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ISSN : 1225-0562(Print)
ISSN : 2287-7258(Online)
Korean Journal of Materials Research Vol.27 No.11 pp.636-642
DOI : https://doi.org/10.3740/MRSK.2017.27.11.636

Microstructure Characteristics and Identification of Low-Carbon Steels Fabricated by Controlled Rolling and Accelerated Cooling Processes

Sang-In Lee, Tae-Woon Hong, Byoungchul Hwang†
Department of Materials Science and Engineering, Seoul National University of Science and Technology, Seoul 01811, Republic of Korea
Corresponding author : bhwang@seoultech.ac.kr (B. Hwang, Seoul Nat’l Univ. Sci.and Tech.)
September 25, 2017 October 11, 2017 October 11, 2017

Abstract

In the present study the microstructure of low-carbon steels fabricated by controlled rolling and accelerated cooling processes was characterized and identified based on various microstructure analysis methods including optical and scanning electron microscopy, and electron backscatter diffraction(EBSD). Although low-carbon steels are usually composed of α-ferrite and cementite(Fe3C) phases, they can have complex microstructures consisting of ferrites with different size, morphology, and dislocation density, and secondary phases dependent on rolling and accelerated cooling conditions. The microstructure of lowcarbon steels investigated in this study was basically classified into polygonal ferrite, acicular ferrite, granular bainite, and bainitic ferrite based on the inverse pole figure, image quality, grain boundary, kernel average misorientation(KAM), and grain orientation spread(GOS) maps, obtained from EBSD analysis. From these results, it can be said that the EBSD analysis provides a valuable tool to identify and quantify the complex microstructure of low-carbon steels fabricated by controlled rolling and accelerated cooling processes.


제어 압연과 가속 냉각에 의해 저탄소강에서 형성되는 미세조직의 특징과 구분

이 상인, 홍 태운, 황 병철†
서울과학기술대학교 신소재공학과

초록


    National Research Foundation of Korea
    NRF-2017R1A2B2009336

    © Materials Research Society of Korea. All rights reserved.

    This is an Open-Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

    1.서 론

    철강재료는 합금원소와 제조 조건에 따라 미세조직이 크게 달라지며, 그로 인해 다양한 기계적 특성이 얻어 진다.1-4) 철강재료의 주요한 기계적 특성으로는 강도, 연 성과 함께 저온인성, 내부식성 등이 있으며, 최근 구조 물의 안전성에 대한 높은 사회적 요구에 따라 우수한 항 복비 및 균일 연신율 특성이 큰 관심을 받고 있다.3) 이 러한 기계적 특성은 미세조직의 제어를 통해 확보될 수 있는데, 저탄소강의 경우 일반적으로 상온에서 존재하는 α-ferrite와 cementite(Fe3C) 외에 온도에 따른 변형량, 냉 각 온도 및 속도 등에 따라 acicular ferrite, granular bainite, upper bainite, lower bainite, lath martensite 등 의 다양한 저온변태 미세조직(low-temperature transformation microstructure)이 형성될 수 있다.4,5)

    일반적으로 우수한 기계적 특성을 갖는 철강재료를 제 조하기 위해서는 합금원소를 첨가하는 방법이 널리 사 용되고 있다.6-12) 그러나 다량의 합금원소 첨가는 제조 비 용을 높이고, 용접성을 저하시키기 때문에 탄소 함량 및 기타 합금원소의 첨가를 최소화시키는 방향으로 연구가 꾸준히 진행되어 왔다.13-15) 한편 철강재료는 열간 및 냉 간 압연을 통해서도 원하는 형태와 기계적 물성을 얻을 수 있기 때문에 압연 공정에 따른 미세조직 변화를 면 밀하게 이해할 필요가 있다. 실제로 열간 압연 공정에 서는 압연이 실시되는 온도에 따라 austenite의 재결정 영 역(recrystallization region)과 비재결정 영역(non-recrystallization region)으로 크게 구분될 수 있다. 재결정 영 역에서 형성되는 austenite 결정립은 등축정 형태를 가지 며 회복 및 재결정, 결정립 성장으로 인해 결정립 내부의 전위밀도가 낮고, 압연 온도가 낮아질수록 austenite 결정 립 크기가 작아지는 경향을 나타낸다.16-21) 1970년대 제어 압연(controlled rolling)과 가속 냉각(accelerated cooling) 으로 구성된 가공열처리 공정(thermo-mechanical control process, TMCP) 기술의 발달로 인해 재결정 온도 근처 나 그 이하의 온도 영역에서 열간 압연이 가능해짐에 따 라 저탄소강에서 이전에 관찰되지 못한 다양한 미세조 직들이 형성되었다.22-24) 이후 용접성 향상을 위해 탄소 함량이 낮아지고, 비재결정 영역에서의 압하량이 더욱 커 지며, 가속 냉각이 추가되면서 보다 복잡한 미세조직들 이 자주 나타나고 있다.25-31)

