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ISSN : 1225-0562(Print)
ISSN : 2287-7258(Online)
Korean Journal of Materials Research Vol.27 No.9 pp.501-506
DOI : https://doi.org/10.3740/MRSK.2017.27.9.501

Surface Morphology and Optical Properties of Aluminosilicate Glass Manufactured by Physical and Chemical Etching Process

Namhyuk Kim†, Jeongil Sohn, Gwangsoo Kim
Department of Materials Engineering, Soonchunhyang University, Asan 31538, Republic of Korea
Corresponding author : knamh@sch.ac.kr (N. Kim, Soonchunhyang Univ.)
June 29, 2017 August 28, 2017 August 29, 2017

Abstract

Surface morphology and optical properties such as transmittance and haze effect of glass etched by physical and chemical etching processes were investigated. The physical etching process was carried out by pen type sandblasting process with 15~20 μm dia. of Al2O3 media; the chemical etching process was conducted using HF-based mixed etchant. Sandblasting was performed in terms of variables such as the distance of 8 cm between the gun nozzle and the glass substrate, the fixed air pressure of 0.5bar, and the constant speed control of the specimen stage. The chemical etching process was conducted with mixed etching solution prepared by combination of BHF (Buffered Hydrofluoric Acid), HCl, and distilled water. The morphology of the glass surface after sandblasting process displayed sharp collision vestiges with nonuniform shapes that could initiate fractures. The haze values of the sandblasted glass were quantitatively acceptable. However, based on visual observation, the desirable Anti-Glare effect was not achieved. On the other hand, irregularly shaped and sharp vestiges transformed into enlarged and smooth micro-spherical craters with the subsequent chemical etching process. The curvature of the spherical crater increased distinctly by 60 minutes and decreased gradually with increasing etching time. Further, the spherical craters with reduced curvature were uniformly distributed over the etched glass surface. The haze value increased sharply up to 55 % and the transmittance decreased by 90 % at 60 minutes of etching time. The ideal haze value range of 3~7 % and transmittance value range of above 90 % were achieved in the period of 240 to 720 minutes of etching time for the selected concentration of the chemical etchant.


물리·화학적 혼합 식각 공정에 의해 제조된 알루미노실리케이트 유리의 표면 형상과 광학 특성

김 남혁†, 손 정일, 김 광수
순천향대학교 신소재공학과

초록


    Small and Medium Business Administration
    C0482142

    © Materials Research Society of Korea. All rights reserved.

