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ISSN : 1225-0562(Print)
ISSN : 2287-7258(Online)
Korean Journal of Materials Research Vol.28 No.12 pp.702-708
DOI : https://doi.org/10.3740/MRSK.2018.28.12.702

Effect of Microstructure on the Strain Aging Properties of API X70 Pipeline Steels

Seung-Wan Lee,In-Hyuk Im,Byoungchul Hwang
Department of Materials Science and Engineering, Seoul National University of Science and Technology, Seoul 01811, Republic of Korea
Corresponding author
E-Mail : bhwang@seoultech.ac.kr (B. Hwang, Seoul Nat'l Univ. of Sci. and Tech.)
September 10, 2018 September 29, 2018 October 1, 2018

Abstract


This study deals with the effect of microstructure factors on the strain aging properties of API X70 pipeline steels with different microstructure fractions and grain sizes. The grain size and microstructure fraction of the API pipeline steels are analyzed by optical and scanning electron microscopy and electron backscatter diffraction analysis. Tensile tests before and after 1% pre-strain and thermal aging treatment are conducted to simulate pipe forming and coating processes. All the steels are composed mostly of polygonal ferrite, acicular ferrite, granular bainite, and bainitic ferrite. After 1% pre-strain and thermal aging treatment, the tensile test results reveal that yield strength, tensile strength and yield ratio increase, while uniform elongation decreases with an increasing thermal aging temperature. The increment of yield and tensile strengths are affected by the fraction of bainitic ferrite with high dislocation density because the mobility of dislocations is inhibited by interaction between interstitial atoms and dislocations in bainitic ferrite. On the other hand, the variation of yield ratio and uniform elongation is the smallest in the steel with the largest grain size because of the decrease in the grain boundary area for dislocation pile-ups and the presence of many dislocations inside large grains after 1% pre-strain.



API X70 라인파이프 강재의 변형 시효 특성에 미치는 미세조직의 영향

이승완,임인혁,황병철
서울과학기술대학교 신소재공학과

초록


    National Research Foundation of Korea
    2017R1A2B2009336

    © Materials Research Society of Korea. All rights reserved.

    This is an Open-Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

    1. 서 론

    최근 라인파이프 강재의 경우 극한 지역의 동토 지대 나 해저, 지진대 등의 가혹한 환경에서 발생되는 점진 적인 또는 급격한 변형에 대한 파괴 저항성을 증가시키 기 위해 낮은 항복비와 높은 균일 연신율과 같은 우수 한 변형능(deformability)을 요구하고 있다.1-8) 일반적으로 대구경 라인파이프 강재는 UOE(U-forming O-forming Expansion) 성형과 200 °C 전후의 온도에서 실시하는 부 식 방지 코팅 공정(anti-corrosion coating process)에 따 른 변형 시효(strain aging) 현상에 의해 항복비가 높아 지고, 균일 연신율이 감소하는 문제점이 나타난다. 이러 한 변형 시효 현상을 억제하기 위해서 안정한 탄화물이 나 질화물의 형성을 통해 고용된 탄소와 질소 함량을 감 소시키거나 미세조직을 제어하는 등의 다양한 연구가 진 행되고 있다.6-9)

    최근 Sung 등은9) 동일 화학 조성을 갖는 X60 강재에 서 bainitic ferrite, martensite 그리고 2차상의 분율이 증 가함에 따라 변형 시효 현상이 억제되는 것을 관찰하였 다. 이는 변형시 ferrite와 bainitic ferrite 그리고 martensite 사이에서 많은 양의 가동 전위가 발생하여 전위와 고용 된 탄소의 상호작용에 대한 영향을 줄여 균일 연신율의 감소량과 항복비의 증가량이 작아지기 때문으로 보고하 였다. 실제로 API 라인파이프 강재의 변형 시효 현상은 부식 방지를 위한 코팅 과정의 온도에도 크게 의존하기 때문에 우수한 변형 특성을 갖는 API 라인파이프 강재 를 개발하기 위해서는 미세조직과 시효 온도에 따른 기 계적 특성의 변화에 대해 이해하는 것이 매우 중요하 다. 그러나 현재까지 다양한 분율의 미세조직을 가지는 X70 라인파이프 강재에 대해 변형 시효 현상에 미치는 미세조직적 인자의 영향에 대한 체계적인 연구는 매우 미흡한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 미세조직 분율 이 다른 4 종류의 API X70 라인파이프 강재를 제조한 후 1 % 초기 변형 후 시효 온도에 따른 인장 특성을 평 가하여 변형 시효 특성에 미치는 미세조직적 인자의 영 향을 고찰하였다.