    이와 같이 제어 압연과 가속 냉각에 의해 형성된 저 탄소강의 복잡한 미세조직은 비재결정 영역에서의 높은 압하량으로 인해 austenite 결정립 내부에 변형띠 등이 형 성되어 결정립계와 함께 입내에서도 ferrite 핵생성이 일 어나고, 가속 냉각에 의해 전위밀도가 높고, 입계가 불 규칙한 다양한 ferrite가 형성되기 때문으로 보고되고 있 다.27,29) 그러나 이러한 미세조직들은 결정립 크기나 형 태, 결정립계 방위차(misorientation), 하부구조(substructure), 전위밀도, 2차상 등에 따라 연구자들마다 서로 다르게 정 의되는 문제점이 있다.25,26,29) 따라서 본 논문에서는 제 어 압연과 가속 냉각에 의해 저탄소강에서 형성되는 다 양한 ferrite 조직과 저온변태 조직의 특징에 대해 정리 하고, 다양한 분석장비를 이용하여 이를 분석하는 방법 에 대하여 고찰하였다.

    2.미세조직의 분류와 정의

    저탄소강의 미세조직은 합금원소 및 제조 공정에 의해 매우 다양한 형태 및 분율로 형성될 수 있다. 이러한 저 탄소강의 미세조직 정의에 있어서 지난 20년간 보고된 내용들은 ferrite의 형상에 따른 미세조직 구분법들로 연 구자들마다 서로 다른 미세조직 명명법을 사용하고 있 다.4,32-41) Bramfitt과 Speer는35) austenite로부터 변태될 수 있는 조직을 크게 polygonal ferrite, pearlite, bainite, martensite로 구분하였고, bainite를 acicular ferrite와 cementite, austenite, martensite, epsilon carbide 등의 2차 상(second phases)의 종류와 형태에 따라 B1-, B2-, B3- type bainite로 세분화하여 보고하였다. 또한 ISIJ Bainite Research Group은32) 0.004C-0.62Si-0.71Mn-0.078Ti(wt%) 의 화학조성을 갖는 극저탄소강을 연속 냉각 처리한 후 관찰되는 ferrite 및 저온변태 조직을 분석, 보고하였다. 이들의 연구결과에 따르면, ferrtie는 입계 형상에 따라 polygonal ferrite, quasi-polygonal ferrite, widmanstätten ferrite로 구분하였고, 저온변태 조직은 냉각속도가 증가 함에 따라 granular bainitic ferrite, bainitic ferrite, martensite 순서로 형성된다고 보고하였다. 한편 Krauss와 Thompson은33) 앞선 연구결과를 바탕으로 저탄소/극저탄 소강에서의 ferritic 미세조직을 명명하였는데, ISIJ Bainite Research Group의 결과와 비슷하게 ferrite는 결정립계 형 상 및 변태 온도에 따라 polygonal (or equiaxed) ferrite, widmanstätten ferrite, quasi-polygonal (or massive) ferrite 로 명명하였고, 저온변태 조직은 크게 형상에 따라 bainitic (or acicular) ferrite와 granular (or granular bainitic) ferrite로 구분하였다. Koo 등은4) 기존 연구자들에 의해 보고된 미세조직들과는 다르게 저온변태 조직을 ferrite의 형상, 2차상의 존재 유무 및 배열에 따라 granular bainite, degenerate upper bainite, lath martensite, lower bainite 로 구분 및 명명하였다.