    This is an Open-Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

    1.서 론

    알루미노실리케이트 유리는 일반 소다라임 유리에 비 하여 인장강도, 충격강도 및 경도가 우수하여 다양한 IT 분야의 스마트 디스플레이 장치에 사용되고 있다.1) 특히 최근에는 스마트 통신장치에 사용되는 유리는 기본적 특 성인 강도 및 경도 값의 향상과 더불어 심미적 디자인 과 인간 친화적 기능성을 부여하기 위한 여러 가지 시 도가 이루어지고 있다. 스마트 장치의 디스플레이용 커 버 윈도우 뿐만 아니라 외장에 사용되는 알루미노실리 케이트 유리에 요구되는 특성으로는 강도 및 경도 등의 기본적인 특성 이외에도 눈부심 방지(AG, Anti-Glare) 및 반사 방지(AR, Anti-Reflection) 효과를 갖도록 하는 다 기능화와 고기능화가 있다.2-4) 이와 같은 기능을 부여하 기 위하여 기존에 시행되는 방법으로는 반사방지 기능 과 보호 기능을 갖는 고분자 보호필름을 부착하는 방식 등이 있다. 심미성을 부여하기 위해서는 비산 방지 필 름(Anti Shatter Film)을 기본으로 적용하고, 여기에 UV 패턴 성형 및 증착하는 방식의 인쇄를 하고 장식효과를 구현한 후, 궁극적으로 유리와 합지하여 심미성과 비산 방지 효과를 동시에 구현하는 방법을 채택하고 있다. 그 러나 고분자 필름을 적용하는 경우에는 사용 시간의 증 가에 따른 예상치 못한 표면 손상으로 필름 표면에 잔 상이 남고 화면의 선명도가 낮아지는 문제점을 갖고 있 으며 추가적인 필름을 적용하여 심미성을 구현하는 공 정은 수율이 낮고, 품질 및 경제적인 측면에서 많은 단 점을 보이고 있는 것으로 알려져 있다.5-10) 따라서 그러 한 필름 부착 방식과는 달리 유리 자체에 직접적으로 기 능을 부여하는 방안으로 화학적 및 물리적 식각 방법에 대한 검토가 이루어졌다.11-12) 화학적 식각 방법은 디스플 레이용 유리의 두께를 얇게 하기 위하여 주로 선택되는 방법이지만 화학적 식각방법만으로는 고기능의 AG효과 가 구현되지는 않는 것으로 나타났다.13-16) 물리적 식각 방법으로 선택되는 공정은 샌드블라스팅 공정으로 압축 공기를 이용해 경도가 큰 소립자를 고속으로 분사하여 대상 물질인 유리에 분사하는 공정이다. 물리적 식각을 단독으로 시행하였을 경우 분사되는 매체에 의하여 매 우 날카롭고 불균일한 충돌 흔적이 형성되어 미세균열 로 작용하여 유리의 인성을 크게 저하시키는 문제점을 갖고 있다.17-18) 이와 같이 화학 용액을 이용한 화학적 식 각과 샌드블라스팅 공정인 물리적 식각을 단독으로 시 행하였을 경우에는 AG 및 AR효과를 만족할 수 없는 것 으로 사료되었다. 따라서 본 연구에서는 물리적 식각과 화학적 식각 공정을 단독으로 사용하는 대신 혼합 공정 을 제안하여 물리적 식각에서 만들어지는 날카로운 균 열을 특별히 제안된 식각 용액을 이용한 화학적 식각에 의하여 균열을 순화시킴으로서 눈부심과 반사방지 효과를 갖는 유리 표면을 만드는 공정을 제안하고자 하였다. 화 학적 식각공정은 혼합 용액을 사용하였다. 이는 알루미 노실리케이트 유리의 성분이 단일 성분이 아니고 복잡 한 조성을 갖는데, 이러한 성분차이로 발생 할 수 있는 불균일한 식각 과정을 보완하기 위함이었다. 한편 스마 트폰의 디스플레이용 윈도우 유리에서 요구되는 광학 특 성 범위로는 가시광선 영역에서 투과하는 빛에 대한 안 개도(Haze)가 3~7 % 범위를 유지하며 동시에 투과도 (Transmittance)는 90 %이상의 값을 요구하는 것으로 조 사되었는데,19) 이를 근거로 본 연구에서는 동일한 범위의 안개도와 투과도를 동시에 만족시킬 수 있는 유리 표면 을 제조하는 혼합 공정을 제안하고, 얻어진 유리 표면 에서의 미세조직 관찰과 광학적 특성을 조사하여 공정 변수와 유리 표면 특성과의 관련성을 조사하고자 하였다.