    2. 실험 방법

    본 연구에서 사용된 시편은 Fe-0.06C-0.31Si-1.58Mn- 0.50(Ni+Cu+Cr)-0.04Nb-0.015Ti(Ceq : 0.37)의 동일한 화 학 조성을 가지며, 열간 압연 이후 냉각 단계, 냉각 종 료 온도(finish cooling temperature) 및 냉각 속도(cooling rate) 등을 변화시켜 서로 다른 미세조직 분율을 갖는 4 종류의 API X70 라인파이프 강재이다.10) 제조된 강재들 의 미세조직은 압연 판재의 옆면(L-S plane, longitudinalshort transverse plane)을 연마하고, 3 % 나이탈 용액으 로 에칭한 후 광학현미경과 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscopy)으로 관찰하였다. 또한 가공열처리 (TMCP, thermo-mechanical control process) 공정에 따 라 큰 압하량과 가속 냉각(accelerated cooling)에 의한 복잡한 형태의 베이나이트 조직을 보다 자세히 관찰하 기 위해 전자후방산란회절(EBSD, electron backscatter diffration) 분석을 실시하였다. EBSD 시편은 압연 판재 의 두께 1/4 되는 위치의 L-S면을 기계적으로 연마한 후 92 % acetic acid와 8 % perchloric acid를 혼합하여 넣 은 분사식 전해연마기로 전해연마를 실시하여 기계적 연 마로 인해 발생된 표면의 결함을 제거하였다. EBSD 분 석은 FE-SEM(field emission scanning electron microscope) 내에서 분석하였으며, 결정방위는 TSL 사(TexSEM Laboratories, Inc.)에서 제공되는 OIM(orientation imaging microscopy) 분석 소프트웨어를 이용하였다.

    한편 라인파이프강의 제조 공정에서 발생하는 UOE 성 형과 부식 방지를 위한 코팅 과정에서 발생하는 변형 시 효 특성을 모사하기 위하여 1 % 예비 변형(pre-strain) 후 150 °C, 200 °C 그리고 250 °C에서 5분 동안 시효(aging) 열처리를 실시하였다. 인장 시편은 ASTM E8 표준 시 험법에 따라 강재의 두께 1/4 되는 위치에서 압연 방향 (rolling direction)으로 표점 거리 25 mm, 직경 6.3 mm 의 sub-size 봉상 시편으로 가공한 후, 10톤 용량의 만 능 시험기(ULM-T10, MTDI, Korea)를 사용하여 3.3 × 10−3/sec의 변형률 속도로 상온에서 인장 시험을 실시하 였다. 항복 강도(yield strength)는 API 5L 규정11)에 따 라 응력-변형률 곡선으로부터 0.5 % 변형률에 해당하는 유동 응력(flow stress)으로 정의하였으며, 인장 강도(tensile strength), 항복비(yield ratio), 균일 연신율(uniform elongation) 및 총 연신율(total elongation)을 측정하였다.

