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ISSN : 1225-0562(Print)
ISSN : 2287-7258(Online)
Korean Journal of Materials Research Vol.28 No.1 pp.24-31
DOI : https://doi.org/10.3740/MRSK.2018.28.1.24

Enviroment-Friendly Synthesis of Nanocrystalline Nickel Oxide and Its Antibacterial Properties

R. Yuvakkumar, Jae Sook Song, Sun Ig Hong†
Department of Nanomaterials Engineering, Chungnam National University, Daejeon 34134, Republic of Korea
Corresponding author : sihong@cnu.ac.kr (S. I. Hong, Chungnam Nat’l Univ.)
20170717 20171114 20171115

Abstract

This study reports an environment-friendly synthetic strategy to process nickel oxide nanocrystals. A mesoporous nickel oxide nanostructure was synthesized using an environmentally benign biomimetic method. We used a natural rambutan peel waste resource as a raw material to ligate nickel ions to form nickel-ellagate complexes. The direct decomposition of the obtained complexes at 700 °C, 900 °C and 1100 °C in a static air atmosphere resulted in mesoporous nickel oxide nanostructures. The formation of columnar mesoporous NiO with a concentric stacked doughnuts architecture was purely dependent on the suitable direct decomposition temperature at 1100 °C when the synthesis was carried out. The prepared NiO nanocrystals were coated on cotton fabric and their antibacterial activity was also analyzed. The NiO nanoparticle-treated cotton fabric exhibited good antibacterial and wash durability performance.


폐과일껍질을 이용한 친환경 NiO 나노분말 합성 및 향균특성 연구

R. Yuvakkumar, 송 재숙, 홍 순익†
충남대학교 신소재공학과

초록


    Chungnam National University

    © Materials Research Society of Korea. All rights reserved.

    This is an Open-Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

    1.서 론

    최근에 나노입자를 합성하는 새로운 친환경적인 방법 으로 효소, 미생물, 식물 추출물 또는 식물 부산물과의 반응으로 나노입자를 제조하는 친환경 공정 개발에 대 한 연구가 바이오, 화학 및 재료공학 분야에서 활발히 진행되고 있다. 특히 폐과일껍질을 이용하는 나노입자 합 성방법은 독성 화학물질을 사용하지 않을 뿐만 아니라 폐농산물을 이용한다는 점에서 화학폐기물 사용과 폐농 산물을 동시에 감소시킬 수 있으므로 경제적이고 친환 경적인 방법이다.

    산화 니켈 나노입자는 부피에 비하여 높은 표면적, 탁 월한 자외선 흡수 및 항균성 등의 특성을 나타내기 때 문에 촉매, 가스센서, 전지 음극재, 필름, 수소저장, 연 료전지 등 사용분야가 광범위하게 증가하고 있으며,1-9) 최 근에는 전기, 전자, 유전체, 자성, 광학, 이미징, 촉매, 생 물의학 및 생명과학 등으로 확대되고 있다. 최근에는 산 화니켈 나노입자를 합성하는 다양한 방법 중에서 경제 적이며, 화학물질을 이용하지 않는 새로운 합성방법으로 식물 폐기물에 기초한 합성법에 관심이 고조되고 있으 며, 이러한 합성법은 비용이 적게 들고 환경 친화적이 며 안전성이 뛰어나다는 장점을 나타낸다. 특히 화학용 매나 환원제를 이용하지 않는 환경 친화적인 나노기술 을 개발하기 위해, 식물의 추출물과 같은 생체적합성 재 료를 용매나 환원제 또는 안정제로 사용하려는 환경 친 화적인 합성법이 시도되고 있다.