    여러 연구자들에 의해 공통적으로 구분되는 ferrite 및 저온변태 조직을 정리하면 크게 polygonal ferrite, quasipolygonal ferrite, granular bainitic ferrite, bainitic ferrite, martensite로 분류될 수 있다. 한편 acicular ferrite의 경 우 Bhadeshia를 비롯한 몇몇 연구자들에 의해 용접부의 개재물 주위에서 형성되는 침상 형태의 ferrite 조직으로 정의하고 있지만, 아직도 연구자들 사이에서 많은 논란 이 있다.39-41) 실제로 TMCP로 제조된 개재물이 거의 없 는 강재에서도 acicular ferrite와 유사한 조직들이 많이 관찰되고 있는 실정이다. ISIJ Bainite Research Group에 서는 acicular ferrite를 별도로 언급하거나 구분하지 않 고 granular bainitic ferrite에 포함시켜 구분해왔으며, Krauss와 Thompson의 경우도 bainitic ferrite와 비슷한 조직으로 명명하고 있다.

    3.다양한 분석 장비를 이용한 미세조직 구분

    본 연구에서는 제어 압연과 가속 냉각에 의해 제조된 저탄소강의 미세조직을 형성 온도에 따라 polygonal ferrite(PF), acicualr ferrite(AF), granular bainite(GB), bainitic ferrite(BF)로 구분 및 명명하였다.27,36) 각 미세조 직의 특징을 살펴보면, polygonal ferrite는 가장 높은 온 도 또는 가장 느린 냉각속도에서 형성되며, austenite 결 정립계에서 핵생성되어 등축정 형태로 성장한다. Polygonal ferrite는 실제로 완전 재결정에 의해 내부 전위밀도가 매 우 낮고, substructure가 없는 것이 특징이다. 본 연구에 서는 quasi-polygonal ferrite를 따로 구분하지 않았는데, 이는 결정립계 형태 측면에서 polygonal ferrite와 qusaipolygonal ferrite를 명확하게 분류하는 것이 어렵기 때문 이다. Acicular ferrite는 비재결정 영역에서의 높은 압하 량때문에 austenite 결정립 내부 변형띠에서 핵생성 되어 임의의 방향으로 성장한 침상형 조직으로 매우 미세한 결정립의 특징을 가진다. Granular bainite는 bainitic ferrite보다 높은 온도 또는 상대적으로 느린 냉각 속도 에서 형성되는 조직으로 비교적 조대한 결정립 크기를 가지지만, 결정립 내부에 substructure가 잘 발달되어 있 고 등축정 형태의 잔류 austenite나 martensite-austenite와 같은 2차상들이 포함되어 있다. 한편 bainitic ferrite는 granular bainite와 유사하게 조대한 결정립 크기 및 결 정립 내부에 substructrue를 나타내지만 granular bainite 와 달리 평행하게 배열된 lath 구조가 잘 발달되어 있 고, 내부 전위밀도가 상대적으로 높은 특징이 있다.

    3.1.OM 및 SEM를 이용한 미세조직 구분

    본 연구에서는 제어 압연 및 가속 냉각에 의해 제조 된 저탄소강의 미세조직을 분석하기 위해 강재의 L-S longitudinal-shot transverse) 면을 연마하고 3 % 나이탈 용액으로 에칭한 후 광학현미경(OM, optical microscopy; BA310Met, Motic, China)과 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscopy; AIS1800C, Seron Technologies, Korea)으로 관찰한 결과를 Fig. 1과 Fig. 2에 각각 나타 내었다. 광학현미경 결과를 보면(Fig. 1), 모든 시편에서 polygonal ferrite 및 저온변태 조직이 다수 존재함을 확 인 할 수 있는데, 500배로 관찰된 결과로는 polygonal ferrite를 제외한 다른 상들을 구분하기 어려운 것을 확 인할 수 있다. Polygonal ferrite는 경우 완전 재결정으 로 인해 결정립 내부에 substructure가 없고, 내부 전위 밀도가 낮기 때문에 저배율의 광학현미경 사진에서도 잘 관찰된다. 500배로 관찰된 광학현미경 사진에서 A와 B 영역으로 표시된 부분을 1000배로 확대하여 관찰한 결 과를 보면, 상대적으로 조대하고 2차상들이 분포된 결정 립을 가지는 granular bainite 및 bainitic ferrite을 보다 뚜렷이 관찰할 수 있다. 그러나 그 내부에는 substructure 가 잘 관찰되지 않고 다른 상들과의 경계가 명확하지 않 아 여전히 정량적인 측정이 어렵다. 한편 acicular ferrite 는 매우 미세하고 불규칙한 결정립계 특징을 나타내는 것으로 관찰되었다.

