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ISSN : 1225-0562(Print)
ISSN : 2287-7258(Online)
Korean Journal of Materials Research Vol.28 No.3 pp.174-181
DOI : https://doi.org/10.3740/MRSK.2018.28.3.174

Effect of Heat Treatment on Microstructure and Fracture Behavior of STS304-Zr Alloys for Metal Waste Forms

Jongwoo Kim1, Seon Ah Jang2, Seung Youb Han2, Hwan Seo Park2, Junghoon Lee3, Sunghak Lee3, Yongjai Kwon1, Jung Gu Lee1, Sang Yong Shin1
1School of Materials Science and Engineering, University of Ulsan, Ulsan 44610, Korea
2Pyroprocess Technology Division Korea Atomic Energy Research Institute, Daejeon 34057, Korea
3Center for Advanced Aerospace Materials Pohang University of Science and Technology, Pohang 37673, Korea
Corresponding author : sshin@ulsan.ac.kr (S. Y. Shin, Univ. of Ulsan)
January 12, 2018 February 14, 2018 February 14, 2018

Abstract


Three kinds of STS304-Zr alloys were fabricated by varying the Zr content, and their microstructure and fracture properties were analyzed. Moreover, we performed heat treatment to improve their properties and studied their microstructure and fracture properties. The microstructure of the STS304-Zr alloys before and after the heat treatment process consisted of α-Fe and intermetallics: Zr(Cr, Ni, Fe)2 and Zr6Fe23. The volume fraction of the intermetallics increased with an increasing Zr content. The 11Zr specimen exhibited the lowest hardness and fine dimples and cleavage facets in a fractured surface. The 15Zr specimen had high hardness and fine cleavage facets. The 19Zr specimen had the highest hardness and large cleavage facets. After the heat treatment process, the intermetallics were spheroidized and their volume fraction increased. In addition, the specimens after the heat treatment process, the Laves phase (Zr(Cr, Ni, Fe) 2) decreased, the Zr6Fe23 phase increased and the Ni concentration in the intermetallics decreased. The hardness of all the specimens after the heat treatment process decreased because of the dislocations and residual stresses in α-Fe, and the fine lamellar shaped eutectic microstructures changed into large α-Fe and spheroidized intermetallics. The cleavage facet size increased because of the decomposition of the fine lamellarshaped eutectic microstructures and the increase in spheroidized intermetallics.



금속고화체용 STS304-Zr 합금의 미세조직과 파괴거동에 미치는 열처리의 영향

김 종우1, 장 선아2, 한 승엽2, 박 환서2, 이 정훈3, 이 성학3, 권 용재1, 이 정구1, 신 상용1
1울산대학교 첨단소재공학부
2한국원자력연구원 파이로기술실증연구부
3포항공과대학교 항공재료연구센터

초록


    Ministry of Science, ICT and Future Planning
    2012M2A8A5025801

    © Materials Research Society of Korea. All rights reserved.

    This is an Open-Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

    1. 서 론

    원자력 발전소에서 발생된 폐기물을 안전하게 처리하 는 것은 원자력 산업의 중요한 과제 중 하나이다. 이들 폐기물은 고준위 방사성 폐기물, 저준위 방사성 폐기물, 초우라늄 폐기물 등의 여러 범주로 분류된다.1-5) 사용 후 핵연료를 재처리 하기 위한 방법 중 하나인 파이로 공 정은 아르곤국립연구소(Argonne National Laboratory)에 서 입증된 전기야금처리법이며, 원자로에 연료로 사용되 는 거의 모든 초우라늄 원소들(Pu, Np, Am, and Cm) 을 회수할 수 있으며, 적은 양의 폐기물을 배출하는 장 점이 있다.6,7) 파이로 공정은 사용 후 핵연료의 분해, 정 제된 우라늄 금속의 회수, 방사성 폐기물의 유리고화체 제조 및 금속고화체(metallic waste form) 제조로 분류되 는 일련의 공정으로 구성되어 있다.8-13) 이 중 금속고화 체의 제조는 화학적으로 비활성적 또는 안정한 상태인 Zr 합금과 귀금속계 방사성 원소들 (예, Ru, Re, Mo, Pd, Tc)을 안정화하여 장기 처분하는 것을 목적으로 한다. 이 들 금속들을 안전하게 장기간 처분하기 위해서, 스테인 리스강(stainless steel, STS)과 Zr의 합금을 응용한 금속 고화체가 미국을 중심으로 활발히 연구되고 있다.7,8,14-20)