    3. 결과 및 고찰

    3.1 미세조직과 인장 특성

    본 연구에서 제조된 API X70 라인파이프 강재는 큰 압하량과 가속냉각에 의해 미세한 페라이트와 베이나이 트 조직들이 혼합된 복잡한 미세조직을 나타낸다. 따라서 이전의 연구결과12)에 따라 polygonal ferrite(PF), acicular ferrite(AF), granular bainite(GB) 및 bainitic ferrite(BF) 의 네 가지 미세조직으로 구분하였다. 본 연구에서 제 조된 4 종류의 API X70 라인파이프 강재의 미세조직을 광학현미경으로 관찰하여 Fig. 1에 나타내고, 구분된 미 세조직들을 그림에 표시하였다. 모든 강재에서 PF와 AF, GB 그리고 BF 조직이 혼합되어 존재함을 관찰 할 수 있었고, PF는 완전 재결정으로 인해 결정립 내부에 낮 은 전위 밀도를 가지기 때문에 Fig. 1에서 뚜렷하게 구 분된다. 그러나 PF를 제외한 나머지 베이나이트 조직의 경우 광학현미경을 통한 미세조직 분석에 한계가 있기 때문에 주사전자현미경과 EBSD 분석을 추가적으로 실 시하였고, 그 결과를 Fig. 23에 나타내었다. 주사전 자현미경을 통한 베이나이트 조직 관찰의 경우(Fig. 2), 광학현미경보다 확대된 미세조직을 관찰할 수 있고, 베 이나이트 조직인 AF, GB 그리고 BF의 하부구조(substructure) 형태을 광학현미경보다 명확하게 확인할 수 있 다. EBSD 분석을 통해 얻은 grain boundary와 image quality maps 을 보면(Fig. 3), PF의 경우 모두 검은 선 으로 표시된 고경각계(high-angle grain boundary)로 이 루어져 있다. 반면 GB와 BF는 상대적으로 조대한 결정 립 크기를 가지며, 고경각계 내부에 파란선과 빨간선으 로 표시된 저경각계(low-angle grain boundary)가 다수 존재함을 확인 할 수 있었다. 이는 빠른 냉각 속도에 의 한 상변태와 불완전한 재결정으로 인해 결정립 내부에 하부 조직이 형성되고, 상대적으로 전위 밀도가 높기 때 문이다. 또한 PF와 베이나이트 조직들의 방위차 각도에 따른 고경각계와 저경각계의 정량적인 분율을 파악하기 위해 misorientation angle map을 나타내었고(Fig. 3), 15o의 방위차를 기준으로 고경각계와 저경각계를 구분하 여 고경각계의 분율를 표시하였다.

    본 연구에서 제조된 API X70 라인파이프 강재의 미 세조직 분율은 영상 분석 프로그램(Image-pro plus, Media Cybernetic Inc, USA)를 이용하여 1,000 배 광학현미경 사진을 10 장 이상 측정하였고, 그 결과를 Table 1에 정 리하였다. 먼저 결정립 크기 분석 결과를 보면, C 강은 6.7 μm로 가장 미세한 결정립 크기를 보였고, B 강은 11.7 μm으로 가장 조대한 결정립 특성을 보였다. 미세조 직 분율은 모든 강재에서 PF가 주된 상으로 존재하는데 그 중 C 강은 37.2 %로 가장 낮은 PF 분율을 나타냈 고, B와 D 강은 50 % 이상의 높은 PF 분율을 보였다. 베이나이트 조직의 경우, MA와 같은 2차 상을 포함한 GB의 분율은 C 강이 29.3 %로 가장 높았고, 침상 형태 의 페라이트를 하부 구조로 가지는 BF의 경우 A 강이 16.6 %로 가장 높은 분율을 나타내었다.

    본 연구에서 제조된 4 종류의 라인파이프 강재에 대 해 상온 인장 시험을 실시하여 얻은 공칭 응력-변형률 곡선을 Fig. 4에 나타내었다. 강재들은 모두 변형 시효 전과 후에 불연속 항복 거동을 나타내었으며, D 강에서 가장 긴 항복점 연신 구간을 나타내었다. 일반적으로 불 연속 항복 거동은 페라이트 내부에 존재하는 탄소와 질 소의 용질 원자와의 상호작용에 의한 것으로 보고되고 있다.12-14) D 강의 경우 높은 PF 분율이 항복점 연신에 큰 영향을 미친 것으로 판단된다. 위의 응력-변형률 곡 선으로부터 얻은 인장 특성을 Table 2에 정리하였는데, 본 연구에서 제조된 4 종류의 라인파이프 강재의 경우 모두 항복 강도 483 MPa 이상으로 API X70 라인파이 프 강재의 강도 규격을 만족하였다. 10)