    2.실험 방법

    연구에 사용된 디스플레이용 유리는 미국 C사의 G3 제품을 사용하였다. 유리에 광학 특성을 부여하고자 1차 적으로 물리적 식각인 샌드블라스팅을 실시하였는데, 이 때 펜(Pen)형태의 블라스팅 건을 이용하였고, 사용된 연 마재는 15~20 μm크기의 Al2O3분말을 사용하였다. 샌드 블라스팅 조건은 Table 1에 나타냈다. 2차 화학적 식각 은 혼합용액을 사용하였으며 불화 암모늄(NH4F), 불산 (HF), 염산(HCl)을 혼합하여 사용하였다.20-25) Fig. 1은 시 편 제작을 위한 첫 번째 단계인 샌드블라스팅을 시행하 기 위하여 고안한 장치의 개략도를 나타냈다. 유리 표 면에 물리적 식각 시 균일한 물리적 식각을 위하여 유리 표면으로부터 펜 형태의 블라스팅 건을 일정한 거리로 유 지한 상태에서 샌드블라스팅을 실시하였다. 건은 고정시 키고 건에 정해진 압력을 전달한 상태에서 시편을 일정 한 속도로 이동시키면서 샌드블라스팅을 실시하였다. 샌 드블라스팅 시 건 노즐과 시편 사이의 거리, 노즐에 전 달되는 공기 압력, 시편의 이동속도 등의 여러 중요한 변수가 많지만, 본 연구에서는 예비 실험을 거쳐 Table 1에 나타낸 바와 같이 설정된 하나의 조건으로 고정 후 1차 식각인 샌드블라스팅을 실시하였다. 이렇게 샌드블 라스팅 처리된 유리 시편은 샌드블라스팅 매체인 Al2O3 의 잔류를 방지하기 위하여 초음파 세척기를 이용하여 증 류수와 알코올을 사용하여 세척한 후 분광광도계(Spectrophotometer, Minolta CM-3700A)를 이용하여 안개도와 투과도를 측정하였다. 이렇게 1차 식각이 완료된 시편의 광학 특성을 평가한 후, 모든 유리시편은 한 쪽 표면에 보호 테이프를 부착하여 유리 양 면의 식각을 방지하였 다. 2차 화학적 식각 공정은 NH4F를 포함한 Buffered HF, HCl, H2O가 혼합된 용액을 이용하여 실시하였고, PE 비이커에 담겨진 식각 용액의 균일성을 유지하기 위 하여 식각 중에 자석식 교반장치를 이용하여 식각을 진 행하였다. 식각 용액에 노출되는 시간은 1분에서 720분 까지 변수로 하여 2차 식각 공정을 완료하였다. 화학적 식각 역시 시약의 조성, 농도 그리고 시편의 노출 시간 은 유리 표면의 식각 상태를 변화시키지만, 본 연구에 서는 샌드블라스팅이 완료된 시편이 용액에 노출되는 시 간에 따라 변화하는 표면 형상과 광학 특성을 조사하기 위하여 노출 시간만을 변수로 두고 식각을 실시하였다. 1 차와 2차 식각이 모두 완료된 시편은 초음파 세척기를 이용하여 세척을 한 후 OM, SEM, AFM, Alpha Step 을 이용하여 표면 형상을 관찰하고 분광광도계를 이용 하여 유리의 광학 특성인 안개도와 투과도를 측정하였다.

    3.결과 및 고찰

    Fig. 2는 최적의 샌드블라스팅 식각 공정을 설정하기 위하여 노즐의 압력을 0.5bar로 일정하게 유지한 상태에 서 노즐과 시편의 거리를 4, 8, 10 cm로 변화하여 샌드 블라스팅을 실시하고 얻어진 유리의 표면 상태를 관찰 한 것이다. 시편과 노즐 사이의 거리가 4 cm인 시편에 서는 Fig. 2(a)(b)에서 보이는 바와 같이 샌드블라스 팅 매체가 유리에 충돌하여 만들어진 충돌 흔적의 크기 와 모양이 매우 불규칙하고 국부적인 파열도 관찰되었다.

    이러한 미세균열의 출현은 샌드블라스팅 공정 자체만 으로도 유리의 초기 안개도를 높일 뿐만 아니라 추가적 으로 화학적 식각 공정을 진행하더라도 초기의 불규칙 하고 거친 표면 양상을 지속적으로 보여주는 것으로 나 타났다. 한편 시편과 노즐 사이의 거리가 10 cm인 Fig. 2(d)의 경우에는 Fig. 2(a,b)와 달리 상대적으로 미세한 충돌 흔적이 형성되었지만, 충돌의 흔적이 매우 불균일 한 분포도를 보였다. 이러한 불균일한 충돌 흔적의 분 포는 화학적 식각 공정을 진행하더라도 불규칙하게 성 장하여 분화구 같은 흔적이 연결되지 못하여 네트워크 를 형상하지 못하고 분리된 상태로 성장하여 결과적으 로 균일한 AG효과를 구현하기 어려울 것으로 사료되었 다. 위의 조건들에 대하여 분광광도계를 이용하여 광학 적 특성을 분석한 결과 안개도(Haze)는 각각 20.2, 2.39, 0.29%로 측정되었고, 투과도는 각각 89.5, 91.92, 92.32% 로 나타났다. 일반적으로 안개도 값은 화학적 식각을 진 행함에 따라서 증가하고 투과도는 감소한다는 보고15)를 토대로 참고할 때 측정된 안개도가 약 2~3 %를 나타내 고 투과도는 91~92 %를 나타내는 시편의 경우에도 후 속적인 화학적 식각 공정에 의하여 초기의 낮은 안개도 값은 증가되고 투과도 값은 저하시킬 것으로 판단되었 다. 따라서 본 연구에서는 다른 조건에 비하여 상대적 으로 충돌 흔적의 크기와 분포도가 균일한 형상을 보이 는(Fig. 2(c)) 노즐과 시편의 거리 8 cm조건을 1차 물리 적 식각 공정 조건으로 일정하게 적용하였다. 한편 화 학적 식각 공정 없이, 샌드블라스팅 공정만으로도 요구하 는 범위의 정량적인 광학특성 값을 얻을 수 있었지만, 실 제로는 미세하고 날카로운 충돌 흔적으로 인한 빛의 산 란에 의하여 측정된 값으로 사료되고, 육안으로 관찰한 결 과는 목적에 맞는 AG효과(Fig. 3)가 나타나지 않았다. Fig. 3(a)는 물리적으로 식각된 유리를 디스플레이 장치 위에 적용한 사진이고, Fig. 3(b)는 본 연구에서 제안된 물리 및 화학적 식각을 완료한 시편을 디스플레이 장치 위에 적용하여 AG효과를 갖는 유리의 사진을 보여준 다. 결과적으로 샌드블라스팅을 통해 정량적인 광학특성 측정값은 확보할 수 있지만 실제 육안으로 보이는 AG 효과까지 구현하기는 어렵다고 사료되었다. 그러나 2차 적으로 진행하는 화학적 식각공정을 경험하면서 날카로 운 충돌 흔적으로 인해 발생하는 산란 효과를 완화하여 본 연구에서 목표로 하는 광학적 특성 범위인 3~7 %의 안개도와 90 %이상의 투과율 값 또한 만족할 수 있을 것으로 예상하였다.

