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ISSN : 1225-0562(Print)
ISSN : 2287-7258(Online)
Korean Journal of Materials Research Vol.28 No.3 pp.148-158
DOI : https://doi.org/10.3740/MRSK.2018.28.3.148

Particle Morphology Change and Quantitative Input Energy Variation during Stirred Ball Milling Process by DEM Simulation on Various Experimental Conditions

Amgalan Bor1,2, Uyanga Batjargal1,2, Battsetseg Jargalsaikhan1,2, Jehyun Lee1,2, Heekyu Choi2,3
1Engineering Research Center(ERC) for Integrated Mechatronics Materials and Components, Changwon National University, Changwon 51140, Republic of Korea
2Graduate School of Material Science Engineering, Changwon National University, Changwon 51140, Republic of Korea
3Department of Mechanics Convergence, College of Engineering, Changwon National University, Changwon 51140, Republic of Korea
*

These two authors are equally contributed as first authors.


Corresponding author : hkchoi99@changwon.ac.kr (H. Choi, Changwon Nat’l Univ.)
January 9, 2018 February 2, 2018 February 7, 2018

Abstract


This study investigated the effect of the grinding media of a ball mill under various conditions on the raw material of copper powder during the milling process with a simulation of the discrete element method. Using the simulation of the three-dimensional motion of the grinding media in the stirred ball mill, we researched the grinding mechanism to calculate the force, kinetic energy, and medium velocity of the grinding media. The grinding behavior of the copper powder was investigated by scanning electron microscopy. We found that the particle size increased with an increasing rotation speed and milling time, and the particle morphology of the copper powder became more of a plate type. Nevertheless, the particle morphology slightly depended on the different grinding media of the ball mill. Moreover, the simulation results showed that rotation speed and ball size increased with the force and energy.



교반볼밀을 이용한 밀링공정에서 각종실험조건에 따른 구리분말의 입자형상 변화 및 DEM 시뮬레이션에 의한 정량적 에너지 변화

보 르 암갈란1,2, 오 양가1,2, 자 갈사이항 바체첵1,2, 이 재현1,2, 최 희규2,3
1창원대학교 메카트로닉스 융합부품소재 연구센터(ERC)
2창원대학교 대학원 금속신소재공학과
3창원대학교 메카융합학과

초록


    Ministry of Trade, Industry and Energy

    © Materials Research Society of Korea. All rights reserved.

    This is an Open-Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

    1. 서 론

    최근 많은 연구자들이 입자경과 입자형상 변화를 분체 재료를 다루는 공정에 있어서 매우 중요한 물성이라 지 적하고 있으며, 입자형상은 분체의 여러 가지 물성 중, 특 히 흐름성, 충전성, 부착성 등에 영향을 크게 미친다. 특 히 유체 내에서의 거동이나 빛과의 상호 작용에 있어서 는 입자형상에 따라 그 움직임이 달라져 이러한 방식을 이용하는 입도측정을 행하는 경우 그 결과에도 큰 영향 을 미치게 된다. 또한, 입자경은 반응성 또는 용해율, 현 탁액의 안정성, 전달 효능, 질감 및 촉감, 외형, 유동성 및 핸들링, 점성, 충전밀도 및 다공도 등에 영향을 미 치는 것으로 알려져 있고, 에멀젼, 에어로졸 등을 포함 하는 미립자 계 내에서 매우 중요한 평가요인이다.1-3)

    또한 분체의 입자형상 및 입도분포는 제조 공정 이후 에 최종 제품의 물리적 특성에 영향을 미칠 수 있는 중 요한 요소가 되고 있으며, 이에 관한 많은 연구가 행해 지고 있다.4-10) 분체의 입자형상은 바늘형, 다각형, 나뭇 가지형, 판상형, 입상형, 불규칙형, 구형 등 다양한 형태 로 되어 있어,11-12) 현미경 관찰 후 실험 샘플의 입자형 상을 정의할 필요가 있다. 그리고 볼 밀링 공정에서의 입자경은 볼의 크기, 강도, 무게, 양 등에 크게 의존하 며 회전속도, 밀링 시간 등 밀링 조건에 많은 영향을 받 는다.13) 따라서, 본 연구에서는 실험조건에 따른 입자형 상과 입자경의 변화를 현미경으로 면밀히 관찰하여 그 변화를 파악하였다.