    주사전자현미경을 통한 미세조직 관찰의 경우(Fig. 2(a)), 광학현미경 보다는 확대된 미세조직을 관찰할 수 있고, 결 정립계가 비교적 뚜렷하게 나타나기 때문에 저온변태 조 직의 차이를 광학현미경 관찰보다 명확하게 확인 할 수 있다. 그러나 Fig. 2(b)에 나타낸 것과 같이 각 상에 대 한 특징을 살펴보면, 여전히 granular bainite와 bainitic ferrite 내부에 존재하는 substructure및 2차상들의 분포를 정확하게 알기 어렵기 때문에 정량적인 분석에는 한계 가 있다.

    3.2.EBSD 분석을 이용한 미세조직 구분

    본 연구에서는 제어 압연과 가속 냉각을 통해 제조된 저탄소강의 미세조직을 구분하고 정량적으로 분석하기 위 해 EBSD(electron backscatter diffraction) 분석을 실시 하였다. EBSD 시편은 압연재의 두께 1/2되는 위치의 LT( longitudinal-transverse) 면을 기계적으로 연마한 후 92 % acetic acid와 8 % prechloric acid를 혼합하여 넣 은 분사식 전해연마기로 전해연마를 실시하였다. EBSD 분석은 FE-SEM(field emission scanning electron microscope; Quanta 3D FEG, FEI Company, USA) 내에서 분석하였으며, 결정방위는 TSL사(Tex SEM Laboratories, Inc.)에서 제공되는 OIM(orientation imaging microscopy) 분석 소프트웨어를 이용하였다.

    Fig. 3에 EBSD 분석으로부터 얻은 inverse pole figure, image quality, grain boundary, kernel average misorientation( KAM) maps 및 line scan 결과를 토대로 polygonal ferrite 및 저온변태 조직의 특징을 정리하였다. 앞 에서 설명된 바와 같이 polygonal ferrite의 경우 모든 결정립계가 고경각계(high-angle grain boundary)로 이루 어져 있고 결정립 내부에 전위밀도가 매우 낮은 특징을 확인할 수 있다. Acicular ferrite는 매우 불규칙하고 미 세한 결정립 특징이 뚜렷하게 관찰되며, 결정립 내부에 polygonal ferrite보다 상대적으로 높은 전위밀도를 나타 낸다.42-44) 한편 granular bainite 및 bainitic ferrite의 경 우 조대한 결정립 형태와 결정립간의 방위 관계를 inverse pole figure map와 grain boundary map을 통해 확인할 수 있고, 광학현미경과 주사전자현미경을 통해 확인하지 못한 결정립 내부에 존재하는 substrucutre의 저경각계 (low-angle grain boundary)가 뚜렷하게 나타난다.

