이에 발 생하는 비복사선 에너지 전달로 인하여 발광 세기가 감 소하는 농도 소광(concentration quenching) 현상으로 해 석할 수 있다.17) 모체 결정 내에 위치하는 활성제 Sm3+ 이온들 사이의 임계 거리(critical distance) Rc는 Blasse 의 식,

    R c = 2 ( 3 V / 4 π χ c N ) 1 / 3
    (2)

    를 사용하여 계산할 수 있다.18) 여기서 χc는 Sm3+ 이온 의 임계 농도, V는 단위 셀의 체적, N은 단위 셀당 모체 양이온의 수이다. 본 연구의 경우에, BaSiO3 모체 결정의 체적과 단위 셀당 양이온의 수는 각각 V = 319.457Å3, N = 4이고, 농도 소광 현상이 발생하는 임계 농도 χc는 5 mol%이므로, 상기의 값을 식 (2)에 대입하여 계산한 임 계 거리 Rc의 값은 Rc = 14.5 Å 이었다. 활성제 Eu3+ 이 온의 임계 농도는 15 mol% 이므로 Eu3+ 이온들 사이의 임계 거리는 Rc = 10.1 Å이었다.

    Fig. 5(a)는 활성제 Eu3+ 이온의 몰 비를 변화시켜 합 성한 BaSiO3:Eu3+ 형광체 분말에서 측정한 발광 스펙트 럼을 나타낸 것이다. 파장 397 nm로 여기 시킨 모든 BaSiO3:Eu3+ 형광체 분말의 발광 스펙트럼은 비복사선 (nonradiative, NR) 과정을 거친 후에 Eu3+ 이온의 5D07F2 전기 쌍극자 전이에 의해 발생한 발광 세기가 가장 강한 621 nm의 적색 발광 신호을 포함하여 5D07F1 자 기 쌍극자 전이와 5D07F4 전기 쌍극자 전이에 의한 각 각 596 nm의 주황색 발광 신호와 705 nm의 적외선 발 광 신호, 발광 세기가 미약한 5D07F3 전기 쌍극자 전 이에 의한 656 nm의 적색 발광 스펙트럼으로 구성되었 다(Fig. 6 참조).19) Fig. 5(b)에서 보듯이, Eu3+ 이온의 몰 비가 1~15 mol%로 증가함에 따라 모든 발광 스펙트럼 의 세기는 점차적으로 증가하여 15 mol% 일 때 최대를 나타내었으나, 20 mol% 일 때는 농도 소광 현상에 의 하여 발광 세기가 현저히 감소하였다. 일반적으로 형광 체의 경우에, 최대 발광 파장과 세기는 모체 결정에 도 핑되는 활성제 이온을 둘러싸는 국소적인 환경이 대칭 자리에서 변형되는 정도에 따라 달라지고, 전기 쌍극자 전이인 경우에 모체 결정 내에 위치하는 활성제 이온은 비반전 대칭 자리(non-inversion symmetry sites)에 위치 하며, 자기 쌍극자 전이의 경우에 활성제 이온은 반전 대칭 자리(inversion symmetry sites)에 위치하는 것으로 보고되고 있다.20) 본 연구의 경우에, Eu3+ 이온의 몰 농 도가 1, 5, 10, 15, 20 mol%일 때, Eu3+ 이온의 5D07F2 (621 nm) 전기 쌍극자 전이에 의한 적색 발광의 세 기가 5D07F1 (596 nm) 자기 쌍극자 전이에 의한 주황 색 발광의 세기에 비하여 각각 1.9, 1.5, 1.3, 1.3, 1.7 배 증가하였다. 그러므로 Eu3+ 이온은 BaSiO3 모체 격자 내 에서 비반전 대칭 자리에 위치하는 것으로 판단할 수 있 다. 실험 결과를 종합하면, 본 연구에서 합성한 BaSiO3:Eu3+ 적색 형광체의 경우에 Eu3+의 몰 비가 15 mol%일 때 최 대 발광 세기를 갖는 최적의 조건임을 알 수 있다.

    4. 결 론

    활성제 Sm3+과 Eu3+ 이온의 몰 비를 조절하면서 BaSiO3:Sm3+ 주황색 형광체와 BaSiO3:Eu3+ 적색 형광체 분말을 고상반응법으로 합성하였다. 활성제 이온의 몰 비 와 종류에 관계없이, 모든 형광체는 26.06°에서 최대 세 기를 갖는 주 회절 (111) 피크가 관측되었으며, 결정 구 조는 사방정계이었다. 결정 입자는 활성제 이온의 몰 비 가 증가함에 따라 서로 뭉치면서 비대칭적인 모양을 보 였다. BaSiO3:Sm3+ 형광체의 흡광 스펙트럼은 CTB 신 호와 Sm3+ 이온의 4f→4f 전이 신호로 구성되었고, 주 발광 스펙트럼은 604 nm에 피크를 갖는 주황색 발광 신 호이었다. BaSiO3:Eu3+ 형광체 분말의 경우에 주 흡광 스 펙트럼은 397 nm에 피크을 갖는 Eu3+ 이온의 7F05L6 전이 신호이었으며, 주 발광 스펙트럼은 621 nm의 적색 발광 신호이었다. 실험 결과로부터 최대 발광 세기를 갖 는 주황색과 적색 형광체 제조를 위한 최적의 Sm3+과 Eu3+ 이온의 몰 농도는 각각 5 mol%와 15 mol%임을 확 인할 수 있었다.

    Acknowledgment

    This research was supported by Basic Science Research Program through the National Research Foundation of Korea (NRF) funded by the Ministry of Education (NRF- 2017R1D1A3B03034497).

    Figure

    MRSK-29-6-356_F1.gif

    XRD patterns of BaSiO3 phosphors doped with different concentrations of (a) Sm3+ and (b) Eu3+ ions.

    MRSK-29-6-356_F2.gif

    SEM surface images of the Ba1-1.5xSiO3:xSm3+ phosphors doped with (a) x = 0, (b) 1, (c) 5, (d) 10, (e) 15, and (f) 20 mol%, and the Ba1-1.5xSiO3:xEu3+ phosphors doped with (g) x = 0, (h) 1, (i) 5, (j) 10, (k) 15, and (l) 20 mol%.

    MRSK-29-6-356_F3.gif

    Excitation spectra of BaSiO3 phosphors doped with different concentrations of (a) Sm3+ and (b) Eu3+ ions.

    MRSK-29-6-356_F4.gif

    (a) photoluminescence spectra of BaSiO3:Sm3+ phosphors under different excitation wavelengths and (b) emission spectra as a function of Sm3+ doping concentration.

    MRSK-29-6-356_F5.gif

    (a) photoluminescence spectra of BaSiO3 phosphors doped with different concentrations of Eu3+ and (b) dependence of the emission intensity on the concentration of Eu3+.

    MRSK-29-6-356_F6.gif

    Schematic energy level diagram of Eu3+ in BaSiO3:Eu3+.

    Table

    Reference

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