    한편 미세조직 분율에 따른 초기 인장 특성을 비교해 보면(Tables 1, 2), C 강이 항복 및 인장 강도가 가장 높은 것을 확인할 수 있다. 이는 가장 미세한 결정립 크 기를 가지면서 높은 GB 분율을 갖는 C 강의 결정립 미 세화 강화 효과와 GB 내부에 존재하는 경한 2차상인 martensite-austenite(MA)의 영향으로 생각된다.13-15) 항복 비와 균일 연신율의 경우 D 강이 각각 0.87과 14.0 % 로 가장 높았다. 이는 가장 높은 PF 분율을 가지는 D 강의 경우 PF가 다른 미세조직들에 비해 전위의 활주에 의한 슬립이 잘 일어날 수 있기 때문이다.

    3.2 변형 시효에 따른 인장 특성 변화

    Fig. 51 % 초기 변형 후 시효 온도 변화에 따른 항 복 강도, 인장 강도, 균일 연신율 그리고 항복비의 변 화량을 나타내었다. 모든 강재들은 1 % 초기 변형 후 시 효 온도가 증가함에 따라 강도와 항복비는 증가하고 균 일 연신율은 감소하는 경향을 나타내고, 일부 강재의 경 우 250 °C에서 그 경향이 뚜렷하게 나타났다. 변형 시 효에 따른 강도 증가와 연신율 감소는 초기 변형으로 인 해 증가된 전위와 기존의 재료 내부에 존재하던 전위들 이 시효에 따라 열적으로 활성화된 탄소 원자와 고착하 여 Cottrell 분위기 형성되기 때문으로 알려져 있다.16) 이 러한 전위와 고용된 탄소 원자의 상호작용은 시효 온도 에도 영향을 받는데 McLellan와 Wasz의16) 연구결과에 따르면, 입방 격자를 가지는 Fe 기지내의 탄소의 확산 계수는 4.876 × 10−7e−80640/RTm2s−1이며, 250 °C에서 5 분 가열 시 탄소의 확산 거리가 1.1 × 10−6m로 계산된다. 이는 250 °C에서 5 분 동안 가열 시 고용된 탄소 원자 가 1 μm 주변의 전위로 확산되어 Fe 기지내에서 충분 한 Cottrell 분위기를 형성하기 때문에 보다 높은 온도 에서 뚜렷한 인장 특성의 변화가 나타날 수 있음을 의 미한다.

    변형 시효 후 A 강은 다른 강들에 비해 높은 항복 및 인장 강도 증가를 나타내는 데는, 이는 A 강이 상대적 으로 전위 밀도가 높은 BF 분율이 가장 높아 초기 변 형으로 인해 증가된 전위와 기존의 재료 내부에 있던 전 위들이 PF 내부에 고용된 탄소 원자와 활발한 상호작용 을 일으키기 때문으로 판단된다. 또한 변형 시효된 시 편의 인장 강도는 항복점 이후 탄소 원자와의 전위 고 착, 전위 증식 및 집적 등의 다양한 요인에 의해 결정 되는데, 본 연구에서는 항복 이후 높은 전위 밀도를 가 지는 A 강이 전위의 활주로 인한 슬립의 억제가 가장 크기 때문으로 판단된다.