    산화 니켈 나노입자에 대한 많은 연구에도 불구하고 생 체 의학에 적용하기 위한 연구는 거의 수행되지 않았다. Llamazares와 그 연구진10)은 생물 의학에 응용하기 위하 여 니켈 유기금속 치환법을 적용하여 얻어지는 혼합물 에서 Ni/Ni 산화물 나노입자을 제조하는 새로운 합성 및 안정화 방법을 제안하였다. Ali와 그 연구진11)은 생물 의 학 응용을 위하여 산화 니켈 나노입자와 다중벽 탄소 나 노 튜브(MWCNTs)로 구성된 복합체을 기반으로 하는 고 효율의 벤즈기 기능성 나노 복합체를 마이크로 유체역학 바이오 센서 플랫폼으로의 사용을 제안하였다. Singh과 그 연구진12)은 콜레스테롤 센서에 응용하기 위하여 나노 구 조의 니켈 산화물을 키토산 필름 제조에 응용하였다. 또 한 Wahab과 그 연구진13)은 다공성 산화니켈의 나노 하 드 템플릿 합성을 이용하여 스트렙타비딘 단백질 고정 화에 대한 적용에 대해 연구하였다. 그 외에도 Yadav와 그 연구진14)은 생선 보관에 및 점검용 바이오 센서에 적 용하기 위해 나노 구조의 산화 니켈 막에 대해 연구한 바 있다.

    NiO의 바이오 적용에 대한 다양한 연구에도 불구하고 NiO의 바이오공정에 의한 합성법에 대한 연구는 및 관 심은 아직 활성화되지 않은 상황이다. 본 연구에서는 천 연재료를 이용하여 생체적합성이 좋은 나노분말을 제조 할 수 있는 방안으로 과일 껍질이 두껍고 껍질에 털모 양의 융기된 조직이 발달하여, 내부 과육 대비 폐과일 껍질 비율이 높은 람부탄 과일의 껍질 추출물을 사용하 여 산화니켈 나노입자를 합성하여 분말의 구조 및 특성 을 분석하고 폐과일껍질 추출액을 사용하여 합성한 산 화니켈 나노분말의 세포 독성을 분석하고 직물에 적용 하여 항균작용 및 효과에 대하여 조사하였다.

    2.실험 방법

    폐부산물이 많이 발생하는 과일로는 과육이 크지 않고 껍질이 많이 발생하는 과일을 선정하여야 하므로 국내 생산 과일보다는 국내에 수입되는 과일 중에 과육이 크 지 않으나 껍질이 발달하고 표면에 털 모양의 조직이 발 단된 람부탄 껍질을 소재로 선정하였다. 람부탄 천연과 일 껍질을 작은 조각으로 만들어 흐르는 물에 깨끗하게 세척한 후 전기 오븐을 이용하여 50 °C에서 완전히 건 조시켰다. 건조시킨 람부탄 천연과일 껍질 3 g을 에탄올 100 ml와 증류수 200 ml 혼합물에 10분 동안 끓였다. 끓 인 혼합물을 필터를 통해 여과하여 람부탄 과일 껍질 추 출물을 얻었다. 산화니켈 나노분말을 합성하기 위하여 0.1M 질산 니켈(Ni(NO3)2·6H20) 수용액 50 ml와 람부탄 껍질 추출액 10 ml을 혼합하여 80 °C에서 2시간 교반하 여 수산화 니켈 침전물을 형성시켰다. 수산화 니켈 침 전물 혼합액을 10,000 rpm으로 10분 동안 원심분리하여 수산화 니켈 침전물을 얻었다. 원심분리한 수산화 니켈 침전물을 증류수에 세척한 후 다시 5,000 rpm으로 10분 동안 원심분리하고 40 °C에서 8시간 건조시켰다. 건조된 수산화 니켈 침전물은 열처리로에서 700 °C, 900 °C, 1,100 °C에서 1h 동안 하소하여 산화니켈 나노분말을 얻었다. 합성된 산화니켈 나노분말의 XRD 분석은 PANalytical’s X-ray diffractometer 장비를 이용하였으며, Cu Kα를 사 용하여 40 kV에서 30 mA로 10-80o범위에서 측정하였 다. 산화니켈 나노분말의 열분석(TGA)는 Perkin Elmer 7 장비를 이용하여 질소(50 ml/min.) 분위기에서 분석하 였다. SEM 분석은 JEONL JSM 6390 장비를 이용하였 으며, TEM 분석에는 CM 200(Philips, USA) 장비를 사 용하였다. NiO 나노분말의 항균활성을 분석하고자 paddry- cure 방법을 사용하여 직물에 적용하였으며, 디스크 확산법을 사용하여 그람 양성균(Staphylococcus aureus, ATCC11632) 및 그램 음성(Escherichiacoli, ATCC 10536) 박테리아에서 시험하였다. 또한 처리된 시료의 세척 신 뢰도 시험은 표준 ISO 시험 3 방법(ISO 105-C03: 1989, Geneva)에 따라 수행하였다.