    금속고화체 제조를 위한 기본적인 공정은 고온의 용해 로에서 금속폐기물들을 함께 용융시켜 합금화하는 것이 다.21) STS-Zr 합금에서 스테인리스강은 오스테나이트 기 지의 STS316 또는 STS304가 주로 이용되며, 미세조직 은 페라이트(α-Fe)와 오스테나이트(γ-Fe)가 혼재되어 활 용된다. 페라이트(α-Fe)와 오스테나이트(γ-Fe)의 상대적인 비는 초기 스테인리스 강의 Ni 함량과 STS-Zr 합금에 서의 Zr 함량에 영향을 받는다고 알려져 있다.8) 금속고 화체는 핵연료집합체 내에서 사용기간 동안 핵분열 및 방사화된 금속 폐기물로 제조되었기 때문에 방사성 원 소를 함유하고 있다. 금속폐기물고화체에서 방사성 원소 들은 고화매질 내에 고정화를 통해 안정화되고, STS-Zr 합금의 경우는 금속간화합물(intermetallic) 내부에 존재한 다고 알려져 있다.5) 이러한 금속고화체는 오랜 시간 동 안 지하에 매장하여 보관되며, 지하의 높은 열과 압력 등에 의해 금속고화체의 미세조직이 변화되고 기존의 물 성이 변화될 수 있다. 따라서 금속고화체로 연구되고 있 는 STS-Zr 합금의 열처리 후 미세조직과 파괴거동의 변 화를 연구하는 것은 원자력 폐기물의 안전한 관리를 위 해 매우 중요하다.

    따라서 본 연구에서는 STS304-Zr 합금을 열처리 전과 후로 나누어 미세조직 및 파괴거동을 조사하였다. 이를 위해 STS304에 Zr을 11, 15, 19 wt%로 첨가하여 3종류 의 STS304-Zr 합금을 제조하였고, 열처리를 적용하여 미 세조직과 파괴 거동을 분석하였다. 그리고 열처리 전과 후의 금속간화합물의 분포 변화와 미세조직 형성에 영 향을 미치는 원소들의 분포도 분석하였다. 이를 통해 금 속고화체용 STS304-Zr 합금의 미세조직과 파괴거동에 미 치는 열처리의 영향을 규명하고자 하였다.

    2. 실험 방법

    2.1 합금 제조

    금속고화체를 제조하기 위해 STS304에 Zr을 합금화시 켜 공정점(eutectic point)인 15 wt% 기준으로 Zr의 함량 을 11 wt% 또는 19 wt%으로 변화시켜 3종류의 금속고 화체용 시편을 제조하였다. 제조 방법으로는 Ar 분위기 의 1700 °C에서 유도용융(induction melting)으로 금속들 을 용융시킨 후, 구리 몰드(mold)에 주조하여 급랭시켜 원기둥 형태의 주괴를 제조하였다. Zr의 함량에 따라 각 각 11 wt% Zr 합금을 ‘11Zr’, 15 wt% Zr 합금을 ‘15Zr’, 19 wt% Zr 합금을 ‘19Zr’으로 표기하였다. 열처리의 영 향을 알아보기 위해서 주조로 제조한 각 시편들을 진공 분위기에서 20 °C/min의 속도로 승온시켜 1200 °C에 도 달 후 1시간 동안 유지시킨 다음 진공로 내에서 노냉 시켰다. 열처리 후의 시편은 열처리 전 시편명에 ‘-H’를 붙여서, Zr의 함량에 따라 ‘11Zr-H’, 15Zr-H’, ‘19Zr-H’ 으로 표기하였다.