    볼밀은 분쇄매체로서 다양한 비중의 볼(세라믹 금속 등)을 분쇄매체로 사용하고, 다양한 방법으로 샘플에 볼 의 에너지를 전달케 하여 충격, 전단 및 마찰 등의 분 쇄작용을 일으키는 분쇄기이다. 분쇄매체로서 사용하는 볼 은 다양한 종류(cast-iron, forged steel, cast steel, steel flint, ceramics, tungsten carbide ball 등)가 있고, 본 실 험에서는 지르코니아, 알루미나, 스텐레스스틸 볼을 사용 하였다.14)

    지르코니아 볼은 비중에 높아 분쇄, 분산에 매우 효과 적이고, 표면의 매끄러움과 진구에 가까운 형상으로 내 마모성이 뛰어나고 고순도로서 불순물에 안정적이며, 내 약품성, 내식성이 뛰어나다. 그리고 볼 크기 분포가 균 일하여, 피분쇄물의 입도분포를 균일하게 하는데 효과적 이다. 알루미나 볼 역시 지르코니아 볼처럼 고경도의 물 질로 내마모성, 내열성이 우수하며, 고온에서의 절연저항 과 높은 전압에 대응하는 절연내력이 우수하여, 전기, 전 자용 소재와 오염의 최소화를 요구하는 천연물질 및 식 품, 약품생산에 적합하다. 또한, 열 팽창이 거의 없이 열 이 발생할 수 있는 고회전영역에서의 분쇄기를 이용한 모든 물질의 분쇄, 분산목적에 사용된다. 스테인리스스틸 볼은 금속 재질의 볼들과 비교해 매우 강하고 고비중의 합금강으로, 비교적 고온에서도 잘 견디고, 오염이 상대 적으로 적다.

    이전의 연구에서도 전동볼밀을 이용하여 볼 재질의 변 화를 통한 입자형상 등의 변화를 관찰하거나, 볼 직경 을 달리한 실험을 수행하였다.15-16) 본 연구에서는 교반 볼밀을 이용하여 이전의 실험들과 같이 실험 조건을 변 화 시키면서, 분쇄매체의 재질 및 크기를 다르게 선택 하여 실험을 수행하였다. 따라서 같은 볼밀이라도 볼의 운동형태가 전혀 다른 장비를 이용하여 기존처럼 볼 크 기를 다르게 선택하는 실험조건을 변화시켜, 입자형상변 화를 관찰하였고, 더불어 지르코니아, 알루미나 그리고 스 테인레스 볼 등 분쇄 매체의 재질에 따른 구리분말의 형 상변화를 관찰 하고자 하였다.

    또한 본 연구에서는 DEM(discrete element method) 시뮬레이션을 통하여 교반볼밀 내의 볼 운동을 해석하 고, 실제 카메라로 촬영한 밀 내의 볼 움직임의 결과와 시뮬레이션 결과를 비교하였고, 시뮬레이션 이후의 계산 결과를 토대로 볼 거동속도, 각각의 볼 간의 충격에너 지 등을 계산하여, 볼 재질에 따른 볼 에너지 투입량을 정량적으로 고찰 하였다. 실험결과만으로는 찾기 어려운 분쇄장치의 다양한 동역학적 해석을 하고자 하였다. 이 는 이전 연구에서 실험결과와 DEM 해석 결과를 통한 교반볼밀의 분쇄속도 상수를 연구하여, 다양한 샘플에 따 른 분쇄기의 분쇄력을 계산하는 것을 기초로 하였던 것 에 이어서,17-18) 본 연구에서는 세 가지 볼 재질을 이용 하여 DEM 시뮬레이션을 통해 볼 재질의 차이점을 분 쇄속도상수로 찾고자 하였다.