    3.결과 및 고찰

    3.1.합성한 산화니켈 나노분말의 형태, 크기 및 구조

    700, 900 및 1100 °C에서 하소된 산화니켈 나노분말의 구조, 크기 및 형태들을 FESEM을 사용하여 관찰하고 Fig. 1(a-c)에 나타내었다. 그림에서 보여주듯이 700, 900 및 1100 °C에서 합성된 산화니켈 나노분말은 불균일한 형 태의 입자로 형성되었으며,1,15) 하소온도가 높을수록 크 기가 큰 particle들이 많이 관찰되었다. 900 °C와 1,100 °C 분해 온도에서 합성 된 NiO 나노분말은 700 °C에서 관찰 된 것보다 분말이 덩어리 형태로 응집되어 보더 큰 입자와 불규칙한 모양의 입자들이 혼합되어 관찰되었다. 나노분말의 응집은 NiO의 분해 및 소성 공정 동안 생 성물의 응축에 의해 유도 될 수 있다. 그림에서 보는 바 와 같이 하소 온도에 따라 형태학적 차이도 관찰되었으 며, 700 °C보다는 900 °C 또는 1100 °C로 하소시킨 경우 입자 표면에서의 기공형성이 더욱 뚜렷하게 관찰되었다. 이러한 기공의 형성은 표면에서의 수산화기의 분해와 관 련되어 있는 것으로 판단된다. 즉, mesoporous NiO 구 조에 대한 합리적인 형성 메커니즘은 대기중에서 자발 적인 혼합 형태의 응집체로 형성된 Ni-ellagate 복합체의 직접 분해에 의한 것으로 판단된다. 900 °C 및 1100 °C 에서 하소 된 분말의 수산화기의 분해는 본 연구에서 TGA 분석에 의하여 확인되었다(Fig. 4). 900 °C 및 1100 °C에서 하소 된 경우 관찰되는 NiO 나노분말에서 다공 성 구조(mesostructure)는 다른 연구에서 보고된 mesoporous NiO16)와 유사하게 관찰되었다.

    700, 900 및 1100 °C에서 하소된 산화니켈 나노분말의 SEM-EDX 분석 data을 Fig. 2(a-c)에 나타내었다. 그림 에서 보는 바와 같이 강하게 나타나는 피크는 니켈(Ni) 및 산소(O) 피크이며, 또 다른 피크가 low angle에서 관 찰되는데 이는 탄소에 의한 것으로 판단되며 이러한 결 과는 Jayaseelan의 연구결과와 매우 유사하다.17) 이 탄소 피크는 산화니켈 나노분말의 표면에 부착된 람부탄 추 출물에서 발생되는 것으로 보인다. 즉 탄소피크는 산화 니켈 나노분말 표면에 부착된 엘라그산과 연관된 부산 물로 판단되며, 이전 연구에서도 엘라그산과 연관된 부 산물의 존재가 확인되었다.18)