    또한 Fig. 2(b)에서 관찰된 날카롭고 불균일한 충돌 흔 적은 유리의 표면에서 균열의 시작점으로 작용해 작은 충격에도 쉽게 깨질 것으로 판단되는데 이는 화학적 식 각 공정을 진행함에 따라 좀 더 부드러운 표면 상태로 회복될 것으로 사료되었다.17-18) Fig. 4는 샌드블라스팅 공 정을 마친 후 화학적 식각 시간을 달리하여 얻어진 유 리 시편의 표면 형상을 SEM으로 관찰한 결과를 나타 냈다. Fig. 4(a,b)에서 보이는 바와 같이 샌드블라스팅에 의해 생성된 충돌 흔적은 화학적 식각 공정이 시작되면 초기에는 막대(Rod)형태의 길쭉한 형태로 성장하기 시작 하여 식각 용액에 노출되는 시간이 증가함에 따라 충돌 흔적의 모양은 등축상의 구형으로 성장하는 것으로 나 타났다. 시간이 증가하여 약 60분이 지난 후에는 대부 분의 표면이 초기 날카로운 형태에서 등축상의 구형 분 화구 형태로 표면 전체를 장식하였다. 이후 지속적으로 구형의 분화구들은 성장이 지속됨에 따라 곡률이 점차 감소하는 것으로 나타났다. 식각 시간 경과에 따라 발 생하는 곡률 변화와 표면 조도를 측정하고, Fig. 4(d~h) 에서 보이는 분화구 내부의 작은 돌기를 면밀히 관찰하 기 위하여 AFM(Atomic Force Microscope)을 이용해 유 리의 표면을 조사한 결과를 Fig. 5에 나타냈다. Fig. 5 에 의하면, 화학적 식각 시간이 지남에 따라 너비가 넓 어지며 곡률이 감소하였고, 본 연구에서 사용한 AFM의 최대 측정범위인 25um보다 직경이 큰 분화구 형태로 관 찰되었다. 별도로 곡률의 변화와 넓은 면적에 걸친 표 면형상 변화를 관찰하기 위하여 α-Step을 통해 유리 표 면을 측정한 결과에 의하면 화학적 식각 시간이 60분이 된 시점까지 구형 분화구의 곡률이 급격히 증가하고, 60 분이 지난 후에는 점차적으로 곡률이 작아지고 표면 조 도 또한 감소하는 것으로 나타났다(Fig. 6). SEM관찰 사 진(Fig. 4(d~h))에서 구형 분화구 내부에는 작은 점 형 태가 관찰되는데 이는 AFM으로 관찰한 결과 식각이 되 지 않고 미세하게 남아있는 돌기로 관찰되었다. 이러한 작은 돌기부는 유리의 국부적인 조성 차이에 따라 부식 이 선택적으로 느린 속도로 발생한 현상으로 사료되었 는데, 이를 확인하기 위하여 EDS분석을 하여본 결과 매 끄러운 표면과 작은 돌기 부분에서의 유리 성분에는 큰 차이를 나타내지 않는 것으로 확인하였다(Table 2). Fig. 7은 물리적 식각 및 화학적 식각 공정이 모두 완료된 시 편의 광학특성을 평가한 결과를 나타냈다. 식각 용액에 노출된 시간이 증가함에 따라 안개도 값이 급격히 상승 하여 60분이 경과한 후에 55.22 %로 가장 높은 값을 나 타낸 이후 점차 감소하여 노출된 시간이 240분이 지난 시편은 5.79 %, 480분이 경과한 시편은 3.23 %, 720분 이 경과한 시편은 2.04 %로 안개도 값이 감소하는 것을 확인하였다. 한편 투과도는 화학적 식각 시간이 60분 경 과한 시점에서 89.94 %로 가장 낮은 값을 나타내었지만 나머지 시간 조건에서는 모두 90 %이상의 값을 나타냈다.