    2. 실험 방법

    본 연구에 사용된 시료로는 산업현장에서 다양하게 사 용되는 상용 구리분말((주)알드리치, 순도 99.9 %, 중위 경 25 μm)을 사용하였다. Fig. 1은 본 실험에 사용된 원 료분말의 SEM 사진이다. 분쇄 실험 장치로는 하지이엔 지(HAJI Eng. Korea)에서 제작한 교반볼밀이 사용되었 다. Fig. 2에 분쇄장치의 사진을 보인다. 교반볼밀의 분 쇄실 내벽에는 폴리우레탄(poly-urethane) 코팅이 되어 있 고, 교반기(stirrer)는 오염을 방지하기 위해 지르코니아로 제작되었다. 교반기에는 직경 10.0 mm, 길이 70.0 mm의 네 개의 원통형 교반봉이 붙어 있고, 분쇄실 내용적은 0.62 l, 교반기의 선단과 분쇄실 바닥 사이에는 5.0 mm 간격이 띄어져 있다.

    분쇄매체는 매체 재질의 차이를 비교하기 위하여 알루 미나, 지르코니아 그리고 스텐레스스틸 볼을 사용 하였 으며, 크기는 직경 1 mm와 3 mm의 볼을 사용했다. 또 한 입자형상 변화를 보기 위해 SEM 측정을 하였다. 매 체와 구리분말의 비율, 즉, BPR(Ball Powder Ratio)은 10:1로 하였다. 교반날개의 회전속도는 300, 500, 700rpm 으로 변화시켜 실험 하였고, 밀링 시간은 15, 30, 60, 120분, Table 1에 각각 매체의 종류에 따른 밀도와 함 께 본 실험의 실험 조건을 나타내었다. 그리고 밀 내 볼 의 움직임의 시뮬레이션을 행하기 위하여, 밀 용기 내에 각각 종류가 다른 볼을 사용하여 실제 회전속도에 따른 볼 거동을 카메라를 통해 동영상으로 촬영하였다. 또한, 최적의 시뮬레이션 조건을 통하여 DEM 시뮬레이션을 행 하였다. Table 2에 본 실험에 맞는 시뮬레이션의 조건을 나타내었다. 시뮬레이션 조건은 실제의 실험조건과 일치 하게 하기 위하여 소프트웨어 내에서 구동 할 수 있는 조건에서는 모든 것을 일치시켰고, 마찰계수의 결정은 기 존의 문헌 자료를 통해 확인 할 수 있었다.14-15)

    3. 결과 및 고찰

    교반볼밀을 이용하여 다양한 실험 조건에서 재질이 다 른 3 가지 볼(알루미나, 지르코니아, 스테인레스스틸)이 구리분말의 입자형상 및 입자경의 변화에 어떤 영향을 미치는지를 알기 위하여 주사전자현미경(SEM)으로 관찰 하였다(Fig. 3-8). 본 실험에서 교반기의 회전속도를 낮은 회전속도 영역(300 rpm), 중간 회전속도 영역(500 rpm) 및 높은 회전속도 영역(700 rpm)으로 실험을 행하였고, 밀링 시간은 15, 30, 60, 120 분까지 변화시켰다. 또한 두 가 지 크기로 볼 직경(1 mm, 3 mm)를 달리해서 볼 크기에 다른 변화도 비교해서 관찰하였다. Fig. 3-5에서는 볼 크 기 1 mm의 경우에 회전속도가 각각 300, 500, 700 rpm 으로 수행한 실험 결과를 나타낸다.

    Fig. 3은 회전속도 300 rpm, 밀링 시간이 15 분부터 120 분까지, 3 가지 볼 재질을 달리했을 때 얻어진 실 험 결과이다. 지르코니아 볼의 경우 밀링 시간 30 분 이 후부터 구리분말의 일부 입자형상이 괴상(massive type) 형태에서 판상(plate type)의 형태로 변화되었고, 이 때 운전 시간이 길어질수록 입경도 커지는 것을 알 수 있 었다.