    열대과일 폐부산물인 람부탄 천연과일 껍질을 이용하 여 환경 친화적으로 합성한 후 700, 900 및 1100 °C에 서 하소한 나노분말의 XRD 스펙트럼을 Fig. 3에 나타 내었다. Fig. 3에서 보여주는 바와 같이 좁고 강한 피크 가 나타나며, 2θ = 37.2, 43.2, 62.9, 75.4 및 79.3에서 나타나는 피크 위치는 각각 산화니켈 나노분말의 (001), (200), (111), (021) 및 (002) 결정면으로 얻어진 회절 피 크는 격자 상수 a = 5.11010, b = 2.95560, c = 2.95의 값 을 갖는 산화니켈의 단사 결정 구조임을 알 수 있으며, JCPDS(03-065-6920) 데이터에서 나타내는 단사구조 산 화니켈 결정면과 일치한다. 700 °C에서 일부 NiO와 일 치하지 않은 피크가 관찰되었으나, 900 및 1100 °C에서 하소하는 경우 관찰되지 않는 것으로 보아 700 °C에서 는 완전 산화되지 않은 중간 Ni계 화합물인 수산화니켈 (Ni(OH)2)의 존재와 관련된 것으로 판단된다. 900 및 1100 °C에서는 단사구조 산화아연 피크 이외 다른 피크 는 관찰되지 않는 것으로 보아 합성된 산화니켈 나노분 말은 다른 금속 불순물 및 화합물의 함량이 적은 결정 질 NiO임을 알 수 있다. 합성된 산화니켈 나노분말의 평 균 결정 크기는 Debye Scherer 공식 D = kλ/(βcosθ)을 사용하여 계산하였으며, 여기서 λ은 파장이고, k는 상수 로 0.898, θ는 회절 각이고 β는 파고의 반가폭(the full width at half maximum)이다. (200)면에서 계산된 산화 니켈 나노분말의 평균 결정의 크기는 62 nm이었다.

    Fig. 4에 700, 900 및 1100 °C에서 하소된 산화니켈 나노분말의 TGA(thermogravimetric analysis) 분석을 통 한 온도에 따른 중량 변화를 나타내었다. 900 °C 및 1100 °C에서 합성된 산화니켈 나노분말은 200 °C에서 약 1000 °C까지의 온도증가에 따른 중량 손실이 0.5~1 % 이 하로 관찰되었으며(Fig. 4), 이는 탈수 가능한 수산화니 켈의 량이 적기 때문이다. 700 °C의 하소된 산화니켈 나 노분말은 350-1000 °C의 온도 범위에서 온도가 증가함에 따라 중량이 4,5% 이상 감소하고 있다. 이러한 결과로 볼 때 900 °C와 1100 °C에서 합성된 산화니켈 나노분말이 700 °C에서 합성된 산화니켈 나노분말 보다 수산화기가 제거된 산화니켈이므로 높은 열적 안정성을 보여준다.

    높은 분해 온도(1100 °C)에서 제조된 NiO 나노분말의 표면적 및 기공 크기 분포는 BET(Brunauere Emmette Teller) 및 BJH(Barrette Joynere Halenda) 측정법을 사 용하여 측정하였으며, 그 결과를 Fig. 5(a-d)에 나타내었 다. Fig. 5(a-c)는 1100 °C에서 하소된 NiO 나노분말의 질소 흡착/탈착, BET 및 공극 크기 분포를 각각 도시 하여 나타내었다. 1100 °C에서 하소된 NiO 나노분말의 BET 표면적은 120.3 m2/g이고, 전체 기공 부피(p/p0= 0.990)는 0.3649 cm3/g으로 측정되었다. 기공 크기 분포 곡선은 BJH(Barrette Joynere Halenda) 알고리즘을 사용 하여 계산된 평균 기공직경은 12 nm 이었다. IUPAC 분 류19)에 따르면 NiO 나노분말은 H1 히스테리시스 루프 를 갖는 IV 형 등온선을 나타낸다. 히스테리시스 루프 에서 P/P0 값과 흡착된 부피 모두 훨씬 더 높았고, 이 러한 결과는 제조된 NiO 나노분말의 기공 및 체적이 더 크다는 것을 나타낸다. BJH 방법을 이용하여 계산된 기 공 직경 분포에 따르면 더 높은 분해 온도는 NiO 나노 분말의 기공을 증가시키며, 일반적으로 하소온도가 증가 함에 따라 기공은 증가하게 된다. 또한 Fig. 6(a)에서 보 여주는 바와 같이 p/p0(0.5)에서 나타내는 히스테리시스 루프는 1100 °C에서 mesopores 구조의 존재를 나타낸다.