    따라서 본 연구에서는 Fig. 3에 나타낸 것과 같이 EBSD 분석을 통한 미세조직적 특징을 기반으로 하여 미 세조직을 구분하고, 그 분율을 정량적으로 측정을 하고 자 하였다. Polygonal ferrite의 분율은 OIM 분석 소프 트웨어를 이용한 grain orientation spread(GOS) map을 활용하였다. GOS 분석은 하나의 결정립 안에서 각 point 간의 평균 misorientation을 계산하여 조건에 부합하는 결 정립을 polygonal ferrite(노란색 영역)로 결정하는 방법 이다. 일반적인 GOS 분석 설정 조건은 15°의 결정립과 5° 이하의 misorientation을 사용하는데, Fig. 4에 나타낸 것과 같이 misorientation의 설정 값에 따라 크게는 polygonal ferrite의 분율이 10 % 이상 차이를 나타낸다. Granular bainite(파란색 영역)와 bainitic ferrite(빨간색 영역)의 경우 형상, 결정 방위, 결정립 내부 substructure 와 misorientation의 특징을 바탕으로 구분되어OIM 분석 소프트웨어에서 Fig. 5에 나타낸 것과 같이 표시할 수 있다.4,36) 한편 acicular ferrite의 경우 매우 미세하고, 불 규칙한 결정립계로 이루어진 특징을 가지기 때문에 본 연구에서는 polygonal ferrite, granular bainite, bainitic ferrite의 분율을 측정한 후 나머지 부분을 balance 값으 로 설정하여 분율을 측정하였다. EBSD 분석의 경우 광 학현미경과 주사전자현미경에 비해 분석이 상대적으로 까 다롭고, 관찰 범위가 매우 좁아 대표성을 보이기 위해 서는 상대적으로 많은 양의 실험을 해야 하는 단점이 존 재하지만, Fig. 5와 같이 제어 압연과 가속 냉각을 통해 제조된 저탄소강에서 매우 복잡한 미세조직의 각 상들 을 독립적으로 구분할 수 있고, 이를 정량적으로 측정 할 수 있다는 장점이 있다.

    4.결 론

    최근 제어 압연과 가속 냉각으로 구성된 가공열처리 공 정(TMCP) 기술의 발달로 인해 오스테나이트 비재결정 영역에서 높은 압하량의 열간 압연이 가능해지고, 가속 냉각이 추가되면서 저탄소강에서 매우 복잡한 미세조직 들이 나타나고 있다. 본 연구에서는 제어 압연과 가속 냉각에 의해 저탄소강에서 형성되는 ferrite 조직과 저온 변태 조직의 특징에 대해 정리하고, 다양한 분석장비를 활용하여 미세조직을 구분하였다. 이들 저탄소강의 미세 조직은 일반적으로 polygonal ferrite, acicualr ferrite, granular bainite, bainitic ferrite로 크게 구분될 수 있는 데, 광학현미경 및 주사전자현미경 관찰을 통해서는 polygonal ferrite를 제외한 다른 미세조직들의 특징을 분석 하는데 한계가 있었다. 그러나 EBSD 분석으로부터 얻어 지는 inverse pole figure, image quality, grain boundary, kernel average misorientation(KAM), grain orientation spread(GOS) 등의 다양한 결과들을 활용할 경우 이들 저탄소강의 복잡한 미세조직을 보다 명확하게 구 분하고, 정량적으로 측정할 수 있었다.

    Acknowledgment

    This work was supported by the Basic Science Research Program through the National Research Foundation of Korea(NRF-2017R1A2B2009336). The authors thank Mr. Seok-Gyu Lee of POSTECH for his helpful discussion on EBSD analysis and microstructure chracterization.

    Figure

    MRSK-27-636_F1.gif

    Optical micrographs (× 500 magnification) of a low-carbon steel fabricated by thermo-mechanically control process composed of controlled rolling and accelerated cooling. Enlarged micrographs (× 1,000 magnification) indicated by black dashed boxes in A and B regions show PF (polygonal ferrite), AF (acicular ferrite), GB (granular bainite) and BF (bainitic ferrite).

    MRSK-27-636_F2.gif

    (a) SEM micrograph of a low-carbon steel fabricated by thermo-mechanically control process and (b) enlarged SEM micrographs showing PF (polygonal ferrite), AF (acicular ferrite), GB (granular bainite) and BF (bainitic ferrite) indicated by white dashed boxes in Fig. 2(a).

    MRSK-27-636_F3.gif

    Inverse pole figure, image quality, grain boundary, kernel average misorientation (KAM) maps, and misorientation line scan results obtained from EBSD analysis for a low-carbon steel fabricated by thermo-mechanically control process.

    MRSK-27-636_F4.gif

    EBSD inverse pole figure and grain boundary maps according to grain orientation spread (GOS) condition of a low-carbon steel fabricated by thermo-mechanically control process.

    MRSK-27-636_F5.gif

    EBSD inverse pole figure, image quality, kernel average misorientation (KAM), and grain boundary maps indicating the volume fraction of polygonal ferrite, granular bainite, and bainitic ferrite of a low-carbon steel fabricated by thermo-mechanically control process.

    Table

    Reference

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