    2.2 미세조직 분석

    미세조직 분석을 위하여 시편의 높이 1/2 지점에서 시 편을 채취하였다. 열처리 전과 후의 시편을 2000 grit의 사포로 연마 후, 1 μm 다이아몬드 서스펜션으로 미세연 마하여 전계방출형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM) 을 사용하여 시편에 형성 된 각 상의 형상을 관찰하였다. 그리고 미세조직을 구성 하고 있는 상들에 존재하는 합금원소들의 분포를 EPMA (electron probe X-ray micro analyzer)를 통하여 관찰하 였다. 또한 합금원소들이 어떠한 형태로 상을 구성하고 있는지에 대한 상분석을 위해 시편들을 X-선 회절분석 기(X-ray diffraction spectroscopy)를 통하여 분석하였으 며, X-선 회절분석은 20°< 2θ < 120°의 범위로 scan rate 10o/min의 속도로 측정하였고, JCPDS software를 이용하 여 상을 분석하였다.

    2.3 파괴 거동 분석

    금속고화체의 파괴 거동을 분석하기 위하여 경도시험 과 인장시험을 진행하였다. 경도시험은 ASTM E-92에 따 라 500 g의 하중을 10s 동안 유지시켜 측정하였다. 인 장시편은 금속고화체 합금의 높이 1/2의 위치에서 채취 하였으며, 수평방향으로 ASTM E8-04의 핀 하중 인장 시편을 같은 비율로 축소시킨 두께 1.2 mm, 표점 거리 6.4 mm 의 판상 시편으로 가공하였다. 만능시험기를 사 용하여 10−3/s 의 변형 속도로 상온에서 인장 시험하였 다. 인장 시편이 작아서 연신율계는 장착하지 않았으며, 만능시험기의 변형률로 인장곡선을 얻었다. 인장시험 후 파단이 일어난 시편의 파면을 주사전자현미경으로 관찰 함으로써 파괴거동을 분석하였다.

    3. 결과 및 고찰

    3.1 STS304-Zr 합금의 미세조직과 파괴거동

    Fig. 1에 열처리 전 시편들의 X-선 회절 분석 결과를 나타내었다. 모든 시편은 주로 α-Fe와 금속간화합물로 구 성되어 있다. 금속간화합물은 Laves 상 형태의 Zr(Cr, Ni, Fe)2과 Zr6Fe23 상이 존재한다. Zr 함량이 증가될수 록 Zr6Fe23 상의 피크(peak)가 높아지는데, Zr 함량이 가 장 적은 11Zr 시편에서는 Zr6Fe23 상의 피크가 가장 낮 으며, 19Zr 시편에서는 Zr6Fe23 상의 피크가 가장 높았 다. 금속간화합물 중 ZrFe2 형태인 Laves 상은 C36 (dihexagonal, MgNi2-type) 또는 C15(cubic, MgCu2-type) 형태로 존재한다.5,8,22-26)

    Fig. 2은 세 시편의 열처리 전 주사전자현미경 조직사 진이다. 상태도와 기존의 연구 등에 따르면 STS304-15Zr 합금의 미세조직은 15 wt%의 Zr이 함유될 때 페라이트와 금속간화합물이 혼재된 공정조직(eutectic microstructure)이 나타난다.5,8,22,23-26) 본 연구에서도 15Zr 시편에서는 밝은 회색의 금속간화합물과 어두운 회색의 α-Fe가 공정조직 을 이루고 있다. 금속간화합물은 1~2 μm 크기로 비교적 미세하며, 공정조직의 층상간격도 1 μm 정도로 미세하다