    본 연구에서는 표면기공이 잘 발달한 1100 °C에서 합 성된 산화니켈 나노분말의 항박테리아 연구를 수행하고 자 하였으며, 이들 분말의 나노구조 이미지 관찰을 위 해 TEM 으로 관찰하고 Fig. 6에 나타내었다. 1,100 °C 분해온도에서 합성된 NiO 나노분말은 덩어리 형태로 응 집되어 있는 형태로 관찰되었다(Fig. 6a). 나노분말의 응 집은 NiO의 분해 및 소성 공정 동안 나노분말의 높은 표면에너지를 감소시키기 위해 생성물의 응축 및 인력 에 의해 유도 될 수 있다. Fig. 6(b)의 고분해능 TEM 분석을 통하여 1100 °C의 직접 분해 온도에서 NiO 나 노분말은 3.5 nm 크기의 구형의 나노결정으로 이루어져 있음을 나타낸다. Fig. 6(b)의 고분해능 TEM 사진의 명 확한 격자 fringe와 전자 회절 패턴(Fig. 6(c))의 명확한 회절점(diffraction spots)은 NiO 나노입자가 결정질의 나 노구조를 갖고 있음을 보여준다.

    3.2.산화니켈 나노분말 합성기구

    람부탄 과일 껍질 추출물로부터 합성한 산화니켈 나노 분말 형성기구를 Fig. 7에 나타내었다. 벤젠 수산기(dihydroxy benzene), 하이드로실기(hydroxyl group), 폴리페 놀 혼합물처럼 엘라그산, 갈릭산, 타닉산, 폴리페놀, 페 놀 추출물들은 금속 나노입자을 제조하기 위하여 일상 적으로 이용되어 왔다.20-22) 람부탄 과일 추출물을 사용하 는 metal-ellagate 복합체의 형성기구의 장점은 생태학적 접근 외에 금속 이온을 보다 쉽게 유도 할 수 있는 불 용성 복합체 형성이 용이하다는 것이다.23) 예를 들어, Przewloka와 그 연구진은 엘라그산의 화학 작용을 연구 했고, 또한 Mg2+, Ca2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Co2+ 및 Cu2+ 와 같은 다양한 금속 이온을 제거하기 위한 금속 침전 제로서 엘라그산과 수용성 ellagate를 연구하였다.23)

    Green process에 의한 NiO 합성방법은 Fig. 7에 도식 적으로 나타내었다. 람부탄 천연 과일 껍질로부터 얻어 진 람부탄 추출물에는 폴리페놀, 알카로이드, 플라보노이 드, 비타민 등의 유효성분을 함유하고 있으며, 폴리페놀 과 니켈이온이 결합하여 Ni-ellagate complex가 얻어진다. 람부탄 추출물부터 얻어진 Ni-ellagate complex와 질산니 켈을 혼합하면 혼합물에서 수산기가 Ni-ellagate complex 의 니켈과 반응하여 폴리페놀의 페놀수산기와 산소 에 스테르가 p-track 결합을 한다. 이 결합을 통하여 수산 기가 결합된 수산화 니켈 복합체가 형성된다. 수산화 니 켈 복합체를 700, 900, 1,100 °C에서 하소하여 복합체를 분리하여 NiO 나노결정을 얻는다. 람부탄 껍질에는 금 속염이 가수분해하는데 필수적인 요소인 폴리페놀 함량 이 높기 때문에 NiO 나노분말을 질산니켈로 환원처리하 는 과정에서 천연 환원제로 사용하기 적합하다. 또한 방 향족 수산기는 pH 5-7에서 Ni-ellagate complex와 니켈 이온이 결합하며 pH 값은 금속이온과 물분자가 결합된 aqua ion값에 연관되어 변화한다.24) 수산기와 결합한 Niellagate complex 는 700, 900, 1,100 °C에서 가수분해하 여 NiO 나노결정을 얻는다. 이러한 과정을 Fig. 7에 화 학식으로 표현하였다. 처음에 Ni(NO3)26H2O와 rambutan 껍질 추출액의 ellagate와 반응하여 Ni-ellagate complex 가 형성되고 Ni-ellegate complex의 하소공정으로 NO2 등은 분해되고 NiO 나노입자가 형성된다. 이러한 과정 에서 ellagate가 Ni과 반응하여 NiO 나노입자 형성에 결 정적인 역할을 하며 전이 금속 산화물의 대규모 생산 및 생체 적합성 응용 분야에 잠재적으로 사용될 수 있는 효 율적인 방법을 제공한다.