    Fig. 4는 회전속도가 500 rpm, 밀링 시간이 15, 30, 60, 120 분에서 밀링 한 결과를 나타낸다. 앞의 결과와 비슷한 양상으로 밀링 시간 30 분부터 입경이 커졌고, 입자형상이 판상 형태로 변화되는 것을 관찰 할 수 있 었다. 또한 회전속도가 증가함에 따라 괴상 형태에서 판 상 형태로 변화되었다(Fig. 5).

    Fig. 6-8에는 볼 직경 3 mm, 회전속도를 각각 300, 500, 700 rpm으로 실험을 수행한 경우의 결과를 보인다. Fig. 6, 7에서는 지르코니아 볼을 이용했을 때는 각각 120 분, 60 분 이후에는 입자형상이 판상으로 변화되었 고 입경도 커졌다. Fig. 8은 30 분 밀링 한 후에 입자 형상이 판상으로 변화되는 것을 알 수 있었다.

    본 실험에서는 회전속도가 증가함에 따라 원래 괴상 (massive type)의 입자형상을 가지는 구리분말이 판상 (plate type)의 형태로 빠르게 변화되는 것을 관찰 할 수 있었고, 낮은 회전속도 300 rpm의 경우 밀링 시간이 60 분이 경과한 이후에는 입자형상은 완벽한 판상으로 변 화 하는 것을 알 수 있었다. 또한 낮은 회전 영역대에 서 높은 회전 영역대로 변화시킬수록 판상의 모습으로 변화하는 속도가 빨라짐을 알 수 있었으며, 볼 직경이 3 mm인 경우 구리분말의 입자들이 전체적으로 판상 형 태로 변화했다. 이는 궁극적으로 볼에서 입자에 투입되 는 에너지양이 많아짐에 따라, 입자에서 일어나는 소성 변형을 통해 입자형상이 변화되어 가는 것을 알 수 있 다. 구리분말의 입자형상 변화에 관해서는 장시간 밀링 을 통한 최종 제품의 생산을 위해서 변화해가는 입자형 상 관찰을 목적으로 하는 연구에서는 유의미한 결과를 얻기 힘들었으며, 또 한 번 실험에서 사용된 볼 크기의 차이로는 구리분말에 전해지는 에너지양이 충분히 과다 하게 전달되어 그 형상변화의 특이점을 발견하기 어려 웠다.

    즉 볼 크기의 변화에 따른 입자형상 또는 입경의 변 화는 볼과 샘플의 접촉점 수의 차이에 의해서 입자형상 이 달라지거나, 입자크기가 달라지는 것으로 알려져 있 고, 볼 재질에 변화에 따른 입자형상과 입경의 변화는 각각의 볼의 운동에너지가 샘플에 전달되는 양의 차이 에 따라 달라지게 되어 있으나, 소성변형이 쉽게 일어 나는 연성의 재료인 구리분말의 경우 본 실험 조건(볼 재질, 볼크기의 변화)에서는 유의미한 변화를 찾기는 어 려웠다. 더욱이 입자크기가 기본적으로 아주 작은 수 마 이크로미터 이하의 입자인 경우와 수 십 마이크로미터 이상의 경우 에너지가 볼에서 샘플로 전달되는 메커니 즘에서 차이가 있다고 생각되는 바, 향후 깊은 연구 과 제라고 생각된다.

    Fig. 9-10에는 실제의 볼 움직임을 카메라로 관찰한 결 과와 DEM 시뮬레이션을 통한 볼의 움직임을 비교한 결 과를 보인다. 볼 충전율을 30 %로 실험을 했을 때 볼 직경이 1 mm 경우에서는 볼들이 183,604 개와 3 mm 경우 6,896 개였다. 실제 거동과 시뮬레이션 결과를 살 펴보면 1 mm, 3 mm 볼을 사용하였을 경우 시뮬레이션 결과와 실제의 결과는 매우 비슷하게 나타났고, 이는 추 후 해석되는 볼이 입자에 작용하는 힘과 에너지의 정량 적 결과가 타당하다는 것을 눈으로 보여주는 결과이다.