    특히, 공정조직이 형성된 15Zr 시편은 α-Fe와 금속간 화합물이 매우 복잡하게 뒤엉켜서 미세조직을 구성하고 있다. 모든 시편은 주조와 급랭의 과정으로 제조되었기 때문에 시편 내부에 결함이나 균열이 발생하였으며, 특 히 15Zr 시편에서는 긴 균열이 관찰되었다(노란색 점선 원 표시). 11Zr 시편은 아공정의 조성을 가지므로 초정 α-Fe가 비교적 다각형의 형태로 5 μm 크기로 비교적 크 게 형성되어 있고, 그 주위에 금속간화합물과 α-Fe가 공 정구조를 이루며 형성되어 있다. 이 때에도 공정조직은 α-Fe와 금속간화합물이 매우 복잡하게 뒤엉켜서 미세조 직을 구성하고 있다. 과공정 조성인 19Zr 시편에서는 초 정 금속간화합물이 다각형의 형태로 크게 생성되어 있 고, 그 주위를 금속간화합물과 α-Fe가 공정구조를 이루 며 형성되어 있다. 그리고 여전히 공정조직은 α-Fe와 금 속간화합물이 매우 복잡하게 뒤엉켜서 미세조직을 구성 하고 있다.

    Fig. 3에 열처리 전 시편들의 EPMA 결과를 나타내었 다. 이차전자 분석사진(SE image)에서 짙은 회색의 α- Fe에는 Fe가 가장 농도가 높으며, 다음으로 약간의 Cr 과 Ni이 분포하고, Zr은 거의 함유되어 있지 않다. 밝 은 회색의 금속간화합물 [Zr6Fe23 + Zr(Cr, Ni, Fe)2] 영역 에는 Ni의 농도가 가장 높으며, 다음으로 약간의 Fe과 Zr 이 분포하고, Cr의 농도가 가장 낮다. Ni의 상당량은 금 속간화합물(Zr (Fe, Cr, Ni)2+x) 내부에 존재하며, 이는 기 존의 연구결과와 같다.18) 15Zr과 19Zr 시편의 EPMA 결 과도 11Zr 시편의 결과와 비슷하였다. 귀금속계 원소들의 대부분은 금속간화합물에 분포한다고 알려져 있으며,5) 이 들 원소들의 원자 반경은 Zr에 비해 작기 때문에 금속 간화합물의 Zr 격자가 귀금속계 원자로 치환되어 전체 격자는 수축된다.22)

    열처리 전 시편들의 비커스 경도 측정결과를 Table 1 에 나타내었다. Zr 함량의 증가함에 따라 경질상인 금 속간화합물이 증가되므로 경도가 증가하였다. Zr의 함량 이 가장 높아 금속간화합물이 생성이 가장 많이 함유하 는 19Zr 시편에서 가장 높은 경도를 갖는다. 15Zr 시편 도 480 Hv의 비교적 높은 경도를 갖는데, 이는 공정조 직이 매우 치밀하고 복잡하게 형성되었기 때문이다. 연 질상인 α-Fe가 크게 형성된 11Zr 시편은 가장 낮은 경 도를 가진다.

    Fig. 4에 열처리 전 시편들을 응력-변형률 곡선을 나 타내었다. 각 시편은 주조 공정으로 제조되면서 내부에 많은 기공과 균열 등이 있어서 강도나 연신율을 측정하 는 것은 큰 의미가 없다고 판단하였으며, 파면을 분석 하여 파괴 기구를 조사하였다. Fig. 5에 인장 시험한 후 시편들의 파면을 주사전자현미경으로 관찰하여 나타내었 다. 11Zr 시편은 α-Fe가 존재하였던 부분에서 작은 크 기의 딤플(dimple)이 관찰되었고(빨간색 점선원), 나머지 영역에서는 벽개파면이 관찰되었다. 또한 모든 시편에서 는 내부 균열이 여러 부분에서 관찰되었다(노란색 세모 표시). 15Zr 시편에서는 주조공정 때 형성된 것으로 예 상되는 긴 균열이 관찰되었고(파란색 점선원), 매우 미 세한 공정조직을 따라 파괴가 발생한 미세한 벽개파면 이 나타난다. 19Zr 시편은 경질상인 금속간화합물 부분 에서 5 mm 정도 크기의 큰 벽개파면이 관찰되고(노란색 점선원), 나머지 영역에서는 매우 미세하고 복잡한 공정 조직을 따라 파괴가 발생한 미세한 벽개파면이 나타났다.