    3.3.산화니켈 나노분말의 항균 활성

    1,100 °C에서 하소하여 복합체를 분리하여 응집된 NiO 나노결정을 mechanical milling 법으로 갈아서 나노입자 로 분리한 후 면화직물에 코팅하여 면화직물의 항박테 리아 특성을 분석하였다. 면화 직물에 NiO 나노결정 처 리한 샘플과 미처리한 샘플의 SEM 이미지를 Fig. 8에 나타내었다. 그림에서 보는 바와 같이 낮은 배율에서 NiO 나노결정 처리되지 않은(Fig. 8a-b) 샘플과 NiO 나노결 정 처리된 면화 직물(Fig. 8c-d) 사이에 큰 차이를 보이 지 않았으며, 면직물의 크기는 10-15 μm 범위였다(Fig. 8d). 50-100 nm 범위의 나노 결정 크기가 직물 위에 코 팅되어 있어서 낮은 배율 SEM 이미지에서는 원단에 분 산된 NiO 나노 결정이 관찰되지 않았으나, EDX 이미 지에서는 NiO 나노 결정 처리되지 않은 샘플과 NiO 나 노 결정 처리된 면화 샘플 사이에 명확한 차이를 보였 다(Fig. 8e-f). NiO 나노결정 처리가 되지 않은 면화 직 물(Fig. 8e)에서는 니켈 존재에 대한 증거는 없었지만, NiO 나노 결정 처리한 면화 직물에서는 니켈의 존재가 명확히 나타났다(Fig. 8f).

    나노 결정 처리 및 미처리한 면화 직물의 항균 활성 을 Fig. 9(a-b)에 나타내었다. 그림에서 보는 바와 같이 평균 억제 구역은 대장균(E. coli)에서 25 mm로 관찰되 었으며, S. aureus에서 35 mm로 나타나 S. aureus에서 더 높은 항균 특성을 나타낸다. NiO 나노결정의 항균 활 성은 주로 OH, H2O2 및 O2와 같은 고 반응성 종의 생성에 기인한다. 자외선(UV)과 가시 광선은 결함이 있 는 NiO 나노결정을 활성화시킬 수 있기 때문에 전자- 홀 쌍(e-h+)이 생성 될 수 있다. 홀(hole)은 H2O 분자 (NiO의 돌출부)를 OH와 H+ 로 분리한다. 물의 전기 분 해는 산화 환원 반응으로 H+ 및 OH 이온, H 및 OH 라디칼, H2, O2, HO2 및 O3를 생성한다. 용존 산소 분 자는 수퍼 옥사이드 라디칼 음이온(O2−)으로 변형되고, 수 소 이온과 반응하여 H2O2 분자를 생성한다. 생성된 H2O2 는 세포막을 투과하여 박테리아를 죽일 수 있다. 히드 록실 라디칼과 슈퍼 옥사이드는 음전하를 띠기 때문에 세포막에 침투할 수 없고 박테리아의 외부 표면과 직접 접촉해야 하나 H2O2는 세포 내로 침투할 수 있다. 세 척 신뢰도를 측정하기 위하여 NiO 나노결정 처리한 면 화직물을 표준 ISO 시험 3 방법(ISO 105-C03 : 1989, Geneva)에 따라 수행하고 그 결과를 Table 1에 나타내 었다. Table 1에서 보는 바와 같이 NiO 나노 결정 처리 된 직물에서 항균 특성은 10회 세척 까지는 유지되나 그 이상에서는 박테리아 감소율이 낮아지며, 20회 세척에서 는 활성도가 발견되지 않는다.