    4.결 론

    디스플레이 장치의 외장재 및 전면 윈도우로 사용되는 알루미노 실리케이트 유리의 고기능화 광학적 특성을 부 여하기 위하여 물리적, 화학적 식각을 순차적으로 시행 하는 2단계 식각공정을 실시하고, 유리 표면 형상을 관 찰하고, 광학적 특성인 안개도와 투과도를 조사하고 얻 어진 결과를 요약하면 아래와 같다.

    • 1) 샌드블라스팅 공정에 의한 물리적 식각만을 실시한 결과, 노즐에 전달되는 공기 압력 0.51 kgf/cm2, 노즐과 시편의 거리 8 cm로 하는 경우 가장 균일한 충돌 흔적 의 크기와 분포를 가지면서 요구 범위의 정량적인 광학 특성 값을 만족했지만, 이는 날카로운 충돌 흔적과 미 세한 균열에 의한 빛의 산란으로 인해 측정된 값으로, 육안으로 관찰한 결과 샌드블라스팅 공정만으로는 목적 에 맞는 AG효과가 구현되지 않았다.

    • 2) 물리적 식각을 마친 유리시편에 목표로 하는 AG 효과를 구현하기 위하여 식각된 유리 시편을 BHF를 기 반으로 하는 혼합 용액을 이용하여 화학적 식각을 진행 한 결과, 날카롭고 불규칙한 형상으로 만들어진 충돌 흔 적은 화학적 식각 공정단계를 거치며 구형의 분화구 형 태로 변화하며 서로 네트워크를 형성하였다.

    • 3) 화학적 식각 시간이 경과함에 따라 날카로운 흔적 은 부드러운 등축의 구형 분화구 형태로 성장하고 식각 시간 60분까지는 분화구의 곡률이 증가하면서 안개도가 급격히 상승하고 투과도는 90 %이하로 하락하였다. 반면 에 60분이 지난 후에는 분화구 곡률이 서서히 작아지 고, 약 240분이 경과하는 시점에서는 목표로 하는 광학 적 특성 범위인 3~7 % 안개도, 90 %이상의 투과도 값을 만족하는 것으로 나타났다.

    Acknowledgment

    This work(Grants No. C0482142) was supported by Business for Academic-industrial Cooperative establishments funded Korea Small and Medium Business Administration in 2017.

    Figure

    MRSK-27-501_F1.gif

    Schematic of sand blasting apparatus.

    MRSK-27-501_F2.gif

    Surface morphologies of the sandblasted glass in terms of blasting distance between gun and substrae glass (a) OM image of 4 cm, (b) SEM image of 4 cm, (c) 8 cm, (d) 10 cm.

    MRSK-27-501_F3.gif

    Comparison of (a) Physically etched glass and (b) AG treated glass.

    MRSK-27-501_F4.gif

    SEM images of chemically etched glass in terms of exposed time (a) 1min, (b) 2min, (c) 5min, (d) 30min, (e) 60min, (f) 120min, (g) 240min, (h) 720min.

    MRSK-27-501_F5.gif

    AFM images of glass surface after chemical etching (a) 30min, (b) 240min, (c) 720min.

    MRSK-27-501_F6.gif

    Series of the topography by using α-scan.

    MRSK-27-501_F7.gif

    Optical properties of physically and chemically etched glass and only sandblasted glass.

    Table

    Variables and conditions of the experimental procedure

    *BHF : Buffered Hydrofluoric Acid.

    EDS analysis of general surface and micro protrusion of glass surface.

    Reference

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