    3.2 열처리 후 미세조직과 파괴거동의 변화

    Fig. 6에 열처리 후 시편들의 X-선 회절 분석 결과를 나타내었다. 모든 시편은 열처리 전과 마찬가지로 주로 α-Fe와 금속간화합물로 구성되어 있다. 금속간화합물은 Laves 상 형태의 Zr(Cr, Ni, Fe)2과 Zr6Fe23 상이 존재한 다. 열처리 전과 비교하였을 때, 열처리 후에는 Zr(Cr, Ni, Fe)2상의 피크가 전체적으로 낮아졌으며, 특히 11Zr- H 시편에서는 Zr(Cr, Ni, Fe)2상의 피크가 전혀 관찰되지 않는다.

    Fig. 7은 열처리 후 시편들의 미세조직을 광학현미경 으로 관찰한 것이다. 열처리 후 시편들의 미세조직은 세 시편 모두 열처리 결과 공정 조직의 분해가 일어났고, 금속간화합물의 구상화가 발생하였다. Zr 함량이 높아질 수록 구상화된 금속간화합물의 분율이 증가하였다.

    열처리 후 시편들의 EPMA 분석 결과를 Fig. 8에 나 타내었다. 이차전자 분석사진에서 짙은 회색의 α-Fe에는 Fe가 가장 농도가 높으며, 다음으로 약간의 Cr과 Ni이 분포하고, Zr은 거의 함유되어 있지 않다. 밝은 회색의 금속간화합물 [Zr6Fe23 + Zr(Cr, Ni, Fe)2] 영역에는 Zr의 농도가 가장 높으며, 약간의 Fe, Ni, Cr이 매우 낮은 농 도로 분파하였다. 15Zr-H과 19Zr-H 시편의 EPMA 결과 도 11Zr-H 시편의 결과와 비슷하였다. 열처리 전과 비 교하면, 열처리 후에는 금속간화합물이 구상화되면서 Ni 원소가 α-Fe 영역으로 이동하여 α-Fe 영역의 Ni 농도 는 증가하고, 금속간화합물 내부의 Ni 농도는 감소하였 다. 금속간화합물 내부의 Fe와 Ni의 감소는 ZrFe2상이 Zr6Fe23+ α-Zr로 분해되는 과정에서 α-Fe 영역으로 Fe와 Ni의 확산이 이루어졌기 때문이다. 그리고 α-Zr의 형성 에 의해 구상화된 금속간화합물에는 Zr 의 농도가 증가 하였다.

    Fig. 7에서 열처리 후에 전체적으로 금속간화합물의 분 율이 증가하였는데, 열처리 공정에 의해 ZrFe2상이 Zr6Fe23 + α-Zr로 분해되면 오히려 금속간화합물은 감소하게 된 다. 하지만 이러한 금속간화합물의 증가는 Zr6Fe23 상의 형성으로 설명이 가능하다. D.P. Abraham 등 은 Zr6Fe23 변태에 두 단계의 메커니즘을 제안하였다.27) 첫 번째는 ZrFe2 상이 Zr6Fe23+ α-Zr로 분해되고, 두 번째로 α-Zr 이 α-Fe와 반응하여 더 많은 Zr6Fe23 상을 형성한다는 것 이다. 즉, 열처리 공정에 의해 ZrFe2 상은 감소하지만, 분 해되면서 형성된 α-Zr이 α-Fe과 반응하여 Zr6Fe23 상이 다량 형성되면 금속간화합물의 분율이 전체적으로 증가 하게 된다. Fig. 6의 X-선 회절분석결과에서는 α-Zr 상 의 피크가 나타나지 않았는데, 이는 α-Zr 상의 분율이 매우 낮기 때문이다.