    Fig. 11은 각각의 회전수에 따른 평균 볼의 운동에너 지를 나타내고, 볼의 재질과 크기에 따라 구별하여 나 타내고 있다. 평균 운동에너지를 살펴보면, 1 mm 볼의 경우 볼의 밀도가 높을수록 에너지가 많이 나타나는 것 을 알 수 있고, 회전속도가 빠를수록 에너지가 많이 나 타나는 것을 정량적으로 확인 할 수 있었다. 3 mm 볼 의 경우 1 mm 볼의 결과를 비교해보면 3 mm 볼의 에 너지가 많은 것으로 나타났다. 따라서 이는 실험적인 측 면에서 관찰하기 힘든 각각의 볼의 운동에너지를 정량 적으로 나타낼 수 있는 것에 큰 의의가 있고, 이는 향 후 분쇄기 내에서의 밀링 메커니즘을 해석하는데 큰 도 움이 될 것이라 생각된다.

    Fig. 12에는 Fig. 11에서 얻은 각각의 볼 재질에 대한 밀링시간과 에너지 변화량의 관계를 밀의 회전속도 따 라 나타낸 밀링 에너지 효율을 보여준다. 이 그래픽에 서는 X 축은 회전속도, Y 축은 초당 총 에너지이다. 이 결과에서 살펴보면, 회전 속도에 따라 에너지 효율은 거 의 큰 차이가 없음을 알 수 있고, 비중이 높은 볼 재질 의 경우 에너지 효율이 약간 높은 것을 알 수 있다.

    Fig. 13은 크기가 다른 두 가지 볼과 다양한 재질의 분쇄매체에 대한 밀링 에너지 효율을 나타낸다. K는 δE/ δt와 회전속도 간의 상관 계수이다. 분쇄매채로는 3 mm 볼의 경우 지르코니아 볼은 알루미나 볼과 스테인레스 스틸 볼보다 샘플에 더 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있었고, 또한 분쇄매체의 크기가 증가함에 따라 에너지 효율이 크게 증가하는 것을 알 수 있었다. 다만, 앞서 언급한 바와 같이 에너지 상관관계의 검토와는 달리 연 성이 강하고 소성변형을 하는 구리분말의 경우 본 검토 의 영향이 입자형상이나 입자경의 변화와는 크게 상관 없는 결과를 보였다. 이는 현재의 실험조건에서의 볼 크 기와 회전속도 그리고 볼재질의 변화와는 상관없이 과 하게 에너지가 투입된 결과로 생각된다.

    하지만, 유의미한 결과를 고찰해 보면, 본 연구에서는 다양한 회전속도에서 볼의 크기를 달리하고, 알루미나, 지 르코니아 그리고 스테인레스스틸 볼 같은 볼의 재질을 달리한 실험에서 입자형상의 변화를 관찰한 결과를 살 펴보면 볼 직경을 1, 3 mm으로 달리했을 때 3 mm 볼 이 1 mm 볼 보다 밀링 결과에 더 영향을 효과적으로 미치는 것을 알 수 있었고, 볼의 재질 따른 결과로서 지 르코니아 볼이 다른 알루미나 볼, 스테인레스스틸 볼보 다 입자형상에 변화를 관찰할 수 있었고 시뮬레이션 결 과에도 더 영향을 미치는 것을 볼 수 있었다. 그리고 이 연구의 결과는 이전 전동볼밀의 연구와14-15) 비교해보면 약간은 다른 결과를 얻을 수 있었다.