    한편 최근 우수한 변형능을 가지는 라인파이프 강재를 개발하기 위해 변형 시효 후 낮은 항복비와 높은 균일 연신율 특성이 요구되고 있다. 낮은 항복비는 변형 경 화능을 높이고, 균열선단에서의 소성변형을 감소시켜 유 동 응력과 관련된 연성 파괴의 저항성을 증가시키는 것 으로 알려져 있다. 또한 높은 균일 연신율은 재료가 변 형 시 국부적인 수축이 아닌 재료 전체가 균일한 하중 을 받기 때문에 우수한 변형능을 가질 수 있다. 이러한 변형능을 나타내는 항복비와 균일 연신율의 변화를 보 면[Fig. 5(c), (d)], 시효 온도가 증가함에 따라 B 강이 가장 낮은 항복비의 증가와 균일 연신율 감소를 나타내 었다. 이는 큰 결정립 크기를 가지는 B 강의 경우 1 % 초기 변형 이후에도 많은 가동 전위들이 결정립 내부에 존재할 뿐만 아니라 결정립계에 집적된 전위들의 경우 결정립계의 면적이 상대적으로 작아 Cottrell 분위기의 영 향이 감소하기 때문으로 생각된다.

    4. 결 론

    본 연구에서는 API X70 라인파이프 강재에 대하여 가 공열처리 공정에 따라 미세조직 분율이 다른 4 종류의 시편을 제조한 후 1 % 초기 변형과 시효 온도에 따른 인장 시험을 실시하여 다음과 같은 결론을 얻었다.

    • 1) 모든 강재들은 1 % 초기 변형 후 시효 온도가 증 가함에 따라 항복 및 인장 강도가 증가하고, 균일 연신 율은 감소하는 경향을 보였다. 일부 강재의 경우 시효 온도가 200 °C에서 250 °C로 증가할 때 급격한 강도 증 가와 균일 연신율 감소가 나타났는데, 이는 250 °C에서 고용된 탄소의 확산이 활발하게 일어나 Cottrell 분위기 가 충분히 형성되기 때문이다.

    • 2) BF 분율이 상대적으로 높은 A 강은 변형 시효로 인한 항복 및 인장 강도의 증가가 가장 컸다. 이는 높 은 전위 밀도를 가지는 BF 내부에 있는 전위와 고용된 탄소의 상호작용이 활발하여 전위 활주에 의한 슬립이 크게 억제되기 때문이다.

    • 3) 변형 시효 후 높은 변형능에 요구되는 항복비와 균 일 연신율에 미치는 미세조직 인자의 영향을 분석한 결 과 결정립 크기가 가장 조대한 B 강이 가장 낮은 항복 비 증가와 균일 연신율 감소를 나타내었다. 이는 1 % 초 기 변형 이후에도 많은 가동 전위들이 큰 결정립 내부 에 존재하며, 결정립계에 집적된 전위들의 경우 결정립 계의 면적이 작아 Cottrell 분위기의 영향이 상대적으로 감소하기 때문이다.

    Acknowledgment

    This work was supported by the Basic Science Research Program through the National Research Foundation of Korea(NRF-2017R1A2B2009336), Korea. The authors thank Dr. Hwan Gyo Jung, POSCO for the supply of API pipeline steel plates.

    Figure

    MRSK-28-702_F1.gif

    Optical micrographs of the API X70 pipeline steels showing polygonal ferrite(PF), acicular ferrite(AF), granular bainite(GB), and bainitic ferrite(BF).

    MRSK-28-702_F2.gif

    (a) SEM micrograph of an API X70 pipeline steel and (b) enlarged SEM micrographs showing AF(acicular ferrite), (c) GB(granular bainite) and (d) BF(bainitic ferrite) indicated by white dashed boxes in Fig. 2(a).

    MRSK-28-702_F3.gif

    EBSD inverse pole figure, grain boundary, image quality and misorientation angle maps of the API X70 pipeline steels.

    MRSK-28-702_F4.gif

    Engineering stress-strain curves obtained from tensile tests before and after 1 % pre-strain and thermal aging at 150 °C, 200 °C and 250 °C for the API X70 pipeline steels.

    MRSK-28-702_F5.gif

    Tensile properties plotted as a function of aging temperature for the (a) yield strength, (b) tensile strength, (c) uniform elongation and (d) yield ratio of API X70 pipeline steels.

    Table

    Microstructure volume fraction and ferrite grain size of the API X70 pipeline steels investigated in this study.

    Tensile test results of the API X70 pipeline steels investigated in this study.

    Reference

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