    Fig. 9와 Table 2에 15Zr-H 시편의 미세조직에 대해 EDS 분석한 결과를 나타내었고, 이를 X-선 회절분석결 과와 비교하여 각 상을 예측하였다. 밝은 회색의 10 μm 정도 크기의 영역은(spectrum 3) 대부분 Fe 와 Zr로 구 성되어 있으며 약간의 Ni과 Cr을 포함하고 있는 Zr6Fe23 상이다. 가장 밝은 회색의 2 μm 정도 크기의 작은 영 역은(spectrum 4) 대부분 Zr으로 구성되어 있으며, 약간 의 Cr과 Fe로 구성되어 있는 α-Zr 상이다. 짙은 회색의 10 μm 정도 크기의 영역은(spectrum 5) Fe, Cr, Ni로 구성된 α-Fe 상이다. 밝은 회색의 2 μm 정도 크기의 작 은 영역은(spectrum 6) Fe와 Zr으로 구성되어 있으며, 약 간의 Cr과 Ni이 포함된 ZrFe2 상이다.

    열처리 후 시편들의 비커스 경도 측정결과는 Table 1 에 나타내었다. 열처리 전과 비교하면, 열처리 후 모든 시편에서 경도가 감소하였다. 그리고 열처리 전과 마찬가 지로 열처리 후 시편에서도 Zr 함량이 가장 높은 19Zr- H 시편이 가장 높은 경도를 갖는다. 열처리 후 경도가 감소한 이유로는 급랭으로 인해 α-Fe 내부의 전위와 잔 류응력이 열처리에 의해 감소되었고, α-Fe 영역과 금속 간화합물 영역이 복잡하게 엉키며 미세하게 분포하던 공 정조직이 분해되어 금속간화합물이 구상화가 일어나며, α- Fe 영역과 금속간화합물 영역의 분포가 비교적 단순한 형태로 변하였기 때문이다. 따라서 공정조직으로 매우 복 잡하고 미세한 조직을 갖는 15Zr 시편의 경도가 열처리 후에는 가장 큰 폭으로 감소하였다.

    Fig. 10에 열처리 후 시편들을 응력-변형률 곡선을 나 타내었다. 열처리 전과 마찬가지로 시편 내 기공과 균 열 등이 있어서 강도나 연신율을 측정하는 것은 큰 의 미가 없다고 판단하였으며, 파면을 분석하여 파괴 기구 를 조사하였다. Fig. 11에 열처리 후 시편들의 인장 시 험한 시편의 파면을 주사전자현미경으로 관찰하여 나타 내었다. 모든 시편은 열처리 후 복잡하고 미세한 결정 립으로 구성된 공정조직이 분해되고, 금속간화합물의 구 상화와 분율 증가로 인하여 벽개 파면 크기가 증가되었 다. 또한 모든 시편에서 내부 균열이 잘 관찰되었다(노 란색 세모). 즉 열처리에 의해 주조공정으로 형성된 내 부 결함은 크게 개선되지 않았으며, 오히려 복잡하고 미 세한 공정조직의 분해로 파괴에 취약한 특성을 나타내 었다.

    4. 결 론

    • 1) 주조 후 급랭 공정으로 제조된 STS304-Zr 합금과 이를 열처리한 시편들의 미세조직은 α-Fe과 금속간화합 물 [Zr(Cr, Ni, Fe)2, Zr6Fe23]로 구성되어 있으며, Zr의 함량이 증가할수록 금속간화합물의 분율이 증가하였다.

    • 2) 열처리 전 15 wt% Zr을 함유한 시편은 복잡하고 미 세하게 공정조직이 형성되어 비교적 높은 경도를 나타 내었고, 인장 파면에서도 벽개파면이 미세하게 관찰되었 다. 11 wt% Zr을 함유한 시편은 연질의 α-Fe가 초정 조 직으로 형성되어, 경도는 가장 낮았으나 인장 파면에서 연성의 딤플이 관찰되었다. 19 wt% Zr을 함유한 시편은 경질의 금속간화합물이 비교적 조대하게 형성되어, 경도 는 가장 높았으나 인장 파면에서 큰 벽개파면이 관찰되 었다.