    4. 결 론

    본 연구에서는 교반볼밀을 이용하여 다양한 실험 조건 에서 분쇄매체의 재질을 달리한, 분쇄매체의 차이를 입 자형상 변화 및 밀링 공정에서 어떤 영향을 미치는지를 관찰하였다. 즉, 비중이 다른 세 가지 분쇄매체의 밀링 메커니즘을 규명하기 위하여, 매체의 운동을 3차원 DEM (discrete element method) 시뮬레이션을 통하여 교반볼 밀 내의 볼 운동을 해석하고, 실제 카메라로 촬영한 밀 내의 볼 움직임의 결과와 시뮬레이션 결과를 비교하였 고, 시뮬레이션 이후의 계산 결과를 토대로 실험으로는 찾을 수 없는 볼 거동속도, 각각의 볼 간의 충격에너지 등을 계산하여, 볼 재질에 따른 볼 에너지 투입량을 정 량적으로 고찰 하였다. 또한 입자형상의 변화를 관찰하 기 위하여, SEM 사진을 측정하였고, 교반볼밀의 회전속 도가 빨라질수록 입자형상이 괴상에서 판상으로 변화하 는 것을 관찰 하였고, 이러한 변화는 운전 시간이 길어 질수록 더욱 더 명확한 변화를 보였다. 시뮬레이션 해 석과 실제 실험 결과의 스냅샷 사진을 비교해 보면, 거 의 완벽하게 일치하는 결과를 보였고, 구리분말의 입자 형상 변화와 비교 할 경우 볼 재질에 따른 차이는 지 르코니아 볼에서 가장 큰 변화를 얻었다. 또한 기존의 전동볼밀의 결과와 비교하여도 소성변형을 하는 연성의 금속분말에 있어서 볼 재질의 변화에 따른 입자형상 변 화의 특이점이나, 에너지 투입량의 변화에 따른 결과의 차이점은 크게 드러나지 않는 것을 확인 할 수 있었다. 따라서 매체형 분쇄기로 소성변형을 하는 연성의 금속 샘플을 밀링하는 경우 볼에 의한 샘플의 오염과 화학적 변화를 고려해야 함은 물론이지만, 매체의 비중에 따른 샘플의 특이한 변화는 관찰 하기 어려운 것으로 생각된다.

    Acknowledgement

    This work is financially supported by the Ministry of Trade, Industry and Energy through the fostering project.

    Figure

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    SEM photograph shows the starting materials employed in current study.

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    Stirred ball mill(HAJI ENG, Korea) and motion behavior of stirred ball mill.

    MRSK-28-148_F3.gif

    SEM images showing the morphology of copper on the rotation speed 300 rpm, ball size 1 mm a) Alumina ball b) Zirconia ball c) Stainless steel ball.

    MRSK-28-148_F4.gif

    SEM images showing the morphology of copper on the rotation speed 500 rpm, ball size 1 mm a) Alumina ball b) Zirconia ball c) Stainless steel ball.

    MRSK-28-148_F5.gif

    SEM images showing the morphology of copper on the rotation speed 700 rpm, ball size 1 mm a) Alumina ball b) Zirconia ball c) Stainless steel ball.

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    SEM images showing the morphology of copper on the rotation speed 300 rpm, ball size 3 mm a) Alumina ball b) Zirconia ball c) Stainless steel ball.

    MRSK-28-148_F7.gif

    SEM images showing the morphology of copper on the rotation speed 500 rpm, ball size 3 mm a) Alumina ball b) Zirconia ball c) Stainless steel ball.

    MRSK-28-148_F8.gif

    SEM images showing the morphology of copper on the rotation speed 700 rpm, ball size 3 mm a) Alumina ball b) Zirconia ball c) Stainless steel ball.

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    Actual snapshot photography of the media motion and the simulation results by DEM, ball size 1 mm.

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    Actual snapshot photography of the media motion and the simulation results by DEM, ball size 3 mm.

    MRSK-28-148_F11.gif

    Milling energy spectra of 300, 500 and 700 rpm of stirred ball mill by DEM simulation a) 1 mm b) 3 mm.

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    Milling efficiency under the kind of media a) 1 mm b) 3 mm.

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    Milling efficiency constant under various conditions.

    Table

    Summary of experimental condition in this study.

    Summary of simulation condition by DEM in this study.

    Reference

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