    위의 연구 결과를 토대로 과일 폐기물 재사용 등 친 환경 접근 방법을 통하여 NiO 나노입자 합성에 성공하 였으며, 이러한 합성 방번은 다른 금속 산화물에도 적 용 할 수 있다. 본 연구에서는 또한 친환경적 방법으로 합성한 나노 산화물 입자의 직물의 향균성 향상기술로 의 적용 가능성을 확인하였다.

    4.결 론

    람부탄 폐과일 껍질 추출물을 이용하여 산화니켈 나노 분말을 최초로 합성하여 다음과 같은 결론을 얻었다.

    • 1) 폐과일껍질을 질산니켈(Ni(No3)2 6H20)과의 반응시 켜 친환경적인 산화니켈 나노분말 제조방법 가능성을 확 인하였다. 천연재료를 이용하여 생체적합성이 좋은 나노 분말을 제조할 수 있는 방안으로 환경 친화적인 합성방 법으로 람부탄 과일 껍질 추출물을 사용하여 산화니켈 나노입자를 합성하였다.

    • 2) 폐과일껍질인 람부탄껍질 추출물과 질산니켈을 혼 합하면 혼합물에서 수산기가 Ni-ellagate complex의 니켈 과 반응하여 폴리페놀의 페놀수산기와 산소 에스테르와 p-track 결합을 하며, 이 결합을 통하여 수산기가 결합 된 수산화 니켈 복합체가 형성된다.

    • 3) 합성한 산화니켈 나노분말은 구형 형상을 갖고 불 균일하며 mesoporse 구조를 나타낸다. 이러한 표면 기공 은 하소 시의 수산화기의 분해와 관련된다.

    • 4) NiO 나노결정은 항균 특성을 나타내며, 이는 OH, H2O2 및 O2와 같은 고 반응성 종의 생성에 기인한다. NiO 나노 결정 처리 된 직물에서 항균 특성은 10회 세 척 까지는 유지되나 그 이상에서는 박테리아 감소율이 낮아지며, 20회 세척에서는 활성도가 발견되지 않는다.

    Acknowledgements

    This work was supported by Chugnam National University and we gratefully acknowledge this support.

    Figure

    MRSK-28-24_F1.gif

    FESEM image of NiO product from the mixture of 0.1M Ni(NO3)2·6H2O and 10 mL extract: (a) 700 °C, (b) 900 °C, and (c) 1,100 °C.

    MRSK-28-24_F2.gif

    EDX from calcinated NiO particles: (a) 700 °C, (b) 900 °C, (c) 1,100 °C calcinated product from the mixture of 0.1M Ni(NO3)2· 6H2O and 10 mL extract.

    MRSK-28-24_F3.gif

    XRD pattern: (a) 700 °C, (b) 900 °C, (C) 1,100 °C calcinated product from the mixture of 0.1M Ni(NO3)2·6H2O and 10 mL extract.

    MRSK-28-24_F4.gif

    TGA pattern of the NiO powders calcinated at 700 °C, 900 °C and 1,100 °C.

    MRSK-28-24_F5.gif

    BET: 1,100 °C calcinated product from the mixture of 0.1M Ni(NO3)2·6H2O and 10 ml extract.

    MRSK-28-24_F6.gif

    TEM micrograph of NiO nanoparticles calcinated at 1100 °C.

    MRSK-28-24_F7.gif

    Mechanism for NiO nanoparticles formation.

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    SEM-EDS images of NiO nanocrystals (a, b, and e) untreated and (c, d and f) treated fabrics.

    MRSK-28-24_F9.gif

    Antibacterial activity of NiO nanocrystals (a) untreated and (b) treated fabrics.

    Table

    washing durability test of NiO nanocrystals treated cotton fabrics.

    Reference

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