    • 3) 열처리 전 시편들과 비교할 때, 열처리 후 시편들 에서는 금속간화합물이 구상화되었고 그 분율도 증가하 였다. 특히, 열처리 전 시편에 비해 열처리 후 시편들 에서는 Laves 상(Zr(Cr,Ni,Fe)2)이 감소하였고, Zr6Fe23 상 이 증가하였으며, 금속간화합물 내부의 Ni 농도는 감소 하였다.

    • 4) 열처리 전 시편들에 비해 열처리 후 시편들의 경도 는 감소하였는데, 이는 급랭으로 인해 형성된 α-Fe 내 부의 전위와 잔류응력이 열처리에 의해 감소하였고, α- Fe 영역과 금속간화합물 영역이 복잡하게 엉키며 미세 하게 분포하던 공정조직이 분해되어 금속간화합물이 구 상화가 일어나서 α-Fe 영역과 금속간화합물 영역의 분 포가 비교적 단순한 형태로 변하였기 때문이다.

    • 5) 주조와 급랭의 공정으로 제조된 STS304-Zr 합금의 미세조직은 복잡하고 미세한 결정립으로 구성된 공정조 직으로 나타났다. 하지만 이들 시편이 열처리 공정을 거 치면서 금속간화합물의 구상화되고 그 분율도 증가하여 벽개 파면의 크기가 더욱 증가하였다.

    Acknowledgement

    This work was supported by the National Research Foundation of Korea(NRF) grant funded by the Korea government(MSIP) (No. 2012M2A8A5025801).

    Figure

    MRSK-28-174_F1.gif

    X-ray diffraction patterns of the (a) 11Zr, (b) 15Zr and (c) 19Zr specimens before the heat treatment process.

    MRSK-28-174_F2.gif

    SEM images of the (a) and (b) 11Zr, (c) and (d) 15Zr, and (e) and (f) 19Zr specimens before the heat treatment process. The (a), (c) and (e) images are low magnification. The (b), (d) and (f) images are high magnification. The yellow dotted regions show defects.

    MRSK-28-174_F3.gif

    EPMA results for the (a) 11Zr, (b) 15Zr and (c) 19Zr specimens before the heat treatment process.

    MRSK-28-174_F4.gif

    Engineering stress-engineering strain curves obtained from the tensile tests of the 11Zr, 15Zr and 19Zr specimens before the heat treatment process.

    MRSK-28-174_F5.gif

    SEM fractographs of the fractured tensile specimens for the (a) 11Zr, (b) 15Zr and (c) 19Zr specimens before the heat treatment process. The yellow arrows indicate inner cracks. The red, blue and yellow dotted regions show dimples, long cracks and cleavage facets, respectively.

    MRSK-28-174_F6.gif

    X-ray diffraction patterns of the (a) 11Zr-H (b) 15Zr-H and (c) 19Zr-H specimens after the heat treatment process.

    MRSK-28-174_F7.gif

    Optical image of the (a) 11Zr-H, (b) 15Zr-H and (c) 19Zr- H specimens after the heat treatment process. The gray and black areas indicate α-Fe and intermetallic phases, respectively.

    MRSK-28-174_F8.gif

    EPMA results for the (a) 11Zr-H, (b) 15Zr-H and (c) 19Zr-H specimens after the heat treatment process. The yellow dotted regions show defects.

    MRSK-28-174_F9.gif

    EDS results of the 15Zr-H specimen after the heat treatment process. The spectrums 3, 4, 5 and 6 are Zr6Fe23, α-Zr, α-Fe and ZrFe2 phases, respectively.

    MRSK-28-174_F10.gif

    Engineering stress-engineering strain curves obtained from the tensile tests of the 11Zr-H, 15Zr-H and 19Zr-H specimens after the heat treatment process.

    MRSK-28-174_F11.gif

    SEM fractographs of the fractured tensile specimens for the (a) 11Zr-H, (b) 15Zr-H and (c) 19Zr-H specimens after the heat treatment process. The yellow arrows indicate inner cracks.

    Table

    Vickers hardness of the specimens.

    EDS results of the spectrums in the 15Zr-H specimen(Fig. 8).

    Reference

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